第二章--药物的鉴别试验.pptx
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1、第二章第二章 药物的鉴别试验药物的鉴别试验基本要求基本要求一、掌握一般鉴别试验的原理。一、掌握一般鉴别试验的原理。二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度 是是药药检检工工作作的的首首项项任任务务,只只有有在在药药物物鉴鉴别别无无误误的的情情况况下,才能进行药物的杂质检查、含量测定。下,才能进行药物的杂质检查、含量测定。药药物物鉴鉴别别试试验验是是用用来来证证实实贮贮藏藏在在有有标标签签容容器器中中的的药药物物是是否否为为其其所所表表示示的的药药物物,而而非非对对未未知知物物进进行行定定性性分分析析,因
2、因其其虽虽有有一一定定的的专专属属性性,但但不不具具备备进进行行未未知知物物确确证证的的条条件件,故故不能不能鉴别未知物。鉴别未知物。鉴别试验鉴别试验的的定义定义鉴别试验鉴别试验的的对象对象一、一、概概 述述二、药物鉴别的项目二、药物鉴别的项目Test items 性状项和物理常数确认性状项和物理常数确认 鉴别项下规定的试验鉴别项下规定的试验 原原料料药药鉴鉴别别制制剂剂鉴鉴别别二、药物鉴别的项目二、药物鉴别的项目(一)性状(一)性状(definition)定义:定义:反映药物特有的物理性质,如外观、溶解反映药物特有的物理性质,如外观、溶解度和物理常数等。度和物理常数等。外 观溶解度物理常数二
3、、药物鉴别的项目二、药物鉴别的项目(一)性状(一)性状(definition)聚集状态、晶形聚集状态、晶形1、外观、外观色泽色泽臭、味臭、味n卡莫司汀 【性状】本品为无色或微黄或微黄绿色结晶或结晶性粉末;无臭。n扑米酮 【性状】本品为白色结晶性粉末;无臭,味微苦。n卡波姆 【性状】本品为白色疏松状粉末;有特征性微臭;有引湿性。极易溶:极易溶:1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶:易溶:1份溶质在1份不到10份溶剂中溶解 溶解溶解:1份溶质在10份不到30份溶剂中溶解 2、溶解度溶解度 略溶略溶:1份溶质在30份不到100份溶剂中溶解 微溶微溶:.在100份不到1000份溶剂中溶解 极微溶解极微溶
4、解:在1000份不到10000份溶剂中溶解 几乎不溶或不溶:几乎不溶或不溶:10000份溶剂中不完全溶 二、药物鉴别的项目二、药物鉴别的项目(一)性状(一)性状(definition)(反映纯度)n去乙酰毛花苷 本品在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在水或氯仿中几乎不溶n丙硫氧嘧啶(抗甲亢)本品在乙醇中略溶,在水中极微溶解,在氢氧化钠试液或氨试液中溶解。n丙酸氯倍他索 本品在氯仿中易溶,在醋酸乙酯中溶解,在甲醇和乙醇中略溶,在水中不溶。3、物理常数、物理常数:相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数数 、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值、折光率、黏度、酸值
5、、碘值、皂化值、羟值3.1、熔点(分为三法)、熔点(分为三法)1 1测定易粉碎测定易粉碎的固体药品的固体药品3 3测定不易粉碎测定不易粉碎的固体药品的固体药品(如脂肪、脂如脂肪、脂肪酸、石蜡、肪酸、石蜡、羊毛脂等羊毛脂等)。2 2测定凡士林测定凡士林或其他类似或其他类似物质物质。(鉴别与纯杂)3.2、比旋度:、比旋度:指在一定波长下,偏振光透过指在一定波长下,偏振光透过1dm且每且每1ml中含有中含有 旋光性物质旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴的溶液时测得的旋光度。可用于鉴 别药物、检查药物的纯度和含量测定。别药物、检查药物的纯度和含量测定。20D=100/CL 维生素维生素C C
6、 【性状性状】比旋度比旋度 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释使成每1ml中约含0.10g的溶液,依法测定(附录),比旋度为+20.50 +21.50。摩尔吸收系数摩尔吸收系数=A/CL 3.3、吸收系数、吸收系数 百分吸收系数(百分吸收系数(Ch.P收载的方法)收载的方法)E1%1cm=A/CL 替硝唑 吸收系数 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含12g的溶液,照分光光度法(附 录 A),在317nm的波长处测定吸收度,吸收系数为352378。是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化
