气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究.pdf
《气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究.pdf(6页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为 84%120%。生活污水、石化企业废水等 6 种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨
2、氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。关键词:干扰因素;氨氮;气相分子吸收光谱法;水中图分类号:X832文献标志码:A文章编号:1002-6002(2022)05-0182-06DOI:10.19316/j.issn.1002-6002.2022.05.21Determination of Ammonia Nitrogen Interference Factors in Water by Gas-Phase Molecular Absorption SpectrometryLI Xiaoyan,GAO Ming,ZHANG Zhenxin,ZHANG Huimin,PENG GanghuaJia
3、ngxi Province Ecological Environmental Monitoring Centre,Nanchang 330039,ChinaAbstract:When the actual sample of complex ammonia nitrogen is determined by gas-phase molecular absorption spectrometry,the interference factors cause the measurement results to be inaccurate,and the existing standard met
4、hods and literature do not comprehensively study the interfering substances,which restricts the application of the instrument.In this paper,the study of interference factors is carried out systematically,the elimination method of interference factors is proposed,and the effectiveness of elimination
5、is verified by the standard recovery rate.The results show that reducing substances such as sulphites and sulfide have negative interference on the determination.Volatile organic compounds and organic amines,such as petroleum hydrocarbons,N,N-dimethylformamide(DMF),and nitrites have positive interfe
6、rence on the determination.Depending on the type of interference,the interference can be eliminated by adding an appropriate amount of acidic potassium dichromate solution,or heating and boiling under acidic conditions,or pre-distillation,and the recovery rate after eliminating interference is 84%to
7、 120%.After the interference of 6 typical water samples such as domestic sewage and petrochemical enterprise wastewater is eliminated,the gas-phase molecular absorption spectroscopy and the Nesslers reagent spectrophotometric determination of ammonia nitrogen have good comparability,and the interfer
8、ence elimination method is effective.Keywords:interference factors;ammonia nitrogen;gas-phase molecular absorption spectroscopy;water收稿日期:2021-12-27;修订日期:2022-05-30基金项目:国家标准项目“水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(修订 HJ/T 1952005)”(2020-22)第一作者简介:李晓燕(1981-),女,江西宁都人,学士,高级工程师。通讯作者:彭刚华氨 氮 是 指 水 中 以 游 离 氨(NH3)和 铵 离 子(NH4+
9、)形式存在的氮,是水体中的主要耗氧污染物,是水质量评价的重要指标,是生态环境监测的常规必测指标之一1。近年来,气相分子吸收光谱仪自动化程度提高,仪器技术日趋完善。气相分子吸收光谱法测定范围宽,适用范围广,检出限低,不需要使用有毒试剂,适合大批量样品的快速分析,相关标准水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(HJ/T 1952005)2、水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法(T/CHES 122017)3发布并实施,其方法研究和应用文章相继发表,在生态环境监测工作中应用越来越广泛。据统计,2005 年以来所有排放标准均引用了气相分子吸收光谱法。现有标准2-3仅提及亚硝酸盐、部分还原性物李晓燕等:气
