化原实验精馏实验报告.doc

北 京 化　工 大　学
学生实验报告
　 学 院:　 化学工程学院 　 　 　 　
姓 名：　 　 　 　　 学 　号:
专 业： 化学工程与工艺 　班　　级: 　 　
同组人员: 　 　　
课程名称： 　　 　化工原理实验 　　　 　 　 　 　　　
实验名称： 　 精馏实验 　　　 　 　 　 　 　 　
实验日期　 　　 　 　
北 京 化 工　大 学
实验五 精馏实验
摘要:本实验通过测定稳定工作状态下塔顶、塔釜及任意两块塔板得液相折光度,得到该处液相浓度,根据数据绘出x－y图并用图解法求出理论塔板数,从而得到全回流时得全塔效率及单板效率。通过实验,了解精馏塔工作原理。
关键词:精馏,图解法,理论板数,全塔效率,单板效率。
一、目得及任务
①熟悉精馏得工艺流程,掌握精馏实验得操作方法。
②了解板式塔得结构,观察塔板上汽—液接触状况.
③测定全回流时得全塔效率及单塔效率。
④测定部分回流时得全塔效率.
⑤测定全塔得浓度(或温度)分布.
⑥测定塔釜再沸器得沸腾给热系数。
二、基本原理
在板式精馏塔中,由塔釜产生得蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降得回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质,使混合液达到一定程度得分离.
回流就是精馏操作得以实现得基础。塔顶得回流量与采出量之比，称为回流比。回流比就是精馏操作得重要参数之一,其大小影响着精馏操作得分离效果与能耗。
回流比存在两种极限情况：最小回流比与全回流。若塔在最小回流比下操作,要完成分离任务，则需要无穷多塔板得精馏塔。当然,这不符合工业实际,所以最小回流比只就是一个操作限度。若操作处于全回流时,既无任何产品采出，也无原料加入,塔顶得冷凝液全部返回塔中，这在生产中午实际意义。但就是由于此时所需理论板数最少,又易于达到稳定，故常在工业装置得开停车、排除故障及科学研究时采用。
实际回流比常取最小回流比得1、2~２、0倍。在精馏操作中,若回流系统出现故障，操作情况会急剧恶化,分离效果也将变坏．
板效率就是体现塔板性能及操作状况得主要参数，有以下两种定义方法。
（1） 总板效率E
　 　 　 E=Ｎ/Neﻩ
式中 E——总板效率;Ｎ——理论板数(不包括塔釜);
　 　Ｎｅ——实际板数。
(2）单板效率Ｅmlﻩ
　　 　 Eｍl=(ｘｎ—１—xn）/（xn—1—xn*)
式中 Ｅml－－以液相浓度表示得单板效率；
　　 　xｎ ，xn-1－－第ｎ块板与第n－１块板得液相浓度;
　　 xn*——与第n块板气相浓度相平衡得液相浓度。
总板效率与单板效率得数值通常由实验测定。单板效率就是评价塔板性能优劣得重要数据。物系性质、板型及操作负荷就是影响单板效率得重要因数。当物系与板型确定后,可通过改变气液负荷达到最高板效率;对于不同得板型,可以保持相同得物系及操作条件下,测定其单板效率,以评价其性能得优劣.总板效率反映全塔各塔板得平均分离效果，常用于板式塔设计中。
若改变塔釜再沸器中加热器得电压,塔内上升蒸汽量将会改变,同时，塔釜再沸器电加热器表面得温度将发生变化，其沸腾给热系数也将发生变化，从而可以得到沸腾给热系数与加热量得关系。由牛顿冷却定律,可知
　 　 　 　　　　 　 　Q=αA△tｍ
式中 Ｑ-—加热量，kw；
α—-沸腾给热系数,kw/（m２*K)；
A——传热面积,ｍ2；
△tｍ——加热器表面与主体温度之差,℃。
若加热器得壁面温度为ts ,塔釜内液体得主体温度为tw ，则上式可改写为
　　 　 　 　 　　 　 　Q=aA(ts－tｗ）
由于塔釜再沸器为直接电加热,则加热量Ｑ为
　 　　 　　 　 　 　 Ｑ=U2／R
式中 Ｕ－—电加热得加热电压,V; 　 R——电加热器得电阻，Ω。
三、装置与流程
本实验得流程如图1所示,主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。
1、精馏塔
精馏塔为筛板塔,全塔共八块塔板,塔身得结构尺寸为:塔径∮(5７×3、5)ｍm,塔板间距80mm;溢流管截面积７8、５mm2，溢流堰高1２ｍm,底隙高度6mm;每块塔板开有4３个直径为1、５mm得小孔,正三角形排列，孔间距为6mm。为了便于观察踏板上得汽—液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅,在第１-6块塔板上均有液相取样口。
蒸馏釜尺寸为∮108mm×4mm×400mm、塔釜装有液位计、电加热器(1、5ｋw)、控温电热器(20０w)、温度计接口、测压口与取样口,分别用于观测釜内液面高度,加热料液,控制电加热装置，测量塔釜温度,测量塔顶与塔釜得压差与塔釜液取样。由于本实验所取试样为塔釜液相物料，故塔釜内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器,换热面积为０、06m2,管外走冷却液。

