基于固相微萃取-气相色谱-质谱和电子鼻法的烤羊腿中可挥发性香气成分分析.pdf
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1、402020,Vol.34,No.10分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESEARCH CENTER基于固相微萃取-气相色谱-质谱和电子鼻法的烤羊腿中可挥发性香气成分分析高 爽,丁 丹,罗瑞明*(宁夏大学农学院,宁夏 银川 750021)摘 要:为研究不同烤制时间烤羊腿中可挥发性香气成分,以9 月龄的新疆哈萨克公羊后腿制作烤羊腿,运用固相微萃取-气相色谱-质谱技术结合电子鼻法分析3 种不同烤制时间烤羊腿中挥发性香气成分。结果表明:3 种不同烤制时间烤羊腿中共检测到8 类香气成分,主要为杂环类、酸类、酯类、醛类、醇类、酮类、烷烃类和其他类;
2、通过对检出的烤羊腿特征挥发性风味物质气味活度值进行分析得出,1-辛烯-3-醇、辛醛、壬醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、己醛对烤羊腿的香气贡献程度较高,主要表现为肉香、油脂香、烤香和烟熏香等;运用电子鼻技术分析发现,在烤制80 min时,烤羊腿中无机硫化物含量丰富,并含有大量的氮氧化合物、有机硫化物、醇类、醛类和酮类化合物,在烤制100 min和120 min时,烤羊腿中无机硫化物和有机硫化物含量丰富,其次是氮氧化合物、甲基类化合物、醇类、醛类和酮类。关键词:烤羊腿;挥发性化合物;固相微萃取-气相色谱-质谱;电子鼻Analysis of Volatile Aroma Components of
3、 Roasted Lamb Leg by Solid-Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry and Electronic NoseGAO Shuang,DING Dan,LUO Ruiming*(School of Agriculture,Ningxia University,Yinchuan 750021,China)Abstract:The volatile aroma components in roasted hind legs of 9-month-old Kazak ram lambs with thr
4、ee different roasting durations were analyzed by solid-phase microextraction gas chromatography mass spectrometry(SPME-GC-MS)combined with electronic nose.The results showed that a total of eight kinds of aroma components were detected in all samples,including aldehydes,alcohols,ketones,heterocycles
5、,acids,esters,alkanes and other compounds.According to the odor activity values(OAV)calculated for the characteristic volatile flavor compounds identified,1-octene-3-ol,nonanal,(E,E)-2,4-decadienal,octanal and hexanal greatly contributed to the aroma of roasted lamb leg,mainly responsible for meaty,
6、oily,roasted and smoked aroma characteristics.Electronic nose analysis showed that the 80-min roasted lamb leg was rich in inorganic sulfides and also contained large amounts of nitrogen oxides,organic sulfides,alcohols and aldehydes and ketones.In the 100-min and 120-min roasted samples,inorganic a
7、nd organic sulfides were the most abundant aroma compounds,followed by nitrogen oxides,methyl compounds,alcohols and aldehydes and ketones.Keywords:roasted lamb leg;volatile compounds;solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry;electronic noseDOI:10.7506/rlyj1001-8123-20200812-1
8、98中图分类号:TS251.1 文献标志码:A 文章编号:1001-8123(2020)10-0040-07引文格式:高爽,丁丹,罗瑞明.基于固相微萃取-气相色谱-质谱和电子鼻法的烤羊腿中可挥发性香气成分分析J.肉类研究,2020,34(10):40-46.DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20200812-198.http:/收稿日期:2020-08-12基金项目:“十三五”国家重点研发计划重点专项(2018YFD0400101)第一作者简介:高爽(1997)(ORCID:0000-0002-8574-8864),女,硕士研究生,研究方向为畜产品加工与贮藏。E-mail:*