10、相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究183 质和有机胺对测定结果的干扰,提出加入盐酸和乙醇载流液后加热 23 min 消除亚硝酸盐和部分还原性物质干扰的方法,以及预蒸馏消除有机胺干扰的方法,未研究挥发性有机物对实验的影响,对提及的干扰物质和消除方法研究不全面,相关文献研究亦不系统。在日常工作中,实际样品成分复杂,干扰因素常造成水样氨氮测定结果不准确,预蒸馏前处理方法耗时长,制约了气相分子吸收光谱法的应用,系统全面地研究干扰因素以及简便、有效的干扰消除方法很有必要。本文在现有标准2-3基础上,扩大了研究范围,研究了挥发性有机物对实验的影响;研究了N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、聚丙烯酰胺等
11、有机胺,S2O32-、CN-、Fe2+等还原性物质对实验的影响;研究了其他更简便、有效的消除干扰方法,并用加标回收率验证消除方法的有效性;根据目前市场上的主流气相分子吸收光谱仪情况,改进现有的标准方法2-3中干扰消除方法;选取生活污水、石化企业废水等 6 种典型干扰水样,消除干扰后采用气相分子吸收光谱法进行测定,同时采用水中氨氮的经典测试方法纳氏试剂分光光度法测定,探讨 2 种测定结果的可比性。1实验部分1.1仪器和试剂实验仪器:AJ-3700 气相分子吸收光谱仪(上海安杰环保科技股份有限公司);TU-1901 紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);ST106-3RW 自动蒸馏仪
12、(济南盛泰电子科技有限公司)。实验用水:市售屈臣氏蒸馏水。实验试剂:溴酸钾,溴化钾,氯化铵,轻质氧化镁,溴百里酚蓝,试剂厂家为国药集团;无水乙醇,氢氧化钠,硫酸,盐酸,硼酸,纳氏试剂(碘化汞-碘化钾-氢氧化钠),重铬酸钾,试剂厂家为西陇科学股份有限公司。以上试剂均为符合国家标准的分析纯试剂。1.2实验设计在 2.0 mg/L 的氨氮标准溶液中分别加入干扰物,当测定值小于 1.9 mg/L 或大于 2.1 mg/L、相对误差超出5%范围时,认为该浓度的干扰物对测定产生干扰;当测定值为 1.9 2.1 mg/L、参照 HJ/T 19520052中准确度要求加标回收率为 93.0%105%时,认 为
13、 干 扰 的 消 除 措 施有效。研究首选稀释样品和仪器操作系统中配置的氨氮除亚氮功能消除干扰。气相分子吸收光谱法自动化程序较高,针对氨氮含量相对较高的水样,在保证灵敏度的前提下,可稀释样品使干扰物的浓度降到干扰量以下,多次稀释测得的氨氮浓度不变则说明干扰消除。这 2 种方式是最简单有效的干扰消除方法。实际水样成分复杂,以上 2 种方法无法消除干扰时,根据气相分子吸收光谱法测定氨氮的原理、干扰物质的化学性质,设计以下实验:HJ/T 19520052中提出加入盐酸和乙醇载流液后加热 23 min 消除亚硝酸盐,在此基础上,参考文献探讨加入酸性重铬酸钾溶液消除亚硝酸盐的可能性6。对有机还原性物质和
14、无机还原性物质分别进行研究,在现有标准中提出加入盐酸和乙醇载流液后加热 2 3 min 消除部分还原性物质干扰2、预蒸馏消除部分还原性物质干扰3的基础上,参考文献6重铬酸钾可作为测定含有还原性物质水样中氨氮的一种有效抗干扰剂,研究加入酸性重铬酸钾溶液消除无机还原性物质干扰。对 HJ/T 19520052中提出研究预蒸馏消除有机胺干扰进行验证,采用常见有机胺开展实验。参考水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 5352009)4编制说明研究酸性条件下加热煮沸消除挥发性有机物的干扰。1.3实验步骤气相分子吸收光谱法实验参照 HJ/T 19520052开展。因气相分子吸收光谱仪自动化程度的提高以及仪
15、器内部构造发生了变化,气相分子吸收光谱法实验做了 3 点变动:一是校准曲线采用氨 氮 作 为 标 准 物 质,按 照 0.00、0.10、0.20、0.80、1.60、2.00 mg/L 的顺序设置好曲线系列开展实验;二是参照仪器说明书配制氧化剂、载流液等试剂;三是参照仪器说明书优化设置仪器条件。纳氏 试 剂 分 光 光 度 法 实 验 按 照 HJ 53520094开展。实验通 过 实 验 室 空 白、平 行 样、加 标 回 收率、校准曲线中间点校核进行质量控制,文内所有数据都是在质量控制合格的情况得出的分析结果。184 中国环境监测第 38 卷第 5 期2022 年 10 月2结果与讨论2
16、.1气相分子吸收光谱仪测定氨氮目前市场上的气相分子吸收光谱仪测定氨氮为两段法,通过两段二氧化氮气体的信号之差定量。第一段为水样本身含有的亚硝酸盐转化成二氧化氮产生的信号;随着水样中氨及铵盐被氧化成等量亚硝酸盐,仪器形成第二段总的亚硝酸盐转化成二氧化氮产生的信号。在无干扰的情况下,2.0 mg/L 的氨氮标准溶液的吸光度约为 0.230.26。2.2亚硝酸盐对氨氮测定的影响研究根据气相分子吸收光谱法测定氨氮的原理,氨及铵盐先被氧化成亚硝酸盐后再转化成二氧化氮被测定,因此,亚硝酸盐对氨氮的测定存在正干扰。在 2.0 mg/L 的氨氮标准溶液中加入亚硝酸钠,实验发现,当亚硝酸盐质量浓度小于 20 m
17、g/L时,仪器操作系统中配置的氨氮除亚氮功能可消除亚硝酸盐氮产生的干扰,测定相对误差在5%以内。随着亚硝酸盐浓度的增大,水样测定结果的相对误差明显增加,氨氮除亚氮功能模式无法满足干扰的消除要求。亚硝酸盐对氨氮测定影响和干扰消除效果谱图见图 1。图 1亚硝酸盐对氨氮测定影响和干扰消除效果谱图Fig.1Spectral map of the effect of nitrite onammonia-nitrogen determination andinterference elimination effect由图 1 可以看出,当亚硝酸盐氮质量浓度为20 mg/L 时,测定吸光度明显偏高,测定加标
18、回收率为 120%,测定相对误差为-8%,说明这个浓度氨氮除亚氮功能模式无法消除亚硝酸盐干扰。实验室尝试通过加入酸性重铬酸钾溶液(配制方法为称取 3 g 重 铬 酸 钾,加 入 30 mL 水,再 加 入10 mL 硫酸,以下同)消除干扰,谱图显示干扰消除不明显,测定吸光度仍偏高,说明亚硝酸盐不易被氧化。在酸性介质中(pH2)加入无水乙醇,80 以上加热 35 min 消除干扰,测定吸光度回归正常范围,采取消除干扰措施后加标回收率为105%,测定相对误差为 4%,消除干扰效果良好。2.3还原性物质对氨氮测定的影响研究次溴酸盐的氧化能力较强,能和水中的其他还原性物质反应,当还原性物质量达到一定程
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 分子 吸收光谱 测定 水中 干扰 因素 研究 李晓燕 202208
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【wei****ing】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【wei****ing】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。