制剂分析简答题重点.doc

制剂分析简答题重点
制剂分析-----简答题
1、 简述中药制剂显微鉴别的含义。
答：利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内含物等特征，从而鉴别制剂的处方组成。
2、色谱法是样品净化的主要方法，按其分离原理和操作方式可分为哪些方法？在含量测定中进行样品净化时，常用的是哪种操作方式？其主要特点是什么？
 答：色谱法按分离原理分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱法。
色谱法的操作方式有柱色谱、薄层色谱和纸色谱法。样品净化时最常用的是经典微柱色谱，也称固相萃取或液-固萃取法（LSE）。其主要特点是设备简单，使用方便，快速，净化效率高。
3、薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为何常用随行外标法？
 答：为了克服薄层板间差异，薄层扫描法定量时常采用随行标准法。内标法虽然克服了外标法必须准确点样的缺点，其定量准确度与点样量无关，但内标物难寻且操作繁琐。而实际工作中外标法采用同一根定量毛细管点样，或直接用半自动点样仪点样，其误差在允许范围内因而实际工作中常采用随行外标法而不用内标法。
4、当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为什么常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些方法克服？ 
答：由于硅胶本身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的方法如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等方法。 
5、雷氏盐比色法测定生物碱成分时，需注意哪些问题？ 
答：雷氏盐试剂室温下即易分解，故需新鲜配制，并在低温进行；反应液的浓度不能过低，注意杂质干扰；雷氏盐丙酮液吸收值随时间有变化，故应尽快测定。
6、简述HPLC-ELSD检测人参皂苷等成分的优点。
 答：大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可利用其在紫外区的末端吸收来检测，但灵敏度相对要低。蒸发光散射检测器（ELSD）这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，使得高效液相色谱法检测三萜皂苷类成分的文献报道越来越多。在用ELSD检测时，系统平衡快（大约30分钟），基线相当稳定，重现性、灵敏度均较好，且通过自然对数拟合，峰面积值与进样量之间呈良好的线性关系，因而结果较准确；而用UV检测，系统平衡慢（1~2小时），基线不稳定，
再加上人参皂苷Rg1和人参皂苷Re为末端吸收，因而重现性、灵敏度均较差，因此当样品含量较低时结果不准确，与ELSD所测结果相差较大。
7、试述蛇胆的定性鉴别要点。 
答：蛇胆主要含胆汁酸类化学成分；其鉴别多以薄层色谱法为主，多用硅胶G为固定相，其展开剂为酸性如：异戊醇—冰醋酸—水；甲苯—冰醋酸—水；异辛烷—乙醚—冰醋酸—正丁醇—水等，显色剂多为硫酸的乙醇液。
8、液体中药制剂的分析特点是什么？ 
答： 液体中药制剂是用溶媒提取而成，在制剂分析时，要根据被测成分的理化性质、溶剂的种类、杂质的多少，选择合适的分离、净化方法，以消除其他成分或杂质的干扰。由于剂型是液体，在进行提取、净化时，可首先选择液—液萃取法，选择合适的溶剂提取被测成分或除去杂质，如效果不佳，也可用柱色谱法进行净化，以达到质量分析的要求。另外，液体制剂分析时，取样要注意代表性，一般应摇匀后再取样；还应注意防腐剂、矫味剂等对分析方法的影响。 
9、酒剂的一般分析程序是什么？ 
答： 酒剂中含醇量较高，药材中的蛋白质、粘液质、树胶、糖类等成分不易溶出，杂质相对少，澄明度好，但由于含有乙醇，在用液—液萃取提取成分或除杂时，应先蒸去乙醇再用溶剂提取。当被测成分为生物碱时，可用碱化后有机溶剂萃取；当被测成分为酸性成分时，可用酸化的有机溶剂进行提取。也可用微柱色谱法进行净化。
10、半固体中药制剂质量要求是什么？ 