7、学反是指依据药物的化学结构或理化特性,通过化学反应来鉴别药物的真伪。应来鉴别药物的真伪。应来鉴别药物的真伪。应来鉴别药物的真伪。ChPChP附录中有:附录中有:附录中有:附录中有:丙二酰脲类丙二酰脲类丙二酰脲类丙二酰脲类、托托托托烷生物碱类烷生物碱类烷生物碱类烷生物碱类、芳香第一胺类芳香第一胺类芳香第一胺类芳香第一胺类、有机氟类有机氟类有机氟类有机氟类、无机金属类、无机金属类、无机金属类、无机金属类(Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,HgNa,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等)、有机酸等)、有机酸等)、有机酸等)、有机酸盐类(水杨酸盐)、无
8、机酸盐类。盐类(水杨酸盐)、无机酸盐类。盐类(水杨酸盐)、无机酸盐类。盐类(水杨酸盐)、无机酸盐类。(二)一般鉴别试验(二)一般鉴别试验 (general identification test)有机氟化物有机氟化物无机酸根无机酸根有机酸盐有机酸盐芳香第一胺芳香第一胺无机金属盐无机金属盐托烷生物碱类托烷生物碱类药品药品1.1.有机氟化物有机氟化物有机氟有机氟氧瓶燃烧氧瓶燃烧无机氟离子无机氟离子pH4.3 茜素氟蓝茜素氟蓝硝酸亚铈硝酸亚铈蓝紫色蓝紫色络合物络合物例:氟康唑例:氟康唑 (抗真菌)(抗真菌)【鉴别鉴别】(1)(1)取本品,加乙醇制成每取本品,加乙醇制成每1ml1ml中含中含200g2
9、00g的溶的溶液,照分光光度法液,照分光光度法(附录附录 A)A)测定,在测定,在261nm 261nm 与与267nm267nm的波长处有最大吸收,在的波长处有最大吸收,在264nm264nm的波长处有最小吸收。的波长处有最小吸收。(2)(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。(3)(3)本品显有机氟化物的鉴别反应本品显有机氟化物的鉴别反应(附录附录)。2.有机酸盐有机酸盐(1)水杨酸水杨酸水杨酸水杨酸+FeCl3 中性条件中性条件弱酸性条件弱酸性条件红色配位化合物红色配位化合物紫色配位化合物紫色配位化合物例:水杨酸镁例:水杨酸镁 【鉴别鉴别
10、】(1)(1)取含量测定项下的溶液,照分光光度法取含量测定项下的溶液,照分光光度法(附录(附录 A A)测定。在)测定。在296 nm296 nm的波长处有最大吸收。的波长处有最大吸收。(2)(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集6060图)一致。图)一致。(3)(3)本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应(附本品的水溶液显镁盐与水杨酸盐的鉴别反应(附录录)。)。(2)酒石酸盐酒石酸盐供试品溶液(中性)供试品溶液(中性)+氨制硝酸银氨制硝酸银水浴中水浴中 银镜银镜例:酒石酸美托洛尔例:酒石酸美托洛尔(降血压)【鉴别鉴别】(1)(1)取本品,加
11、乙醇制成每取本品,加乙醇制成每1ml 1ml 中含中含20g 20g 的的溶液,照分光光度法(附溶液,照分光光度法(附 录录 A A)测定,在)测定,在224nm 224nm 的的波长处有最大吸收。波长处有最大吸收。(2)(2)取本品约取本品约0.3g0.3g,置洁净的试,置洁净的试管中,加水管中,加水10ml10ml溶解,加硝酸银试液过量,即生成溶解,加硝酸银试液过量,即生成 白白色沉淀,滴加氨试液恰使沉淀溶解后,将试管置水浴色沉淀,滴加氨试液恰使沉淀溶解后,将试管置水浴中加热,银即游离并附在管的内中加热,银即游离并附在管的内 壁成银镜。壁成银镜。3.3.芳香第一胺类芳香第一胺类供供试试品品