9、通信作者简介:罗瑞明(1964)(ORCID:0000-0003-3704-0519),男,教授,博士,研究方向为畜产品加工与贮藏。E-mail:412020,Vol.34,No.10分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESEARCH CENTERGAO Shuang,DING Dan,LUO Ruiming.Analysis of volatile aroma components of roasted lamb leg by solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spec
10、trometry and electronic noseJ.Meat Research,2020,34(10):40-46.DOI:10.7506/rlyj1001-8123-20200812-198.http:/新疆烤羊腿是我国传统烤肉制品的典型代表,其外表焦脆适口,内部肉质酥香、不膻不腻,是具有民族风味的礼待上宾的佳肴,也是人们喜爱的肉制品1。肉制品的重要指标之一是挥发性物质,也就是香气物质2。因此研究烤羊腿中的挥发性化合物非常重要。目前在羊肉制品中发现300余种挥发性风味物质,包括醛类、酮类、醇类及酯类等构成羊肉香味的物质。Xiao Xiong等3通过气相色谱-质谱法(gas chrom
11、atography-mass spectrometry,GC-MS)对不同屠宰时间烤羊肉的挥发性风味物质进行分析发现,主要风味化合物包括壬醛、辛酸、1-辛烯-3-醇 和己醛。王海超4通过电子鼻检测并对比我国不同地区烤羊腿的风味,发现北京地区烤羊腿的醇类物质和硫化物含量相比于内蒙古地区较高。谢建春等1运用同时蒸馏萃取-GC-MS从烤羊腿中共鉴定出糠醛、5-甲基糠醛、丁香酚和己醛等33 种挥发性香气物质。本 研 究 运 用 固 相 微 萃 取(s o l i d-p h a s e microextraction,SPME)-GC-MS结合电子鼻法对烤制不同时间烤羊腿中的挥发性风味物质进行测定,以
12、确定关键挥发性风味物质和烤羊腿特征挥发性风味物质,为稳定生产工业化高品质烤羊腿提供理论依据。1 材料与方法1.1 材料与试剂羊腿来自新疆哈萨克公羊(9 月龄,(301)kg)后腿,新疆阿尔曼食品有限公司。1,2-二氯苯标品 美国Sigma-Aldrich公司;甲醇 美国Thermo Fisher Scientific公司。1.2 仪器与设备Qp2010ultra气相色谱-质谱联用仪 日本Shimadzu 公司;PK157330-U手动SPME进样器 美国Supelco公司;DB-WAX毛细管柱(30 m0.25 mm,0.25 m)美国Agilent公司;WNB22精密数显恒温水浴槽 上海树立
13、仪器仪表有限公司;ST658红外测温仪 广州市俊凯电子科技有限公司;PEN3便携式电子鼻传 感器 德国Airsense公司。1.3 方法1.3.1 羊腿烤制方式取在电烤箱内(烤制温度设置为上火180,下火200)分别烤制80、100、120 min的烤羊腿,每组做3 个平行。分别用组织捣碎机搅碎备用。1.3.2 挥发性风味物质测定1.3.2.1 挥发性风味物质萃取准确量取2 L 95.1 g/L 1,2-二氯苯,置于装有(2.000.01)g 样品的15 mL顶空瓶中作为内标5。用聚四氟乙烯隔膜将顶空瓶口密封,并置于恒温水浴锅中60 水浴20 min,将老化后的萃取头缓慢插入样品瓶的顶空部分,
14、于60 吸附30 min。吸附完成后,将萃取头从样品瓶取出,插入GC进样口,于250 解吸3 min,同时,启动仪器采集数据6。1.3.2.2 GC-MS条件GC条件:DB-WAX毛细管柱(30 m0.25 mm,0.25 m);起始温度40,保持3 min,然后以5/min升温到90,以8/min升温到230,达到设定温度后保持10 min。He作为载气,恒定流速1.8 mL/min,进样口温度250 7。MS条件:电子轰击离子源;设置电子能量70 eV;离子源温度230;四极杆温度150;质量扫描范围 m/z 20350;扫描方式:全扫描;溶剂延迟3 min;调谐文件为标准调谐。1.3.2
15、.3 挥发性风味物质定性与定量分析经色谱柱分离后,对比NIST质谱数据库、标准化合物保留指数(retention index,RI)及香气特征,鉴定挥发性化合物。通过标品的峰面积计算得到烤羊腿样品中挥发性物质含量8,按式(1)计算。iAiAs?s(1)式中:为样品中各挥发性风味化合物质量浓度/(g/L);s为1,2-二氯苯质量浓度/(g/L);A为样品中待测物质对应的色谱峰面积;As为内标1,2-二氯色谱峰面积。1.3.2.4 电子鼻传感器检测使用由10 种金属氧化物半导体型化学传感元件组成的PEN3型电子鼻传感器进行测定,每种传感元件所对应的敏感物质类型不同,如表1所示。在不同的反应温度,美
16、拉德反应产生的产物种类及其相对含量不同,表现为在传感器上呈现出不同的气味感应信号9-11。分别称取1 g 3 种不同烤制时间的烤羊腿肉于样品瓶中,在25 恒温环境中平衡2 h,使用电子鼻传感器分别进行测定。待传感器信号稳定1 min,采集70 s时的数据。每种样品分别做5 次平行。422020,Vol.34,No.10分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESEARCH CENTER表 1 电子鼻传感器对不同物质的响应Table 1 Electronic nose sensor responses to different substance
17、s传感器名称性能描述W1C对芳香成分苯类灵敏W5S灵敏度高,对氮氧化合物灵敏W3C对氨类、芳香成分灵敏W6S主要对氢化物有选择性W5C对短链烷烃和芳香成分灵敏W1S对甲基类灵敏W1W对无机硫化物灵敏W2S对醇类、醛类、酮类灵敏W2W对芳香成分、有机硫化物灵敏W3S对长链烷烃灵敏1.3.3 风味物质的评价用气味活度值(odor activity value,OAV)评价各香气组分对新疆烤羊腿香味的贡献,OAV为各香气组分的含量与感觉阈值的比值,按式(2)计算。OAVCiTi(2)式中:Ci为各风味物质的含量/(g/kg);Ti为该物质的感觉阈值/(g/kg)。当0.1OAV1时,该物质对总体香味