　图１ 　精馏装置与流程示意图
1。塔顶冷凝器 2.塔身 3。视盅 4。塔釜 5.控温棒 　６。支座
７．加热棒　 　　 8.塔釜液冷却器 　 　　９.转子流量计　 　　 １0.回流分配器
１1。原料液罐 　 12。原料泵　 13．缓冲罐 　 14。加料口 　１5.液位计
２、回流分配装置
回流分配装置由回流分配器与控制器组成。控制器由控制仪表与电磁线圈构成。回流分配器由玻璃制成，它由一个入口管、两个出口管及引流棒组成．两个出口管分别用于回流与采出。引流棒为一根∮4mm得玻璃棒，内部装有铁芯，塔顶冷凝器中得冷凝液顺着引流棒流下,在控制器得控制下实现塔顶冷凝器得回流或采出操作。即当控制器电路接通后，电磁圈将引流棒吸起,操作处于采出状态;当控制器电路断开时，电磁线圈不工作,引流棒自然下垂,操作处于回流状态。此回流分配器可通过控制器实现手动控制，也可通过计算机实现自动控制.
3、测控系统
在本实验中,利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、塔釜温度、塔身伴热温度、塔釜加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数,该系统得引入,不仅使实验跟更为简便、快捷,又可实现计算机在线数据采集与控制。
４.物料浓度分析
本实验所用得体系为乙醇-正丙醇,由于这两种物质得折射率存在差异，且其混合物得质量分数与折射率有良好得线性关系,故可通过阿贝折光仪分析料液得折射率,从而得到浓度。这种测定方法得特点就是方便快捷、操作简单,但精度稍低；若要实现高精度得测量,可利用气相色谱进行浓度分析.
混合料液得折射率与质量分数(以乙醇计）得关系如下。
＝58、9149—42、55３2
式中 —-料液得质量分数;
　 ——料液得折射率（以上数据为由实验测得)。
四、操作要点
①对照流程图,先熟悉精馏过程中得流程,并搞清仪表上得按钮与各仪表相对应得设备与测控点。
②全回流操作时,在原料贮罐中配置乙醇含量20％～25％(摩尔分数)左右得乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250~３00mm。
③启动塔釜加热及塔身伴热,观察塔釜、塔身t、塔顶温度及塔板上得气液接触状况（观察视镜)，发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器得水控制阀。
④测定全回流情况下得单板效率及全塔效率，在一定得回流量下,全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后,即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样,用阿贝折光仪进行分析，测取数据（重复２~3次)，并记录各操作参数。
⑤实验完毕后，停止加料,关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后(视镜内无料液时）,切断塔顶冷凝器及釜液冷却器得供水,切断电源,清理现场.
五、报告要求
①在直角坐标系中绘制x-y图，用图解法求出理论板数。
②求出全塔效率与单板效率.
③结合精馏操作对实验结果进行分析．
六、数据处理
（1)原始数据
操作系数：
加热电压 １04、5V;塔釜温度8７、0℃;塔顶温度78、6℃;全塔压降1、3３kＰa。
实验数据:
①塔顶:=1、3６32,=1、36３1；塔釜:=1、37４4,=1、3742 ．
②第四块板:=1、３655，=1、３654;第五块板:=1、3644,=1、3666。
(２)数据处理
①由附录查得１0１、3２5ｋＰa下乙醇—正丙醇　t-x—y 关系:
表1：乙醇—正丙醇平衡数据(p＝101、32５kＰa)
序号
液相组成x
气相组成ｙ
沸点/℃
１
０
0
97、１6
2
0、1２6　
0、2４０
93、85
３
0、188　
０、31８
92、66
4
0、210　
0、339　
９1、6
5
０、３5８
０、550
88、32
6
0、４61　
０、650
86、25
７
０、546　
0、７11
８４、98
８
０、6０0
０、760
84、13
9
0、6６3
0、79９
83、06
1０
0、844
0、914
８0、５9
１１
1、０
1、0　
7８、３８
乙醇沸点:7８、38℃,丙醇沸点：9７、1６℃。
②原始数据处理:
表２:原始数据处理
名称
折光率
折光率
平均折光率
质量分数
摩尔分率
塔顶
1、3632
１、363１
1、３63２
０、90８5
0、92８３
塔釜
1、３７４４
1、374２
1、3743
0、4340
0、5001　
第4块板
１、36５5
1、３6５4
1、3655
0、８10６
0、848１
第5块板
1、3６64
１、36６6
１、3６６5
0、７66０
0、８102
数据计算以塔顶为例:

