天然药物化学实验.pptx

一、硅胶薄层色谱板的制备一、硅胶薄层色谱板的制备二、粉防己生物碱的提取二、粉防己生物碱的提取清点桌面上将要使用的仪器，若有破损、缺失的向E507的吕老师汇报。两人一组，每组称取硅胶H 7克，粉防己药材30克，0.8%CMC-Na 20ml，95乙醇 80ml。（学号为1号的同学负责帮大家称取硅胶，每组拿烧杯去取；学号为3号的同学负责给大家称取药材30克，每组拿烧瓶去取；溶液每组稍后自行量取）实验结束后，将样品装在三角瓶里，封口后，标明学号、姓名和班级。统一由班长找个柜子放好，待下次实验时使用。并清洗仪器，收拾实验台，关水关电。值日的同学打扫卫生，检查水电后方可离开一、硅胶薄层色谱板的制备原理一、硅胶薄层色谱板的制备原理一、硅胶薄层色谱板的制备原理一、硅胶薄层色谱板的制备原理 薄层色谱是把吸附剂铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上形成较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂种类不同（粒径更小的硅胶、氧化铝、聚酰胺）、制备方法不同（含水量不同，活度不同，吸附能力不同）、选用溶剂不同（不同的展开体系），可按照吸附色谱原理，分配色谱原理或者两者结合的方式来分离化合物。通过比较斑点的Rf值，与标准品比对，而初步定性 通过斑点的大小，颜色深浅，进行半定量特点：吸附剂粒径小（5-40um），含有石膏、淀粉等粘合剂，有的还含有荧光指示剂，在紫外下显荧光，斑点因吸收紫外而形成暗斑。硅胶的吸附能力跟含水量有关：含水量为0，活度为1，吸附能力最强（通过高温加热而达到）含水量增加，活度降低，吸附能力减弱，分配效应加强一、硅胶薄层色谱板的制备一、硅胶薄层色谱板的制备1 1、玻板洗净，用纸擦干（若洗不干净的话，、玻板洗净，用纸擦干（若洗不干净的话，、玻板洗净，用纸擦干（若洗不干净的话，、玻板洗净，用纸擦干（若洗不干净的话，会铺不均匀）会铺不均匀）会铺不均匀）会铺不均匀）2 2、7 7克硅胶克硅胶克硅胶克硅胶H+3H+3份份份份0.8%0.8%CMC-NaCMC-Na（约（约（约（约20ml20ml体积）体积）体积）体积）于烧杯中，或研钵中，用于烧杯中，或研钵中，用于烧杯中，或研钵中，用于烧杯中，或研钵中，用玻棒按同一个方向搅拌玻棒按同一个方向搅拌玻棒按同一个方向搅拌玻棒按同一个方向搅拌30min30min，直至无颗粒无气，直至无颗粒无气，直至无颗粒无气，直至无颗粒无气泡。泡。泡。泡。3 3、将混好的糊铺在玻板上，铺开，颠板至均匀、将混好的糊铺在玻板上，铺开，颠板至均匀、将混好的糊铺在玻板上，铺开，颠板至均匀、将混好的糊铺在玻板上，铺开，颠板至均匀（可将小玻板放在大玻板上颠板）（可将小玻板放在大玻板上颠板）（可将小玻板放在大玻板上颠板）（可将小玻板放在大玻板上颠板）4 4、静置，阴干（放置在实验台的最上层）。、静置，阴干（放置在实验台的最上层）。、静置，阴干（放置在实验台的最上层）。、静置，阴干（放置在实验台的最上层）。5 5、烘箱、烘箱、烘箱、烘箱105105度烘烤度烘烤度烘烤度烘烤30min30min活化，冷却至室温，干活化，冷却至室温，干活化，冷却至室温，干活化，冷却至室温，干燥器中保存燥器中保存燥器中保存燥器中保存(老师操作老师操作老师操作老师操作)。