共轭亚油酸水包油型乳液的物理化学稳定性.pdf
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1、第 29 卷 第 11 期 农 业 工 程 学 报 Vol.29 No.11 270 2013 年 6 月 Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering Jun.2013 共轭亚油酸水包油型乳液的物理化学稳定性 徐琼,姚晓琳,王娜娜,田大志,方亚鹏,Glyn O.Phillips,Katsuyoshi Nishinari(湖北工业大学轻工学部食品与制药工程学院,菲利普斯亲水胶体研究中心,武汉 430068)摘 要:共轭亚油酸(conjugated linoleic acid,CLA)是一种具有多重生理功效的不饱和
2、脂肪酸,其氧化稳定性较差,对光、热、氧气很不稳定。以亲水胶体为乳化剂制备 CLA 的水包油(O/W)型乳液可改善其氧化稳定性,扩大其在食品中的应用。该研究采用改性阿拉伯胶 EM2 为乳化剂、2 种不同黏度的 CLA 为油相,通过测定乳液颗粒的粒径和粒径分布以及乳液在 40贮存过程中的过氧化值和茴香胺值,研究了 CLA 的水包油(O/W)型乳液的物理化学稳定性。结果表明,高质量分数的 EM2 有利于形成粒径更小且分布均一的乳液颗粒。乳液的氧化稳定性很大程度上依赖于其物理稳定性。对于黏度较小的 CLA,在各测试 EM2 质量分数下,CLA 乳液具有较好的物理稳定性,且随着 EM2 质量分数的增大,
3、乳液氧化稳定性提高。对于黏度较大的 CLA,EM2 质量分数为 5%时,乳液具有较好的物理化学稳定性;增大 EM2 的质量分数,其稳定性下降。该研究可为今后研究基于乳液技术的功能性因子保护和增效提供参考,有利于 CLA 在食品行业中的推广应用。关键词:脂肪酸,乳液,物理稳定性,氧化稳定性,共轭亚油酸(CLA)doi:10.3969/j.issn.1002-6819.2013.11.035 中图分类号:TS201.7 文献标志码:A 文章编号:1002-6819(2013)-11-0270-08 徐 琼,姚晓琳,王娜娜,等.共轭亚油酸水包油型乳液的物理化学稳定性J.农业工程学报,2013,29(
4、11):270277.Xu Qiong,Yao Xiaolin,Wang Nana,et al.Physical and chemical stabilities of O/W emulsions containing conjugated linoleic acidJ.Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering(Transactions of the CSAE),2013,29(11):270277.(in Chinese with English abstract)0 引 言 共轭亚油酸(conjugate
5、d linoleic acid,CLA)是一种多不饱和脂肪酸,具有 减肥、抗癌、抗动脉粥样硬化等生理功效1-5,将其应用于保健食品已成为近年来研究的重点。但 CLA 对光、热、氧气很不稳定6,限制了其在食品工业中的应用。目前市售的 CLA 产品以微胶囊居多,或是将 CLA 添加至食用油中。基于乳液界面技术设计 CLA 功能因子载体,以目前国际上最为廉价且应用广泛的阿拉伯胶作为乳化剂,制备 CLA 乳液,将 CLA 添加至饮料等水基食品中,能够提高其氧化稳定性,扩大CLA 在食品中的应用,且具有制备简单、消费方便、收稿日期:2013-01-08 修订日期:2013-05-14 基金项目:国家自然
6、科学基金(31101260,31171751);湖北工业大学博士启动金(BSQD12050);教育部科学技术研究重点项目(212117);武汉市科技局科技攻关计划项目(201120822280);湖北省自然科学基金杰出青年人才项目(2012FFA004)作者简介:徐 琼(1987),女,湖北黄冈人,研究方向:功能性食品。Email: 通信作者:方亚鹏(1977),男,河南南阳人,教授,博士生导师,研究方向:食品天然高分子与胶体。Email:y.fangglyndwr.ac.uk 或 成本低等显著优点。乳液经长期贮藏其物理稳定性下降,出现重力分层、奥氏熟化,颗粒絮凝和凝聚7,而具有长期物理稳定性