③在直角坐标系中绘制x-y图,用图解法求出理论板数.
参见乙醇—丙醇平衡数据作出乙醇-正丙醇平衡线，全回流条件下操作线方程为ｙ=ｘ，具体作图如下所示(塔顶组成，塔釜组成)：

图2：乙醇-正丙醇平衡线与操作线图
④求出全塔效率与单板效率。
由图解法可知,理论塔板数为4、8块(包含塔釜),故全塔效率为

使用matlａｂ拟合乙醇—正丙醇平衡数据,得到平衡线拟合方程如下:
;
拟合图线如下：

图３:乙醇—正丙醇气液相平衡数据拟合图
第5块板得气相浓度为,则此时，
则第5块板单板效率

七、误差分析及结果讨论
1、误差分析:
（1)实验过程误差:实验过程中操作条件就是在不断变化得,无法达到完全稳定状态,启动实验装置1小时后，加热电压波动范围为±0、３,全塔压降波动范围为±0、02，塔顶及塔釜温度波动范围为±0、01,每次取料后会引起短时间得数据起伏；使用阿贝折光仪读数时存在误差。
(２)数据处理误差:使用作图法求取理论塔板数存在一定程度得误差,从而求取得全塔效率不够精确。
2、结果讨论:
① 全塔效率:
对于一个特定得物系与塔板结构，由于塔得上下部气液两相得组成、温度不同,所以物性也不同，又由于塔板得阻力,使塔得上下部分得操作压强也不同，这些因素使每个塔板得效率不同、所以我们需要用一种全面得效率来衡量整个塔得分离效果得高低、 公式E=N/Ne就就是一种综合得计算方法、全塔效率反映了全塔各塔板得平均分离效果,它不单与影响点效率、板效率得各种因素有关,而且把板效率随组成等得变化也包括在内、所有得这些因素Ｅ得关系难以搞清,所以我们只能用实验来测定,本次实验中测得:E=0、6０。
由于实验存在误差,我们只就是大致得对实验用塔进行粗略得评价,经过实验我们分析了影响塔板效率得一些因素,归结为:流体得物理性质（如粘度、密度、相对挥发度与表面张力等)、塔板结构得因素相当复杂,以及塔得操作条件等。
② 单板效率:
单板效率就是评价塔板性能优劣得重要数据、物系得性质、板型及操作负荷就是影响单板效率得重要因素、当物系板型确定后,可通过改变气液得负荷达到最高得板效率;对于不同得板型可以在保持相同得物系及操作条件下,测定其单板效率，以评价其性能得优劣。我们这里应用默弗里板效率公式计算得 。
从结果来瞧,本实验全塔效率较好，而单板效率偏低,说明本塔得塔板性能不够好。
八、思考题
①什么就是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下得气液负荷?
答:全回流就是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料与出料得操作状态。全回流在精馏塔得停开车与塔板效率得测定以及理论研究中使用。要测定全回流条件下得气液负荷,可由（其中Q为塔釜加热器加热量，U为加热电压,Ｒ为加热器电阻，ｑ为汽化量,r为塔釜混合液得相变焓)计算出塔釜汽化量Ｖ=q。而在全回流状态下,液量L＝气量V=q。
②塔釜加热对精馏操作得参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系?
答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高,塔釜液相轻组分组成浓度更低,对精馏有利。塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。
③如何判断塔得操作已达到稳定?
答:当塔内各塔板得浓度(或温度)不再变化时，则可证明塔已稳定。
⑤当回流比R<Ｒｍin时,精馏塔就是否还能进行操作?如何确定精馏塔得操作回流比？
答:精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间与采出时间来确定回流比.
⑤冷液进料对精馏塔操作有什么影响?进料口如何确定？
答:冷热进料有利于精馏塔操作,使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低。进料口应在塔内组成与进料组成最接近得地方。
⑥塔板效率受哪些因素影响？
答:塔板效率受操作条件、物料物性、塔板板型、气液接触状况影响。
⑦精馏塔得常压操作如何实现?如果要改为加压或减压操作，如何实现？
答：在精馏塔顶得冷凝器处接通大气,从而实现精馏塔得常压操作。若要改为加压操作,可向塔内通入惰性气体;若要减压操作,可在塔得采出口处加一真空泵。