实验一---透射电镜的结构与组织观察.pptx
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1、实验一 透射电镜的结构与组织观察一、实验目的一、实验目的 1.1.了解透射电子显微镜(了解透射电子显微镜(TEM:transmission TEM:transmission electron microscopeelectron microscope)的成像原理,观察基本结)的成像原理,观察基本结构;构;2.2.掌握典型组织的掌握典型组织的TEMTEM像的基本特征和分析像的基本特征和分析方法。方法。二、透射电镜的基本结构和成像原理二、透射电镜的基本结构和成像原理 透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、照明源,用电
2、磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统高放大倍数的电子光学仪器。它由电子光学系统(镜筒)、电源和控制系统、真空系统三部分组(镜筒)、电源和控制系统、真空系统三部分组成。成。显微镜原理对比图a)透射电子显微镜 b)透射光学显微镜工作原理:工作原理:与光学显微镜类似与光学显微镜类似光学显微镜光学显微镜光学显微镜光学显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜透射电子显微镜照明束照明束照明束照明束可见光可见光可见光可见光(390390760nm760nm )电子(电子(电子(电子(200kV200kV的电子的电子的电子的电子束的波长为束的波长为束的波长为束的波
3、长为0.00251nm0.00251nm)聚焦装置聚焦装置聚焦装置聚焦装置玻璃透镜玻璃透镜玻璃透镜玻璃透镜电磁透镜电磁透镜电磁透镜电磁透镜放大倍数放大倍数放大倍数放大倍数小,不能连续可调小,不能连续可调小,不能连续可调小,不能连续可调大,连续可调大,连续可调大,连续可调大,连续可调分辨本领分辨本领分辨本领分辨本领低低低低高高高高结构分析结构分析结构分析结构分析不能不能不能不能能能能能 电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下,电子枪发射的电子在阳极加速电压的作用下,高速地穿过阳极孔,被聚光镜会聚成很细的电子高速地穿过阳极孔,被聚光镜会聚成很细的电子束照明样品。因为电子束穿透能力有限,所以要束照明
4、样品。因为电子束穿透能力有限,所以要求样品做得很薄,观察区域的厚度在求样品做得很薄,观察区域的厚度在200nm200nm左右。左右。由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构由于样品微区的厚度、平均原子序数、晶体结构或位向有差别,使电子束透过样品时发生部分散或位向有差别,使电子束透过样品时发生部分散射,其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度射,其散射结果使通过物镜光阑孔的电子束强度产生差别,经过物镜聚焦放大在其像平面上,形产生差别,经过物镜聚焦放大在其像平面上,形成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经成第一幅反映样品微观特征的电子像。然后再经中间镜和投影镜两级放大,投射到荧光屏上对荧中间镜
5、和投影镜两级放大,投射到荧光屏上对荧光屏感光,即把透射电子的强度转换为人眼直接光屏感光,即把透射电子的强度转换为人眼直接可见的光强度分布,或由照相底片感光记录,从可见的光强度分布,或由照相底片感光记录,从而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。而得到一幅具有一定衬度的高放大倍数的图像。1 1)物镜:强激磁短焦透镜物镜:强激磁短焦透镜物镜:强激磁短焦透镜物镜:强激磁短焦透镜,放大倍数放大倍数放大倍数放大倍数100300100300倍。倍。倍。倍。作用:形成第一幅放大像,决定了透射电镜分辨率的高低。作用:形成第一幅放大像,决定了透射电镜分辨率的高低。作用:形成第一幅放大像,决定了透射电镜分辨率的
