水中汞的电感耦合等离子体-质谱法测定.pdf
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1、水中汞的电感耦合等离子体-质谱法测定赵小学1,赵宗生1,王玲玲2(1.济源市环境监测站,河南 济源 459000;2.河南省环境监测中心,河南 郑州 450004)摘要:为解决水中汞不稳定以及易吸附而引起记忆效应的问题,建立分析水中汞的电感耦合等离子体质谱新方法,汞标准溶液中加金形成金汞齐,采用 200 g/LAu2+-5%HNO3溶液作为清洗液,选取 Rh103作为内标元素。结果标明:在 79d 内,汞溶液的标准曲线稳定,其相关系数在 0.99930.9998 之间,仪器检出限在 1.1510-33.1110-2g/L范围内。该方法分析水中痕量汞具有检出限低、数据准确性高、再现性好的特点,所
2、用试剂种类少且毒性小。关键词:汞;稳定性;电感耦合等离子体-质谱仪;记忆效应中图分类号:X832;O657.63;O614.24+3;TB99文献标志码:A文章编号:1674-5124(2013)06-0050-03Determining mercury in water by ICP-MSZHAO Xiao-xue1,ZHAO Zong-sheng1,WANG Ling-ling2(1.Environmental Monitoring Station of Jiyuan,Jiyuan 459000,China;2.Environmental Monitoring Centre of Hena
3、n Province,Zhengzhou 450004,China)Abstract:The new method for determining mercury in water by inductively coupled plasma-massspectrometry(ICP-MS)was established to solve the problem of its great instability and absorptionwhich strongly caused memory effect on instrument.The new method included conte
4、nts as follows:adding gold ion solution to mercury standard curve solution to formulate gold amalgamation,andchoosing 200 g/LAu2+-5%HNO3as cleaning solution and103Rh as internal standard elementrespectively.The results showed:the standard curve solution was greatly stable in 79 days,thecorrelation c
5、oefficient of its regression equation was between 0.999 3 and 0.999 8,and instrumentdetection limit was in the range of 1.1510-3-3.1110-2g/L.This method to determine tracemercury in water had its own characteristics such as low detection limit and toxicity,highaccuracy and precision,as well as less
6、typical and toxic reagent.Key words:mercury;stability;ICP-MS;memory effect收稿日期:2013-01-31;收到修改稿日期:2013-03-19基金项目:国家重大科学仪器设备开发专项(2011YQ060100)作者简介:赵小学(1981-),男,河南济源市人,工程师,硕士,研究方向为重金属环境分析测试。0引言汞是 GB 3838-2002 地表水环境质量标准 中的基本项目,也是 GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 中的常规毒理学指标。目前,广泛采用 5%HNO3-0.05%K2Cr2O6作为微量汞的稳定剂,其 C
7、r6+的含量为 177mg/L,是 GB 8978-1996 污水综合排放标准 限值的 354 倍,是 GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准 限值的 1.77105倍。杨佳鹏等1的研究显示,采用聚乙烯容器储存的含汞水样,其汞含量随时间持续下降或基本消失。张光元等2认为水体中汞很不稳定的原因是,Hg2+/Hg+离子对具有高还原电位,且 Hg2+能歧化生成金属汞和 Hg2+。因此稳定性是分析汞必须解决的问题。同时汞具有强烈的吸附性而产生记忆效应,增加了样品分析的冲洗时间3。当前广泛采用的原子荧光法和冷原子吸收法所需要十几个类型的试剂,操作较为繁琐4。弓振斌等5建立了化学蒸汽发生-ICP-M
8、S,标准曲线的相关系数和测试结果的相对标准偏差分别为 0.996 6、6.2%,doi:10.11857/j.issn.1674-5124.2013.06.014中国测试CHINA MEASUREMENT&TESTVol.39No.6November,2013第 39 卷第 6 期2013 年 11 月2第 39 卷第 6 期其相关系数和相对偏差尚不能满足环境监测的定量要求。冯新斌、陆建平等6-7研究团队分别采用金捕汞管富集降雨和大气、空调颗粒中的痕量汞,说明金能高效富集水中和大气中的汞。受这些研究团队启发,本文尝试用金离子来稳定汞,建立汞在 ICP-MS 上的分析方法。1实验部分1.1试剂与
9、仪器汞标准溶液 10mg/L(8500-6940,美国 AgilentTechnologies 公司),65.0%HNO3(德国 CNW 公司),金溶液标准物质 100g/g(GBW08650,中国计量科学研究院),内标溶液 100 mg/L(5188-6525,美国 Agilent Technologies 公司),汞标准物质 4.060.32 g/L(202031,环境保护部标准样品研究所)。ICP-MS 7700 x 电感耦合等离子质谱仪(美国Agilent Technologies 公司),MILLIPORE 超纯水制备仪(美国 Milli-Q 公司),AL-204 天平(瑞士 MET
10、TLER-TOLEDO 公司)。1.2标准曲线各取 1.000 0 g 的金溶液(100 g/g)和汞溶液(10 mg/L),用 5%HNO3作基体按照质量法配置成浓度为 200.0g/L 的汞中间液。以 5%HNO3作为介质,采用质量法配置浓度为 0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,4.00 g/L 的标准曲线系列;将汞标准物质 202031按照质量法稀释 10.0 倍配置成浓度为(4.060.32)10-1g/L 的溶液。1.3实验内容ICP-MS 7700 x 仪器的等离子体参数条件:射频功率 1550W,采样深度 8.0mm,载气流量 1.05mL/min,雾化泵泵速 0
11、.10r/s8。根据进样管长度,设置进样时间、冲洗时间、稳定时间均为 45 s;内标元素的积分时间为 0.3s,汞因难电离积分时间设为 2.0s。根据汞同位素的丰度、稳定性等,选择201Hg、202Hg 作为分析同位素;从质谱干扰角度,选取103Rh 作为汞分析的内标元素,其浓度为 500g/L。记忆效应相关实验是在仪器每次分析完标准曲线后,即分析完 4.00 g/L 汞溶液后,分别将 5%HNO3、纯水、200 g/L Au2+-5%HNO3作为样品来连续进样。汞的记忆效应消除后,在 79 d 内,采用200 g/L Au2+-5%HNO3作为清洗液,每次使用2012 年 7 月 24 日配
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