RE赠送红外课件.doc
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1、近红外漫反射光谱法定量分析头孢拉定胶囊潘颖1 沈漪1 项竞佐1 刘全21上海市药品检验所抗生素室, 上海2002332 美国Thermo Nicolet仪器公司上海代表处,上海200031摘要 目的:采用近红外(NIR)漫反射光谱法对不同生产厂家的头孢拉定胶囊进行快速定量分析。方法:按头孢拉定胶囊配方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% 91.24%的30个实验室样品,并收集来源于77个厂家的的49批工业样品,采集其NIR光谱。采用偏最小二乘回归法建立NIR光谱信息与样品组成间的定量分析模型,将其用于对验证样品进行预测分析,并对该方法的加样回收率进行考察。结果:定量分析模型对21验证样品
2、的的预测均方差RMSEP为1.35%,预测值与真值的相关系数R为0.9968,加样平均回收率为99.7 %,RSD为0.7%(n=6)。结论:用近红外漫反射光谱法对头孢拉定胶囊进行定量分析的方法简便快速,结果准确可靠,可推广用于工业现场的实时在线检测。关键词 近红外漫反射光谱法 头孢拉定胶囊 偏最小二乘回归 定量分析Quantitative Analysis of Cefradine Capsules by nNear-infrared sSpectroscopyPan Ying1, Shen Yi1, Xiang Jingzuo1, Liu Quan2Shanghai Institute f
3、or Drug Control, Shanghai 200233)Thermo Nicolet Corporation Shanghai Representative Office, Shanghai 200031)Abstract Objective To determine the principal component in cefradine capsule by near-infrared(NIR) spectroscopy. Method 30 samples with a concentration range from 5.01% to 91.24% for cefradine
4、 were prepared in laboratory and 49 industry samples from 7 different factories were collected. Then their NIR spectra were collected on an Antaris FT-NIR analyzer. Partial least square regression (PLSR) algorithm was used to build the calibration modelwas utilized to build the calibration model bet
5、ween the concentration of 59 calibration samples and their NIR spectra. At last, the model was validated by the other 20 validation samples. The recovery of the method has also been examined. Result The root mean square error of prediction (RMSEP) was 1.235%6. The correlation coefficient between the
6、 true value and prediction value was 0.99838768. The average recovery was 99.7599.7% (RSD 0.67%, n=6)., RSD of the system precision is 0.3%, RSD of the method precision is 0.6%. Conclusion The results show that the presented method is convenient, fast and has a good performance and can be applied to
7、 on-line detection in industrial process.fast and exact, and can be applied to on-line detection.Key words Near -Infrared Spectroscopy; Cefradine capsules; Partial least square regression (PLSR); Quantitative analysis 近红外(near-infrared,NIR)光谱技术是一种快速、无损分析方法,其光谱波长范围是7802500nm(110004000cm-1),主要谱峰为有机物分子
8、C-H、N-H和O-H等含氢基团的倍频与合频振动吸收所产生,光谱特性稳定,非常适合于药品原辅料及制剂的定性定量分析1-5。近几年来,得益于化学计量学、电子计算机及软件的发展,尤其是基于多变量数据分析的化学计量学的发展,使得NIR光谱中的大量信息能够被解释,这一技术因此而得到了广泛的应用。与传统的化学分析方法相比,NIR光谱技术具有分析迅速、操作简便等优点,它无需预处理即可测定多种状态的样品,如粉末、完整片剂及胶囊、完整的生物组织、浆液、混悬液等6。 头孢拉定为第一代头孢菌素,主要作用于革兰氏阳性菌包括耐青霉素金葡菌,临床主要治疗敏感细菌所致的呼吸道感染、生殖泌尿系统感染、软组织感染等7。头孢拉
9、定胶囊临床应用广泛,目前国内也有很多厂家生产。各个生产厂家的产品质量参差不齐,更有不法之徒销售假药、劣药。现行的中国药典检测方法为高效液相色谱法,该方法需进行复杂的样品制备和预处理工作,分析时间较长,难以适用于工业现场的实时在线分析。 本文以某一厂家的头孢拉定胶囊处方组成配制了30个实验室样品,并收集了来源于7个厂家的50批工业样品,分别采集其NIR漫反射光谱。比较研究分别以主成分回归(Principle component regression,PCR)法和偏最小二乘回归(Partial least squares regression,PLSR)法建立定量分析模型,然后将此模型用于对验证样
10、品含量进行预测,并考察该方法的加样回收率。结果证明,该方法结果准确可靠,可大大缩短定量检测的时间,达到快速分析的效果,可推广用于工业现场的实时在线分析。1 实验仪器与试药 Antaris傅立叶变换NIR光谱仪(美国Thermo Nicolet公司),配有积分球漫反射采样系统,Result操作软件,TQ Analyst 6.2光谱分析软件;头孢拉定原料(纯度95.6%),辅料硬脂酸镁、滑石粉淀粉、乳糖 为药用规格。1.1 样品准备实验室样品配制:按某一厂家头孢拉定胶囊处方组成配制含主药头孢拉定浓度范围从5.01% 91.24%的30个实验室样品。工业样品收集:头孢拉定胶囊样品共49批来源于7个厂
11、家,它们分别是中美上海施贵宝制药有限公司16批、上海天平药厂3批、上海衡山药业有限公司3批、上海新亚药业有限公司15批、上海五洲药厂3批、上海美优制药厂2批及香港澳美制药厂7批。NIR光谱测量上海衡山药业有限公司上海天平药厂实验室配制样品上海新亚药业有限公司香港澳美制药厂上海美优制药厂上海五洲药厂中美上海施贵宝制药有限公司 5000 6000 7000 8000 9000 10000 Wavenumbers (cm-1) 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 0.70 0.80Log(1/R)将胶囊粉末倒入同规格样品瓶中,利用积分球漫反射采样系统及Result操作软件测量其NIR光
12、谱。光谱采集条件:以仪器内置背景为参比,波数范围100004000 cm-1,扫描次数40次,分辨率8 cm-1。图1为7个不同厂家的样品及一个实验室样品的原始NIR光谱图。图1来源于7个不同厂家的样品的原始NIR漫反射光谱图 Fig. 1 Original NIR spectra of 7 samples from different factories2 方法与结果2.1 光谱预处理方法NIR光谱采集过程中,由于样品颗粒大小、均匀性、仪器状态等因素的影响,往往会导致光谱基线产生偏移或漂移,因此建模前原始光谱需经过预处理。最常用的预处理方法为将原始光谱做导数处理8。原始光谱经导数处理,一方面
13、可以消除基线偏移,另一方面可放大光谱信号,但是由于此时噪声信号也被放大,因此在对原始光谱求导之前,一般需对其进行平滑处理。图2为样品的原始NIR光谱经Norris derivative滤波和二阶导数处理后的光谱图,从图中可以看出,原始光谱经导数处理后,可消除基线偏移,扣除本底吸收,从而更能体现样品的光谱特征。-0.0005-0.0003-0.0001 0.0001 0.0003 0.0005Log(1/R)-0.0007 5000 6000 7000 8000 9000 10000 Wavenumbers (cm-1)图2 来源于7个不同厂家的样品的二阶导数光谱Fig. 1 Second de
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