6、高低。作用:形成第一幅放大像,决定了透射电镜分辨率的高低。2 2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径物镜光栏:装在物镜背焦面,直径物镜光栏:装在物镜背焦面,直径物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20120um20120um。作用:作用:作用:作用:a.a.提高像衬度(像衬光栏)。提高像衬度(像衬光栏)。提高像衬度(像衬光栏)。提高像衬度(像衬光栏)。b.b.减小孔径角,从而减小像差。减小孔径角,从而减小像差。减小孔径角,从而减小像差。减小孔径角,从而减小像差。c.c.进行暗场成像。进行暗场成像。进行暗场成像。进行暗场成像。3 3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径选区光栏:装在物镜像平面上,直径选区光栏
7、:装在物镜像平面上,直径选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um20-400um。作用:对样品进行选区衍射分析。作用:对样品进行选区衍射分析。作用:对样品进行选区衍射分析。作用:对样品进行选区衍射分析。4 4)中间镜:长焦距弱激磁透镜,放大倍数可调节中间镜:长焦距弱激磁透镜,放大倍数可调节中间镜:长焦距弱激磁透镜,放大倍数可调节中间镜:长焦距弱激磁透镜,放大倍数可调节020020倍。倍。倍。倍。作用:作用:作用:作用:a.a.控制电镜总放大倍数。控制电镜总放大倍数。控制电镜总放大倍数。控制电镜总放大倍数。b.b.成像成像成像成像/衍射模式选择。衍射模式选择。衍射模式选择。衍射模式选择。
8、5 5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。成像系统各部件成像系统各部件观察室:荧光屏观察室:荧光屏照相机构等照相机构等观观察记察记录录系系统统真真空空系系统统 镜筒内部需处于高真空镜筒内部需处于高真空镜筒内部需处于高真空镜筒内部需处于高真空(10(10-4-41010-7-7托托托托)的原因:的原因:的原因:的原因:避免电子与气体分子相碰撞而散射,提高电子的平均自由程避免电子与气体分子相碰撞而散射,提高电子的平均自由程避免电子与气体分子相碰撞而散
9、射,提高电子的平均自由程避免电子与气体分子相碰撞而散射,提高电子的平均自由程(1(1米米米米)。避免电子枪的高压放电,并可延长灯丝寿命避免电子枪的高压放电,并可延长灯丝寿命避免电子枪的高压放电,并可延长灯丝寿命避免电子枪的高压放电,并可延长灯丝寿命(免氧化免氧化免氧化免氧化)。避免试样被污染。避免试样被污染。避免试样被污染。避免试样被污染。电器系统(供电系统)电器系统(供电系统)pp加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低加速电压和透镜磁电流不稳定将会产生严重的色差及降低电镜的分辨本领
10、。所以电镜的分辨本领。所以电镜的分辨本领。所以电镜的分辨本领。所以加速电压加速电压加速电压加速电压和和和和透镜电流透镜电流透镜电流透镜电流的稳定度是衡的稳定度是衡的稳定度是衡的稳定度是衡量电镜性能好坏的一个重要标准。量电镜性能好坏的一个重要标准。量电镜性能好坏的一个重要标准。量电镜性能好坏的一个重要标准。三、实验仪器三、实验仪器 1.JEM-20101.JEM-2010型透射电子显微镜型透射电子显微镜 JEM-2010JEM-2010高分辨型透射电子显微镜,是日本电子公高分辨型透射电子显微镜,是日本电子公司的产品。它的主要性能指标是:晶格分辨率司的产品。它的主要性能指标是:晶格分辨率0.14n