7、的乳液在贮存过程中颗粒尺寸分布无明显变化,乳液颗粒不发生聚集,分子间空间结构不变8。乳液的化学稳定性通常表示为乳液中油相的氧化稳定性,水包油(O/W)型乳液中油相的氧化酸败而使乳液变质9。因此,提高乳液的物理化学稳定性在食品工业生产中有着极其重要的意义。影响乳液物理化学稳定性的因素主要包括乳液粒径尺寸及分布、乳液颗粒界面性质和乳液油相的物理性质等10。目前有研究比较了阿拉伯胶、大豆可溶性多糖和甜菜果胶质量分数对甘油三酸酯 O/W型乳液粒径的影响,结果显示 pH 值为 3 时甜菜果胶乳化性最好,但乳液的物理稳定性较差,这表明乳化剂的乳化活性和物理稳定性没有直接关系,可能与乳化剂结构等其他因素有关
8、11。Gohtani 等研究了二十二碳六烯酸乳液的粒径与氧化稳定性的相关性,结果表明,与位于疏水内核的脂肪酸相比,界面的脂肪酸更易接触分散相中的溶解氧、自由基和金属离子等促氧化剂而被氧化;当乳液粒径越小时,能够产生较大的比表面积,更增加了 CLA 被第 11 期 徐 琼等:共轭亚油酸水包油型乳液的物理化学稳定性 271 氧化的几率12。另有报道通过测定不同均质压力下制备的芥子油 O/W 型乳液的过氧化值来表征乳液中油相的氧化速率。结果表明,乳液颗粒粒径分布与过氧化值无直接关系,主要与乳液体系中的促氧化剂含量有关13。本文采用改性阿拉伯胶 EM2,研究 2 种不同黏度 CLA 制备的 O/W 型
9、乳液的物理化学稳定性,为工业化生产 CLA 乳液提供理论参考。1 材料与方法 1.1 原料 2 种不同批次的食品级共轭亚油酸(CLA-1 和CLA-2,纯度 80%,北京豪尔斯科技有限公司,生产原料和生产工艺相同);改性阿拉伯胶(EM2,含水率 2.43%,重均分子量 Mw=2.836106 u,日本三荣源公司),用原子吸收光谱仪测定 EM2 中铁离子质量分数为 8.820.001;异辛烷、异丙醇、甲醇、正丁醇、冰醋酸、KSCN、BaCl2、HCl、FeSO47 H2O(分析纯,国药集团化学试剂有限公司);过氧化羟基异丙苯(信阳淮河化工有限公司);超纯水(美国 Merck Millipore
10、公司)。1.2 仪器与设备 高速剪切乳化机 PT-MR 2100,瑞士 Kinematica公司;高压纳米均质机 M-110L,美国 Microfluidics公司;滚轴式混合器 SRT-202,海门市其林贝尔仪器制造公司;激光粒度仪 Mastersizer 2000,英国马尔文仪器有限公司;数显鼓风干燥箱 GZX-9146 MBE,上海博迅实业公司医疗设备厂;旋转流变仪Haake Rheostress 6000,美国 SCIENTIFIC 公司;紫外可见分光光度计 TU-1900,北京普析通用仪器有限责任公司;高速冷冻离心机 GL-21M,长沙平凡仪器仪表有限公司;LoBind tubes
11、高速离心机 5415D,德国艾本德公司;旋涡混合器 XH-B,江苏康健医疗用品有限公司;纯水机 MILLIPORE-Q,美国 Merck Millipore 公司。1.3 乳液制备 参照文献14中方法,将不同质量分数的 EM2溶液置于滚轴式混合器上,在室温下摇匀 12 h 使其充分溶解,加入 15%(质量分数)CLA,利用高速剪切乳化机预乳化 4 min(26 000 r/min),高压纳米均质机将预乳化乳液进行均质,75 MPa 下 1 次循环制备乳液,整个过程冰水浴,减少 CLA 氧化。1.4 CLA 密度测定 采用密度瓶测定密度的方法15。1.5 CLA 黏度测定 用旋转流变仪测定 CL
12、A 黏度,转子 P35TiL(直径 35 mm),25,测试黏度随剪切速率的变化,设定剪切速率由 0.01500 s-1。1.6 乳液颗粒尺寸分布测定 乳液分别置于常温(25)和高温(60)下贮存,激光粒度仪测定其 0、3 及 7 d 时的粒径尺寸分布。1.7 乳液过氧化值(peroxide valve,PV)测定 过氧化物在酸性条件下可将 Fe2+氧化成 Fe3+,Fe3+可与硫氰酸盐反应生成红色硫氰酸铁络合物,据此可测定过氧化物含量16-17。取 0.3 mL 0.132 mol/L BaCl2溶液于试管中,依次加入 0.3 mL 0.4 mol/L HCl 溶液和 0.6 mL 0.14