二、粉防己生物碱的提取原理二、粉防己生物碱的提取原理二、粉防己生物碱的提取原理二、粉防己生物碱的提取原理 粉防己是防己科千金藤属植物倒地拱的干燥根，主治风湿性关节疼痛。有效成分为生物碱，主要是粉防己碱（极性小，溶于冷苯），防己诺林碱（有一个酚羟基，极性增大，而不溶于冷苯），以及水溶性的季铵碱轮环藤酚碱。这次实验的主要内容是：药材经过乙醇水浴加热回流，然后回收乙醇，浓缩，得总生物碱的浸膏。二、粉防己生物碱的提取二、粉防己生物碱的提取1 1、3030克药材，加入克药材，加入克药材，加入克药材，加入80ml 95%80ml 95%乙醇（乙醇（乙醇（乙醇（250ml250ml圆底圆底圆底圆底烧瓶中），浸泡烧瓶中），浸泡烧瓶中），浸泡烧瓶中），浸泡15min15min。2 2、将水浴开至、将水浴开至、将水浴开至、将水浴开至9090度，度，度，度，放置在水浴上，加热放置在水浴上，加热放置在水浴上，加热放置在水浴上，加热回流回流回流回流30min30min（以接口（以接口（以接口（以接口处第一滴试剂落下开处第一滴试剂落下开处第一滴试剂落下开处第一滴试剂落下开始计时）。始计时）。始计时）。始计时）。注意装置搭建美观注意装置搭建美观注意装置搭建美观注意装置搭建美观合理，水浴锅要有合合理，水浴锅要有合合理，水浴锅要有合合理，水浴锅要有合适高度的水面，冷凝适高度的水面，冷凝适高度的水面，冷凝适高度的水面，冷凝水的开启，玻璃仪器水的开启，玻璃仪器水的开启，玻璃仪器水的开启，玻璃仪器不要摔碎了。不要摔碎了。不要摔碎了。不要摔碎了。3 3、使用漏斗和棉花，进行过滤操作。得到提取液、使用漏斗和棉花，进行过滤操作。得到提取液、使用漏斗和棉花，进行过滤操作。得到提取液、使用漏斗和棉花，进行过滤操作。得到提取液1 14 4、重复步骤、重复步骤、重复步骤、重复步骤2 2和和和和3 3（此时烧瓶中加（此时烧瓶中加（此时烧瓶中加（此时烧瓶中加入入入入70ml 95%70ml 95%乙醇来乙醇来乙醇来乙醇来浸没药材），得到浸没药材），得到浸没药材），得到浸没药材），得到提取液提取液提取液提取液2 2（可用玻（可用玻（可用玻（可用玻棒按压棉花，将提棒按压棉花，将提棒按压棉花，将提棒按压棉花，将提取液尽可能的压出）取液尽可能的压出）取液尽可能的压出）取液尽可能的压出）。5 5、合并提取液、合并提取液、合并提取液、合并提取液1 1和和和和2 2，利用旋转蒸发仪回收乙醇（，利用旋转蒸发仪回收乙醇（，利用旋转蒸发仪回收乙醇（，利用旋转蒸发仪回收乙醇（5050度），浓缩，得总生物碱浸膏度），浓缩，得总生物碱浸膏度），浓缩，得总生物碱浸膏度），浓缩，得总生物碱浸膏(旋到瓶底还剩旋到瓶底还剩旋到瓶底还剩旋到瓶底还剩20ml20ml溶溶溶溶液的时候即可停止，取出，封口。每组将自己的浸液的时候即可停止，取出，封口。每组将自己的浸液的时候即可停止，取出，封口。每组将自己的浸液的时候即可停止，取出，封口。每组将自己的浸膏标上班级和姓名，每个班集中放在柜子里，待下膏标上班级和姓名，每个班集中放在柜子里，待下膏标上班级和姓名，每个班集中放在柜子里，待下膏标上班级和姓名，每个班集中放在柜子里，待下次实验时使用）次实验时使用）次实验时使用）次实验时使用）注意：旋转蒸注意：旋转蒸注意：旋转蒸注意：旋转蒸发仪的回收瓶发仪的回收瓶发仪的回收瓶发仪的回收瓶由老师负责取由老师负责取由老师负责取由老师负责取下，回收溶剂。下，回收溶剂。下，回收溶剂。下，回收溶剂。实验报告用英实验报告用英实验报告用英实验报告用英文写作。文写作。文写作。文写作。