原子荧光作业指导书(实验室版).doc

原子荧光作业指导书(实验室版)
长海县环境监测站作业文件
文件编号：CHJ－03－Z46
双道全自动注射式原子荧光光度计
操作与维护程序
第1页　共2页
第B版　第0次修订
颁布日期：2015年1月1日
一、操作步骤
1.开机准备：打开电源（按照左侧插座-下高压电源-上稳压电源-右侧插座顺序依次开启各电源），开电脑，开气阀（气压保持在0.25Mpa-0.35Mpa）。
2.开机自检与预热：打开原子荧光主机，观察空心阴极灯是否被点起（汞灯需要用海绵摩擦或者电打火器激发光源）；首次使用元素灯应用调光器调整光点位置（经目测：使调光器侧面十字线中心与光电倍增管中心位置一致）；打开自动进样器主机；调整电脑时间，点开软件，连接数据库按顺序进行3项自检；“点火”，预热30-60min（汞元素预热时间稍长，最好超过1h）。
3.连接进样器：载流槽装好载液，连接“补酸”、“还原剂”和“废液”至相关容器（最外侧红管连接还原剂、最内侧红管连接酸），压好蠕动泵（压好管下压，按4-4-3-3-4的格数调好），打开风机。
4.条件设置和空跑：
4.1.A道（硒、砷）曲线浓度设置：0、1、2、4、6、8、10（ug/L）；B道（汞）曲线浓度设置：0、0.1、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0（ug/L）；
4.2.测量条件：空白判别值设为5。
仪器条件：AS（负高压280V灯电流60mA）；SE（负高压300V灯电流80mA）：
HG（负高压260V灯电流20mA）.
4.3.进行“样品测试”，待荧光强度稳定后关闭（约20次）。
5.测试：测定标准空白和标准曲线（手动测量标准曲线选择“测量标准曲线”，自动稀释标准曲线选择“自动稀释配置标准曲线”），空白验证符合条件后，测定样品空白及样品。
6.后续步骤：测定完成后点击“文件” 栏，打印标准曲线及 A、B道原始数据；将载液管道和还原剂管道放入超纯水中，点击“清洗”，运行仪器，清洗管道。点击“熄火”，同时透过视窗观察确认“熄火”。再点击“关气”。点击“文件”菜单中的“退出”，后依次关闭原子荧光光度计电源、注射进样断续流动氢化物发生装置电源和气阀，并搬下压片，放松泵管。
长海县环境监测站作业文件
文件编号：CHJ－03－Z46
双道全自动注射式原子荧光光度计
操作与维护程序
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第B版　第0次修订
颁布日期：2015年1月1日
二、注意事项及维护
　1.泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
2.测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。
4.仪器维护时注意更换相关元素灯，保证每个元素灯定期被点亮。更换元素灯时注意关闭电源，并保证灯芯冷却。
5.实验结束后，注意清洗管路，并空置管路内的水分，注意走电和关闭氩气。
三、药品配制
1. 汞的标准曲线的配制
① 汞标准中间液：吸取汞标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中，并加入0.25g重铬酸钾用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
② 汞标准使用液：吸取汞标准中间液5.00ml，移入250mL的容量瓶中，用5%硝酸稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.02mg/L，即20μg/L。
③ 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml的汞标准使用液，每个管中加入10.00ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为0.200μg/L、0.400μg/L、0.600μg/L、0.800μg/L、1.000μg/L.
④ 单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为2μg/L。上机设置稀释曲线浓度。

2. 砷的标准曲线的配制
① 砷标准中间液：吸取砷标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
② 砷标准使用液：吸取砷标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
③ 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的砷标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
④ 单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。
3. 硒的标准曲线的配制
① 硒标准中间液：吸取硒标准储备液（国家标准物质研究中心，浓度为100mg/L）5.00ml，移入500mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为1mg/L。
② 硒标准使用液：吸取硒标准中间液25.00ml，移入250mL的容量瓶中用5%HCl稀释至标线，摇匀。此溶液浓度为0.1mg/L，即100μg/L。
③ 标准曲线的绘制：取5个100ml容量瓶，分别加入1.00ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml、10.00ml的硒标准使用液，每个管中加入10.0ml的HCl(1+1)和10.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至100ml，摇匀。所配制的标准曲线的浓度分别为1.000μg/L、2.000μg/L、4.000μg/L、8.000μg/L、10.000μg/L。
④ 单标自动稀释曲线的绘制：取5.00ml标准使用液，移入50ml容量瓶中，加入5.0ml的HCl(1+1)和5.0ml5%硫脲-抗坏血酸混合液，用超纯水定容至50ml。此溶液浓度为10μg/L。上机设置稀释曲线浓度。

市站作业指导相关附录：
3维护内容：
3.1 泵管维护。在使用泵管的时候，要注意管压头松紧程度合适。在使用一段时间后（一般为1个月），应向泵管与泵头间的空隙滴加机械油，以保护泵管。泵管使用一段时间后，应更换新的泵管，但旧泵管不要扔掉，放置一段时间有的可以再次使用。
3.2测定汞时，当空白荧光强度大于1000时，应及时清洗原子化器和管路。
3.2若长时间不用，应定期开机运行仪器，应做到每周一次。运行时检查仪器管路的密闭性以及仪器的运行状况。

4注意事项：
4.1仪器应安放在带有良好排风设备及具备稳定电力供应的实验室。室内工作温度为15－35℃，环境湿度小于75 %。仪器应远离强电磁场及冲击振动源。在电力供应不稳地区或周围有其它耗电高设备的实验室，应为仪器配备一千瓦的稳压电源，其输出端应配有一个多用插座盒，并有良好接地。
4.2仪器应放置在坚固稳定的实验台上，避免阳光直射，实验台应具有防酸和绝缘保护（如橡胶垫）。实验台宽度至少70厘米，后部距墙或其它设备应有至少50厘米的空隙，以利于仪器的连接和维修。
4.3更换空心阴极灯时，一定要关闭仪器电源，灯插头凸处一定要同插座的凹处吻合。
4.4在开启仪器前，一定要注意先开启载气。
4.5在开机前，应检查原子化器下部去水装置中是否有适当水封存在，否则应及时补充。去水装置主要用于将管道中的水液滴冷凝并排除，以避免水气进入原子化器中的石英炉芯，产生散射效应以及石英管爆裂。
4.6每次开机应在AFS-9700原子荧光文件菜单中进行气路自检，对载气阀、屏蔽气阀、自动进样器、空心阴极灯及其电路进行全部检测。
4.7每次测定开始时，观测排液是否正常，不要有积液。如果运行有问题，可调节压块螺丝。如无法调节，检查泵管是否破裂或压扁，进行更换。
4.8实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。
4.9每次测定完样品后都应该对管路进行清洗，方法是在空白溶液杯和还原剂容器中加入超纯水，运行仪器清洗管道。
4.10样品管每次测定完毕后应在HNO3（1+3）溶液中浸泡24h以上。
4.11每次测定完样品后，应从自动进样器上取下样品盘，清洗样品盘和样品管，防止样品盘被腐蚀、样品管被污染。
4.12汞、砷、硒的标准中间液在冰箱内至少可保存三个月，标准使用液在冰箱内可保存一个半月。
4.13砷的氢化物和汞的氢化物都为剧毒气体，测定时要注意通风和管路的密闭。
4.14硼氢化钾是强还原剂，对皮肤有强腐蚀性，不可用手触摸。
4.15硼氢化钾的纯度很重要，一般选用优级纯，否则仪器空白值会很高。

其他要点记录：