13、4 mol/L FeSO47H2O,混匀,8 000 r/min 离心 10 min,上清液为 Fe2+标准溶液。取300 L乳液,加1.2 mL异辛烷-异丙醇(体积比为31)溶液,混匀,高速离心5 min(10 000 r/min)。取上清液 100 L,依次加入 15 L 3.94 mol/L 的KSCN 溶液、15 L 标准 Fe2+溶液后用甲醇-正丁醇(体积比为 21)混合溶液定容至 6 mL,涡流混合10 s,1525避光静置 20 min,在 510 nm 波长下测量其吸光值为 A样品。以试剂空白为对照组测量吸光值为 A空白。依照文献16-17的方法测定 Fe3+溶液标准曲线方程:
14、A=4.3777x+0.0297。据此标准曲线方程计算 PV 值如公式(1):60.02970.5 104.377755.86APVn=(1)式中,PV 为乳液中过氧化物浓度,mol/L;A 为算得的最终吸光值,A=A样品A空白;n 为总稀释倍数;0.5 为 Fe 离子浓度换算为过氧化物浓度的当量;55.86 为 Fe 的摩尔量,g/mol 1.8 乳液茴香胺值(anisidine value,AV)测定 取 1 mL 乳液,加入 25 mL 异辛烷,混匀,冷冻离心 20 min(4 000 r/min),取上清液 5 mL,加入 1 mL 茴香胺溶液,350 nm 下测量吸光值 A1,空白组
15、 A0为不含茴香胺的试剂对照。AV 值计算依照如公式(2)16:AV=25(1.2A1A0)(2)1.9 数据分析 所得数据为 3 次重复的平均值,采用 Origin7.0进行标准差分析。2 结果与分析 2.1 CLA-1 和 CLA-2 物理特性的差异 密度瓶法测得 CLA-1 和 CLA-2 平均密度分别为 0.888 和 0.905 g/mL,每组 4 个平行,根据 T 检验(=0.5),两者的平均密度无显著差异。旋转流变仪测得的黏度如图 1 所示。农业工程学报 2013 年 272 图 1 2 种 CLA 稳态剪切黏度随剪切速率的变化曲线 Fig.1 Steady shear visc
16、osity of CLA-1 and CLA-2 as a function of shear rate 由图可知,CLA 黏度随剪切速率的增加而减小。当剪切速率达到 10 s-1后,黏度变化基本达到平衡。2 种 CLA 的平均平衡黏度值分别为 CLA-1:0.011 Pas;CLA-2:0.052 Pas,每组 4 个平行,根据 T 检验(=0.5),两者的平均黏度存在显著差异。基于黏度的明显差异,考察 CLA-1 和 CLA-2所制备乳液的物理稳定性。2.2 乳化剂的质量分数对不同黏度 CLA 乳液物理稳定性的影响 2.2.1 乳化活性 对于 CLA-1,以 EM2 为乳化剂,EM2 质量
17、分数分别为 5%、10%、15%、20%和 25%,制备的CLA-1 新鲜乳液平均粒径及粒径分布如图 2 所示。由图可知,增大 EM2 的质量分数,新鲜乳液的平均粒径减小,乳化性提高。如图 2b 中所示,随着EM2 质量分数的增大,乳液的体积平均粒径(D4,3)由 1.059 m 降至 0.482 m。当 EM2 质量分数增至25%时,D4,3反而增至 0.695 m,平均粒径有所增大。图 2a 为乳液粒径尺寸分布,随着 EM2 质量分数的增大,乳液粒径分布变宽,25%EM2 乳液粒径分布出现拖尾,有大颗粒存在,推测是由于过高质量分数 EM2 所形成的乳液黏度太大或是高质量分数下的排空(dep
18、letion force)18-22导致。乳液黏度太大需要更高的能量来形成分布均一的更小颗粒。另一方面,对于高质量分数的 EM2 乳液体系,水相中存在较多未吸附的乳化剂分子,这些未吸附的乳化剂分子在乳液颗粒周围形成浓度梯度差,进而产生排空效应。排空效应促使乳液颗粒聚集形成更大的颗粒,从而降低体系总能量。对于 CLA-2,由于 CLA-2 黏度较高,EM2 质量分数分别选定为 1%、5%、10%、15%,制备的CLA-2 新鲜乳液粒径分布如图 3 所示。随着 EM2质量分数的增大,新鲜乳液的 D4,3减小,当 EM2质量分数升高至 10%以上,粒径分布无明显变化。由图 2、图 3 比较可知,相同
19、质量分数 EM2 制备的 CLA-1 乳液 D4,3值均大于 CLA-2 乳液,说明EM2 对于 CLA-2 具有更好的乳化活性。a.新鲜乳液颗粒尺寸分布 a.Particle size distribution of freshly prepared emulsions b.新鲜乳液平均粒径 D4,3值 b.Mean particle diameter D4,3 of freshly prepared emulsions 图 2 不同 EM2 质量分数下 CLA-1 新鲜乳液颗粒尺寸分布及平均粒径 D4,3值 Fig.2 Effects of different EM2 concentrat
