分析化学讲义15.pdf
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1、6-3 溶剂萃取分离法6-3 溶剂萃取分离法沉淀分离法是将某组分从液相转入固相的过程。溶剂萃取分离法是用一种有机溶剂,把某组分从一个液相(水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。沉淀分离法是将某组分从液相转入固相的过程。溶剂萃取分离法是用一种有机溶剂,把某组分从一个液相(水相)转移到互不相溶的另一个液相(有机相)的过程。一、基本原理一、基本原理1.萃取过程的本质1.萃取过程的本质亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子,具有亲水性,亲水基团有-OH、-SO3H、-NH2。疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。疏水基团有烷基、卤代烷、芳香基(苯基、萘基等)。
2、亲水性:易溶于水而难溶于有机溶剂的性质。金属离子在水中形成水合离子,具有亲水性,亲水基团有-OH、-SO3H、-NH2。疏水性:难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。疏水基团有烷基、卤代烷、芳香基(苯基、萘基等)。萃取过程的本质是将物质由亲水性变为疏水性的过程。萃取过程的本质是将物质由亲水性变为疏水性的过程。2、分配系数和分配比2、分配系数和分配比一定温度下,溶质A在水相和有机相达平衡 A(水)A(有)一定温度下,溶质A在水相和有机相达平衡 A(水)A(有)DAAK=水有分配定律.分配定律.K KD D叫分配系数,只与温度有关。叫分配系数,只与温度有关。分配定律适用条件:分配定律适用条件:(1)稀溶
3、液,此时可用浓度代替活度。(2)A在两相中均以单一形式存在,无其它副反应。(1)稀溶液,此时可用浓度代替活度。(2)A在两相中均以单一形式存在,无其它副反应。Dcc=水有)()(AAD 叫分配比,当在两相中以单一形式存在,溶液又稀时叫分配比,当在两相中以单一形式存在,溶液又稀时 KD=D。(1)在水相中络合,非单一形式存在:(1)在水相中络合,非单一形式存在:当I-浓度较大时,I2在水中以两种型体存在I2+I-(过)=I3-当I-浓度较大时,I2在水中以两种型体存在I2+I-(过)=I3-=102.9I2在水和CCl4中达平衡时=102.9I2在水和CCl4中达平衡时水水水水有水水水有水水有水
4、有)(IIDD22222322II222I 11)I 1(I I IIII I I I)()(=+=+=+=+=KKccD当当I-水水水有水有当H+K Ka 时a 时D=KD有机弱酸(碱)萃取,注意溶液的pH值。有机弱酸(碱)萃取,注意溶液的pH值。HAH+A-HA有水(3)A在有机相中聚合(3)A在有机相中聚合如 HAc在苯中以二聚体形式存在,在水中发生离解。如 HAc在苯中以二聚体形式存在,在水中发生离解。222HAc(HAc)K=有有)HAc21(HAcHAc2HAcAcHAc)HAc(2HAc)()(D2HAcDHAc222HAcHAc水水有有水水有有水有KKKKccD+=+=+=D
5、D除与一些常数有关外,还与酸度、溶质的浓度等有关,除与一些常数有关外,还与酸度、溶质的浓度等有关,D D 不是一个常数。不是一个常数。2HAc(HAc)2K2HAcH+Ac-有水3、萃取率3、萃取率表示萃取的完全程度表示萃取的完全程度萃取分数萃取分数P PA:A在有机相中的量占总量的分数,A:A在有机相中的量占总量的分数,E E=P PA100%残留分数A100%残留分数q qA:A在水相中的量占总量的分数,A:A在水相中的量占总量的分数,q qA=1-A=1-P PA A单次萃取:单次萃取:水水有有有有水有有VcVcVcmmm)()()()()()(AAAAAA+=+rVVV=水有分子分母同
6、除以(分子分母同除以(c cA)水A)水V V水,令,水,令,Vr称相比称相比%100AA的总量溶质在有机相中总量溶质的总量溶质在有机相中总量溶质E=P PA=A=1rr+DVDV11r+DVq qA=1-A=1-P PA=A=E 与与D和和Vr有关有关当当Vr=1时时D1000 100 10 11000 100 10 1E99.9 99 9150 99.9 99 9150 一次萃取分析要求一次萃取分析要求D D 100 100当当D=10时时Vr0.1 110 0.1 110 E5090 97 5090 97 增加增加V Vr r的缺点(1)A到有机相中浓度稀了(2)有机溶剂消耗量大的缺点(
7、1)A到有机相中浓度稀了(2)有机溶剂消耗量大因此可采取在有限溶剂下多次萃取的办法。因此可采取在有限溶剂下多次萃取的办法。固定固定V Vr r总mmqq1A1=nnDVqq)11(r1n+=%100)11(1%100)1(r+=nnDVqEm m1 1 m m2 分别为第一、二次萃取的残留量。2 分别为第一、二次萃取的残留量。多次萃取的萃取率多次萃取的萃取率2A总A1总22qmqmmmq=533r31104.51103851)11(=+=+=DVqqn 10.0 mL含I21.00 mg 的水溶液,用CCl49 mL萃取,10.0 mL含I21.00 mg 的水溶液,用CCl49 mL萃取,D
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