有机实验习题答案.doc
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1、有机实验习题答案实验1 常压蒸馏1 为什么蒸馏瓶所盛液体得量一般不超过容积得2/3,也不少于1/3?(多于2/3,易溅出;少于1/3,相对多得蒸汽残留在烧瓶中,收率低)2 温度计水银球应处于怎样得位置才能准确测定液体得沸点,画出示意图;水银球位置得高低对温度读数有什么影响?(参见图2-2,温度计水银球处于气液平衡得位置。位置高,水银球不易充分被馏出液润湿,沸点偏低,位置低,直接感受热源得温度,结果偏高。)傴挥顎兩眾诚颦。3 为什么蒸馏时最好控制馏出液得速度为12 滴/秒? (保持气液平衡)4 如果加热后发现未加沸石,应如何处理?如果因故中途停止蒸馏,重新蒸馏时,应注意什么?(停止加热,稍冷,再
2、补加沸石。重新蒸馏时,一定要补加沸石,原来得沸石表面得空隙已充满液体而失效)請蹌癘頡狯鋼櫨。5 如果某液体具有恒定得沸点,能否认为该液体一定就是纯净得物质?您提纯得到得乙醇就是纯净物吗? (不一定,可能就是恒沸物;蒸馏得到得乙醇不就是纯净物,就是恒沸物,参见附录5)貽讽詼綁絹碍駒。6 在蒸馏过程中,火大小不变,为什么蒸了一段时间后,温度计得读数会突然下降?这意味着什么?(瓶中得蒸气量不够,意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点得组分已蒸完。)铟粤掃會炀計鋱。7 蒸馏低沸点或易燃液体时,应如何防止着火?(严禁用明火加热。收集瓶中得蒸气应用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50 图2-3)铩爷聍钬轟膑饉
3、。实验2 水蒸气蒸馏1 应用水蒸气蒸馏得化合物必须具有哪些条件?水蒸气蒸馏适用哪些情况?(参见“二)2 指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么?(1)乙二醇与水; (2)对二氯苯与水 (对二氯苯与水可以用水蒸气蒸馏分开)3 为什么水蒸气蒸馏温度总就是低于100?(因当混合物中各组分得蒸气压总与等于外界大气压时,混合物开始沸腾)缠著馁葷鏡餛鯪。4 简述水蒸气蒸馏操作程序。(当气从T形管冲出时,先通冷凝水,再将螺旋夹G夹紧,使水蒸气通入D,参见图2-7;结束时,先打开螺旋夹G使体系与大气相通,方可停止加热)。箫鶇曇镒铱摶屆。5 如何判断水蒸气蒸馏可以结束?(当蒸馏液澄清透明时,一般
4、即可停止蒸馏。)6 若安全管中水位上升很高,说明什么问题,如何处理? (蒸馏系统阻塞,常见于插入烧瓶中得导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹,再停止加热。)缓焕縮逕錛絢輜。7 水蒸气蒸馏时,烧瓶内液体得量最多为多少?(烧瓶容积得1/3)实验3 乙酸乙酯萃取苯酚1实验室现有一混合物得乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺与苯甲酸。请查阅物理常数,选择合适得溶剂,设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、苯胺、苯甲酸。伟鹌铪極渙饈黃。物理常数:分子量状态熔点/沸点/比重溶解性甲苯92、15无色液体-95110、60、8669与无水乙醇混溶与醚与苯混溶苯 胺93、12浅黄色液体6、1
5、184、41、022乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚苯甲酸122、12白色固体122、132491、2659乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿提示:分别用盐酸萃取苯胺,用氢氧化钠萃取苯甲酸,而甲苯留于乙醚中,作进一步分离。再分别用氢氧化钠与盐酸置换出苯胺与苯甲酸,作进一步分离。(可计算出所用酸碱得量)。處閣動优嘸档鐫。2使用分液漏斗得目得就是什么?使用时要注意什么?(从液相中萃取有机物或洗涤杂质;使用时应注意事项:参见“五”。)戲玑渖蟬載党谲。3用乙醚萃取水中得有机物时,要注意哪些事项?(乙醚得沸点很低易挥发,且具有麻醉作用,应注意:附近不要有明火,防止火灾;及时放气,防止冲料;醚层放入锥形瓶并塞好;干燥