20、ions on particle size distribution and mean particle diameter D4,3 of freshly prepared CLA-1 emulsions 2.2.2 物理稳定性 对于 CLA-1,以 5%、10%、15%、20%和 25%EM2制备的CLA-1乳液在常温(25)和高温(60)下分别贮存 3 和 7 d,以乳液颗粒尺寸分布的变化来评价乳液的长期物理稳定性,如图 4 所示。a.新鲜乳液的颗粒尺寸分布 a.Particle size distribution of freshly prepared emulsions 第 11 期
21、徐 琼等:共轭亚油酸水包油型乳液的物理化学稳定性 273 b.新鲜乳液平均粒径 D4,3值 b.Mean particle diameter D4,3 of freshly prepared emulsions 图 3 不同 EM2 质量分数下 CLA-2 新鲜乳液的颗粒尺寸分布及平均粒径 D4,3值 Fig.3 Effects of different EM2 concentrations on particle size distribution and mean particle diameter D4,3 of freshly prepared CLA-2 emulsions a.5%
22、EM2 乳液 a.Emulsions stabilized by EM2 with 5%concentration b.10%EM2 乳液 b.Emulsions stabilized by EM2 with 10%concentration c.15%EM2 乳液 c.Emulsions stabilized by EM2 with 15%concentration d.20%EM2 乳液 d.Emulsions stabilized by EM2 with 20%concentration e.25%EM2 乳液 e.Emulsions stabilized by EM2 with 25%
23、concentration 图4 不同质量分数EM2的CLA-1乳液在25和60贮存0、3 和 7d 的粒径分布 Fig.4 Change in particle size distribution of CLA-1 emulsions stored in 25 and 60 for 0,3 and 7 days respectively 由图可知,在贮存期内,CLA-1 乳液在不同的EM2 质量分数下粒径分布都基本无变化,具有很好的长期物理稳定性。这说明 EM2 在较低质量分数(5%)下已经能够完全包裹共轭亚油酸吸附在油水界面上,另有学者报道,增加亲水胶体乳化剂的质量分数可增大油水界面层乳化
24、剂的吸附量,同时增大了液滴之间的空间位阻和静电排斥力,从而起到稳定乳液的作用23-24。对于 CLA-2,以 1%、5%、10%、15%EM2 制备的 CLA-2 乳液,在常温(25)和高温(60)下分别贮存 3 和 7 d,评价乳液的长期物理稳定性,其乳液颗粒尺寸分布如图5所示。1%EM2的CLA-2乳液在 25贮存 3 d 过程中出现分层现象,物理稳定性明显下降,这是由于 EM2 的质量分数过低及胶油比太小而导致乳化效果较差所致,此时测定其粒径分布已失去意义。5%EM2 的 CLA-2 乳液在 25和 60贮存过程中的粒径分布均无明显变化,稳定性较好。10%和 15%EM2 的 CLA-2
25、 乳液在 25下贮存 3 d 即出现部分较大颗粒,说明稳定性较差。农业工程学报 2013 年 274 这种不稳定性在 60表现更为明显,在 3 和 7 d 有大量大颗粒油滴存在。比较 5%、10%和 15%质量分数的 EM2 乳液,15%EM2 的 CLA-2 乳液稳定性最差,这可能是由较高质量分数 EM2 的乳液中存在的排空力导致。与 CLA-1 乳液物理稳定性(图 4)相比,黏度较大的 CLA-2 乳液物理稳定性较差,说明 CLA 黏度也可能对乳液物理稳定性有很大影响。a.5%EM2 乳液 a.Emulsions stabilized by EM2 with 5%concentration
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