18、无明显影响;当1OAV10时,该物质对总体香味有重要贡献;在一定范围内,OAV越大表明该物质对总体风味贡献程度越大。1.4 数据处理采用Excel 2016软件对数据进行处理和分析。2 结果与分析2.1 不同烤制时间烤羊腿中挥发性风味物质种类及相对含量014181061216849168933122?图 1 烤羊腿中挥发性风味物质种类及数量Fig.1 Number of volatile aroma compounds belonging to various classes in roasted lamb legs由图1可知,3 种烤制时间烤羊腿中共鉴定出57 种挥发性化合物,其中包括醇类9
19、 种、醛类16 种、酮类8 种、酸类9 种、酯类3 种、杂环类1 种、烃类2 种及其他化合物3 种。其中醛类和醇类化合物相对含量较高,种类丰富,是烤羊腿整个烤制过程中的主要挥发性风味物质。这与 马建荣12、潘晓倩13、崔晓莹14等的研究结果相符。2.1.1 醛类和酮类化合物醛类化合物由脂质的烷氧自由基氧化分解形成15,具有阈值低、含量较高的特点,在肉制品中是一类重要的风味贡献物16。Raes等17研究发现,烤羊腿中的脂质氧化与醛类化合物形成有关。醛类化合物为烤羊腿带来油脂和水果香气。表 2 不同烤制时间烤羊腿中醛类和酮类化合物种类及含量(n=3)Table 2 Contents of alde
20、hyde and ketone compounds in roasted lamb legs with different roasting durations(n=3)g/kg挥发性化合物烤制时间/min80100120醛类(16 种)己醛945.26016.7552 707.83855.893 1 952.40041.495庚醛132.6564.167433.7324.947239.3204.352辛醛238.7260.914673.69812.190270.2325.216壬醛667.92613.4051 275.38346.766 1 021.24921.856苯甲醛147.2443.
21、420132.3742.689196.4759.405糠醛31.2512.941(E)-2-辛烯醛31.1090.56271.7660.98367.3850.839(E)-2-壬烯醛43.0571.18361.5902.29371.3022.495戊醛306.01043.256206.40635.642(E)-2-十一碳烯醛41.5101.58362.3432.62861.9482.354癸醛45.4333.24588.3205.48973.7157.502十一醛22.6680.54637.0460.983十六醛18.4860.75424.4930.94619.5190.899(E)-肉桂醛3
22、.0720.0323.7340.0562.4260.012(Z)-2-癸烯醛60.1976.21387.8456.95591.9877.3992-羟基苯甲醛2.1770.0132.6990.052总含量2 399.5215 963.0764 311.410相对含量/%59.2673.3744.06酮类(8 种)1-辛烯-3-酮5-丁二氢-2(3H)-呋喃酮97.76518.784120.33020.5645-乙基二氢-2(3H)-呋喃酮31.9625.99893.18910.65253.8346.3205-庚二氢-2(3H)-呋喃酮97.113二氢-5-甲基-2(3H)-呋喃酮17.2636.
23、58821.3237.82318.2587.546二氢-5-丙基-2(3H)-呋喃酮65.81913.02398.94616.4502,3-辛烯二酮471.45023.302537.28124.385299.11822.0972-癸酮25.3976.90379.11912.39463.81610.946总含量709.656828.025654.302相对含量/%17.5310.196.69注:.未检出。下同。由表2可知,3 种不同烤制时间烤羊腿中检出的醛类化合物中,己醛含量最高。己醛具有青草香味,一般由亚油酸氧化而来。烤制100 min的烤羊腿中己醛、壬醛、庚醛及辛醛含量相较于烤制80 min
24、和120 min高;苯甲醛含量在烤制100 min时较低,烤制120 min含量最高,其他醛类含量在3 种不同烤制时间下变化不大。羊腿烤制过程中多不饱和脂肪酸迅速氧化产生自由基,自由基作用于油酸等饱和脂肪酸,氧化生成己醛、壬醛、庚醛、辛醛432020,Vol.34,No.10分析检测肉类研究MEAT RESEARCH中国肉类食品综合研究中心CHINA MEAT RESEARCH CENTER等醛类物质18。说明羊腿烤制时间为100 min时脂肪氧化程度最高,脂肪氧化产物较多。烤羊腿中共鉴定出8 种酮类化合物,其中2,3-辛烯二酮、5-乙基二氢-2(3H)-呋喃酮、2-癸酮含量较高。5-乙基二氢
25、-2(3H)-呋喃酮和2-癸酮的含量烤制100 min时最高,2,3-辛烯二酮在烤制时间为80、100 min时相差不大,烤制120 min时含量最低。在烤制过程中脂质降解和美拉德反应均可产生酮类化合物19。烤制100 min时烤羊腿的脂质氧化程度最高,所以酮类物质的相对含量在烤制100 min时最高。2.1.2 醇类和杂环类化合物表3 不同烤制时间烤羊腿中醇类和杂环类化合物种类及含量(n=3)Table 3 Contents of alcohol and heterocyclic compounds in roasted lamb legs with different roasting d
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