11、m0.14nm;点分辨率点分辨率0.23nm0.23nm;最高加速电压;最高加速电压200KV200KV;放大倍数;放大倍数2,0002,0001,500,0001,500,000;样品台种类有:单倾、双倾。;样品台种类有:单倾、双倾。JEM-2010JEM-2010还还配有配有CCDCCD相机,牛津公司的能谱仪(相机,牛津公司的能谱仪(EDSEDS),美国),美国GATANGATAN公司的能量损失谱仪(公司的能量损失谱仪(EELSEELS)。)。可观察的试样种类:复型样品;金属薄膜、粉末试样;可观察的试样种类:复型样品;金属薄膜、粉末试样;玻璃薄膜、粉末试样;陶瓷薄膜、粉末试样。玻璃薄膜、粉
12、末试样;陶瓷薄膜、粉末试样。主要功能:主要功能:JEM-2010JEM-2010属于高分辨型透射电镜,可以属于高分辨型透射电镜,可以进行高分辨图像观察,位错组态分析;第二相、析出相结进行高分辨图像观察,位错组态分析;第二相、析出相结构、形态、分布分析;晶体位向关系测定等。构、形态、分布分析;晶体位向关系测定等。CCDCCD相机相机可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以实现透射电子图像的数字化。能谱仪及能量损失谱仪可以获得材料微区的成分信息。可以获得材料微区的成分信息。JEM2010透射电子显微镜(1)制样 透射电镜依靠透过样品的电子成像,因此样品上必须有地方让电子透过。电子的穿
13、透能力是很小的,因此样品要很薄。考虑到我们的专业,只讲部分固体样品的制备。通常根据其原始状态,分为两大类。一是粉末样品;二是块状样品。对粉末样品,一般要求粒径在1微米以下,能够用水或酒精等有机溶剂分散开。将少量粉末放到这些溶剂中,用超声波震荡使颗粒充分散开。用移液枪滴一滴或几滴液体到铜网上。待样品干燥后就可将铜网装上样品杆。当然,如果粉末原来就存在在溶液中,那只要直接把溶液滴到铜网上。铜网是用来作为粉末样品的载体。又叫载网。它是直径3毫米的铜片。上面有许多小孔。在这种空铜网上覆盖一层有机膜或碳膜。粉末就在这些膜上。这些膜对电子几乎是透明的。铜网在电镜耗材店有卖。这里简单介绍一下铜网的种类和使用
14、特点。首先是空铜网。它是在3mm的铜片上用蚀刻的方法做出许多圆形或方形的孔。孔的大小用目数来表示。目数与微米之间的转换公式为(14000/目数=微米数)。在空铜网的上面用提拉法或捞膜法覆盖一层方华膜或火棉胶膜。这种铜网我们称为纯有机膜。我们也可以先用真空沉积的方法得到碳膜,然后用捞膜的方法把它覆盖在空铜网上。我们称这种为纯碳膜。在纯有机膜的基础上,用真空蒸发的方法在它们的上面再沉积一层碳膜。目的是增加膜的导电和导热性能。从而使图象稳定。这就是我们常用的碳支持膜。但用这种铜网膜观察高分辨像时,图象还不行,这是因为由于铜网制作工艺的问题,这些孔最小也有几十微米。这么大的膜在电子束照射下还是有一定的
15、抖动和漂移。还有就是由于膜的存在,影响样品高分辨像的清晰度和完美度。为了解决这个问题,发展了微栅网。它的制作工艺是:在空铜网的上面用提拉法覆盖一层带微孔的方华膜或火棉胶膜。具体的原理是利用结露这一自然现象。上面的微孔可以小到1微米甚至更小。再在这些微孔膜上用真空蒸发的方法沉积碳或金属。注意,这一步沉积的碳或金属不会覆盖原来的微孔。它只是在没有微孔的地方沉积。目的是提高膜的强度、导电、导热性。这种膜我们称之为普通微栅网。纳米级的粉末样品就可能搭在微孔的边上或横跨微孔,对这些样品的观察就是无膜观察。加上孔很小,所以可以得到好的高分辨照片。但对尺寸更小的样品(小于10nm),这种有孔的微栅膜还不理想
16、。因为小样品会从微孔里漏掉。为了解决这个问题。我们可以在这种普通微栅网上再覆盖一层很薄的碳膜。这种我们称之为带碳膜的微栅网。其它还有一些特殊的载网。可以到中镜科仪()等卖电镜耗材的公司网站上去了解。纯有机膜纯有机膜惧怕碳膜的样品惧怕碳膜的样品纯碳膜纯碳膜惧怕有机膜的样品惧怕有机膜的样品普通碳支持膜普通碳支持膜一般的形貌观察一般的形貌观察普通微栅膜普通微栅膜纳米颗粒的高倍、高分辨像的观察纳米颗粒的高倍、高分辨像的观察带碳膜的微栅膜带碳膜的微栅膜极小纳米颗粒的高倍、高分辨观察极小纳米颗粒的高倍、高分辨观察四.透射电镜的应用材料的显微组织结构分析:金属样品典型组织为马氏体、珠光体、贝氏体、碳化物缺陷
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