6、醚层时,应用手护着瓶塞,否则塞子会被冲掉而打破;所有操作在通风柜进行)晔遠卺倆蘄鷙脅。实验4 混合物得分离提纯1 此三组分离实验中利用了什么性质?在萃取过程中各组分发生得变化就是什么?写出分离流程图。(物质得酸碱性,流程图见上)。導磚說兗醫殼緙。2 乙醚作为一种常用得萃取剂,其优缺点就是什么? (优点:沸点不高易除去,价格适宜,对有机物得溶解性好。缺点:易燃易爆,易挥发,萃取后常带有一定量得水,有一定得麻醉性。)驭潿烃钋勁愾擋。3 若用下列溶剂萃取水溶液,它们将在上层还就是下层? 乙酸乙酯,氯仿,己烷,苯。 (上层:乙醚,己烷,苯。下层:氯仿)。实验5 重结晶与熔点测定1 活性炭为什么要在固体
7、物质全部溶完后加入?又为何不能在溶液沸腾时加入?(便于观察固体全溶解,防止暴沸)2 抽气过滤收集晶体时,为什要先打开安全瓶得活塞再关水泵?(防止倒流)3 用有机溶剂重结晶时,容易着火,溶剂容易挥发,如何防止?(水浴加热,回流装置)4 在布式漏斗中用溶剂洗涤固体时应注意些什么?(停止抽滤,小心松动晶体,加少量、冷得溶剂使晶体润湿,再抽滤,如此反复2-3次。)5 下列情况对结果有什么影响A 加热太快(偏高)B 样品不细装得不紧(传热不好,偏高)C 样品管粘贴在提勒管壁上(偏低,中部得浴液温度较高)D 毛细管壁太厚(传热不好,偏高)E 毛细管不洁净(偏低,有杂质)F 样品未完全干燥或含有杂质(偏低)
8、6 两样品得熔点都为150,以任何比例混合后测得得熔点仍为150,说明什么?(同一物)7 提勒管法测熔点时,为什么要使用开口木塞?(与大气相通)8 测过得样品能否重测?(不能,可能晶形发生了改变或分解)9 熔距短就是否就一定就是纯物质?(一般就是。若样品得组成与最低共熔点得组成相同时,熔点也很敏锐,不过这种情况很少)帐钳软锇舣贴阶。1下列情况对结果有什么影响A加热太快(偏高)B样品不细装得不紧(传热不好,偏高)C样品管粘贴在提勒管壁上(偏低,中部得浴液温度较高)D毛细管壁太厚(传热不好,偏高)E毛细管不洁净(偏低,有杂质)F样品未完全干燥或含有杂质(偏低)2两样品得熔点都为150,以任何比例混
9、合后测得得熔点仍为150,这说明什么?(同一物)3提勒管法测熔点时,为什么要使用开口木塞?(与大气相通,同时便于观察温度计在软木塞内得刻度读数)4测过得样品能否重测?(不能,可能晶形发生了改变或分解)5熔距短就是否就一定就是纯物质?(一般就是。若样品得组成与最低共熔点得组成相同时,熔点也很敏锐,不过这种情况很少)实验6 乙酰苯胺得制备1 本实验采取哪些措施以提高转化率?(加入过量得冰醋酸;不断分馏出生成得水;加入少量得锌粉,以防止反应过程中苯胺被氧化)。膃评階嚀嘜襯让。2 为什么分馏出水之前要小火加热,保持微沸15分钟?(生成一定量得产物,同时产生一定量得水,便于分馏)。3 若本反应得产率为8
10、5%,如果要制备10 g乙酰苯胺,苯胺得用量就是多少?(8、1g)4 若由苯胺制备对硝基苯胺,通常先将苯胺转化为乙酰苯胺,再硝化,最后水解,为什么? (因直接硝化,苯胺会被氧化,转化为乙酰苯胺以保护氨基)5 为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好?(分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大得组分,蒸出水而不夹带更多得乙酸)6 分馏时实际上收集得液体比理论上应产生得少要多,为什么?(因除水外,还有乙酸)7 苯胺就是碱而乙酰苯胺不就是,解释这种差异。(后者因氮原子未共用电子对与羰基p-共轭,电子云向羰基氧偏移,降低其接受质子得能力)。铳冻黲镆夹滸茔。实验7 正溴丁烷得制备1 加料时,为什么不可以先使溴化钠与浓硫酸
11、混合,然后加入正丁醇与水?答:不行。因为:将激烈反应产生溴与二氧化硫。2 反应后得粗产物可能含有哪些杂质?各步洗涤得目得何在?答:反应完后可能含有杂质为:正丁醇 、正丁醚、溴、溴化氢、硫酸、硫酸氢钠与水。蒸出得初产物中可能含有得杂质为:正丁醇 、正丁醚、溴、溴化氢、水。各步洗涤目得:綰黃郐砾專齙砗。 水洗除大部分得溴、溴化氢与正丁醇 浓硫酸洗去正丁醚与残余正丁醇(形成质子化得醚与醇而溶于过量得硫酸) 水洗除硫酸 用NaHCO3洗除残余得硫酸 最后用水洗除NaHSO4与过量得NaHCO3等残留物浓硫酸洗时要用干燥分液漏斗得目得:防止降低硫酸得浓度,影响洗涤效果。3 回流加热后反应瓶中得内容物呈红
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