12、+稀盐酸稀盐酸 亚硝酸钠亚硝酸钠 碱性碱性-萘酚试液萘酚试液 红色到猩红色红色到猩红色例:氨苯砜例:氨苯砜 ()()【鉴别鉴别】(1)(1)本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录本品显芳香第一胺类的鉴别反应(附录)(2)(2)取本品,加甲醇制成每取本品,加甲醇制成每1ml 1ml 中含中含5g5g的溶液,照分的溶液,照分光光度法(附录光光度法(附录 A A)测定,)测定,在在261nm261nm与与296nm 296nm 的波长的波长处有最大吸收。其吸收度分别为处有最大吸收。其吸收度分别为0.350.350.380.38与与0.590.590.620.62。4.4.托烷生物碱类托烷生物碱类 此类生
13、物碱中具有莨菪酸结构,有此类生物碱中具有莨菪酸结构,有VitaliVitali反应反应,显紫色。显紫色。例:氢溴酸山莨菪碱例:氢溴酸山莨菪碱 【鉴别鉴别】(1)(1)本品显托烷生物碱类的鉴别反应(附录本品显托烷生物碱类的鉴别反应(附录)(2)(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集287 287 图)图)一致。一致。(3)(3)本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(附录本品的水溶液显溴化物的鉴别反应(附录)。)。5.5.无机金属盐(无机金属盐(Na,K,Ca)Na,K,Ca)焰色反应:焰色反应:NaNa显鲜黄色;显鲜黄色;K K显紫色;显紫色;CaC
14、a显砖红色显砖红色 铵盐:铵盐:供试品供试品+NaOH 氨臭氨臭使湿润的使湿润的红色石蕊红色石蕊试纸变蓝试纸变蓝使硝酸亚汞试液湿使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色润的滤纸显黑色例:氨苄西林钠例:氨苄西林钠 【鉴别鉴别】(1)(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液的主峰保留时间应与保留时间应与 对照品溶液的主峰保留时间一致。对照品溶液的主峰保留时间一致。(2)(2)取本品取本品0.25g 0.25g,加水,加水5ml 5ml 溶解,加溶解,加2mol/L2mol/L醋酸溶液醋酸溶液0.5ml 0.5ml,摇匀后,于,摇匀后,于冰浴静冰浴静 置置1
15、010分钟,用垂熔漏斗滤取析出物,用丙酮水分钟,用垂熔漏斗滤取析出物,用丙酮水(9:1)(9:1)混合溶液混合溶液2 23ml3ml洗涤,置洗涤,置6060干干 燥燥3030分钟,照红外分光光度法分钟,照红外分光光度法(附录(附录 C C)测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林)测定。本品的红外光吸收图谱应与氨苄西林 三水三水物的对照图谱(光谱集物的对照图谱(光谱集658658图)一致。图)一致。(3)(3)本品显钠盐的火焰反本品显钠盐的火焰反应(附录应(附录)。)。6.无机酸根无机酸根 氯化物:氯化物:Cl-+Ag+AgCl 乳白色乳白色 硫酸盐:硫酸盐:SO42-+Ba2+BaSO4 白色
16、白色例例1 1:盐酸妥卡尼:盐酸妥卡尼 【鉴别鉴别】(1)(1)取本品约取本品约50mg50mg,加水,加水4ml4ml溶解后,加盐酸溶溶解后,加盐酸溶液液(9100)1ml(9100)1ml、重氮对硝基苯胺试液、重氮对硝基苯胺试液2ml2ml、氢、氢 氧化钠氧化钠试液试液4ml4ml与正丁醇与正丁醇2ml2ml,振摇,静置俟分层,正丁醇层,振摇,静置俟分层,正丁醇层显红色。显红色。(2)(2)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(附录附录)。硫酸特布他林硫酸特布他林 6.无机酸根无机酸根 例例2 2:硫酸特布他林硫酸特布他林(呼吸道解痉)(呼吸道解痉)【鉴别鉴别】(1
17、)(1)取本品约取本品约1mg1mg,置试管中,加水,置试管中,加水1ml1ml溶解,加缓冲溶解,加缓冲液液(pH9.5)(pH9.5)(取二羟甲基氨基甲烷取二羟甲基氨基甲烷36.3g36.3g,加水溶解并稀释至,加水溶解并稀释至1000ml1000ml,用,用1mol/L1mol/L盐酸溶液调节盐酸溶液调节pHpH值至值至9.5)5ml9.5)5ml,加新鲜制,加新鲜制备的备的2 24-4-氨基安替比林溶液氨基安替比林溶液0.5ml0.5ml及新鲜制备的铁氰化钾及新鲜制备的铁氰化钾溶液溶液(225)2(225)2滴,混和,置水浴中加热,溶液显紫红色。滴,混和,置水浴中加热,溶液显紫红色。(2
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