答： 半固体中药制剂的一般质量要求包括性状、乙醇量（流浸膏剂）、含糖量（糖浆剂、煎膏剂）、pH值（糖浆剂）、相对密度（糖浆剂、煎膏剂）和总固体含量（流浸膏剂）、不溶物（煎膏剂）、装量差异、微生物限度标准等。
11、 简述蜂蜜检查项目与意义。
答： 《中国药典》规定，蜂蜜中要检查相对密度、酸度、淀粉与糊精、5-羟甲基糠醛等杂质。检查相对密度是保证蜂蜜的浓度，防止掺水；检查酸度是防止蜂蜜中含有酸性杂质或久贮后引起酸败；检查淀粉与糊精是防止为了增加蜂蜜稠度，掺入淀粉和糊精；检查 5-羟甲基糠醛是防止掺入蔗糖、麦芽糖，因为蔗糖、麦芽糖等经加热而成的转化糖，在转化过程中可产生副产物5-羟甲基糠醛。
12、生物体内进行药物代谢的主要部位有哪些？ 
答：生物样品内进行药物代谢的主要部位是肝脏，此外，肾、脾、肺、肠粘膜、胎盘等组织也有一定活性，但远比肝脏低。在肝脏中引起药物代谢的主要是在肝微粒体中存在的药物代谢酶。 
13、简述生物体内药物的代谢反应。 
答：生物体内药物的代谢反应可分为一相（第一阶段）和二相（第二阶段）代谢转化，两相反应均受相应的药物代谢酶催化。一相代谢是指药物在以细胞色素P450为核心的混合功能氧化酶等催化下发生氧化、还原、水解等反应，使药物分子结构增加了极性基团，水溶性增强，药物的活性发生改变（灭活、激活或作用类型改变）。二相代谢是指药物或经一相反应后的代谢物在尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶等催化下，与葡萄糖醛酸、硫酸盐等结合，使药物分子的极性进一步增大，有利于从尿中排泄，结合过程通常使药物灭活。
14、何谓中药指纹图谱？其有何属性？
答： 中药指纹图谱又称中药化学指纹图谱，是指某种（或某地）中药材或中药制剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其特性的色谱或光谱图。中药指纹图谱是一种综合的，可量化的鉴定手段，它建立在中药成分系统研究的基础之上，主要用于鉴别真伪和评价原药材、半成品及制剂质量的均一性和稳定性，其基本属性是“整体性”和“模糊性”。
15、 HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是什么？为什么？
答：HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量方法是外标法。因为外标法无需知道校正因子，只要被测组分出峰，保留时间适宜，无干扰即可，操作简便，唯有要求进样量须准确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10ml、20ml）进样，按定量圈体积3～5倍进样，可保证进样的准确性，故HPLC最常用的定量方法为外标法。
16、简述中药制剂分析的特点？ 
答：①检验之前往往需要对样品进行必要的预处理，即采用各种分离纯化方法，尽可能除去非被检成分或干扰性成分，富集被检成分，从而保证检测的准确性； ②现代分析技术和方法将成为中药制剂检验的主流和方向； ③测定前需根据辅料的性质，采用合理的预处理方法，排除辅料的干扰，以保证检验结果的可靠和准确； ④制定严格的杂质检查标准，加强杂质检查的力度，成为中药制剂检验工作的一项重要任务。
17、影响中药制剂质量的因素有哪些？ 
答：① 原料药材的影响。 ② 加工炮制方法的影响。 ③ 中药制剂工艺的影响。 ④ 中药制剂辅料、包装及储藏条件的影响。
18、高效液相色谱鉴别法有哪些特点？ 
   答：不受样品挥发性的限制，固定相、流动相选择范围较宽，检测手段多样，高效快速，微量。
19、简述中药制剂检查包括的主要内容。 
答：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查。
20、简述总灰分和酸不溶性灰分的概念、意义及应用。 
答：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为“生理灰分”，即总灰分 规定中药的总灰分限度，对于保证中药的品质和洁净程度，有一定的意义。 
总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，称为酸不溶性灰分。酸不溶性灰分主要是泥土，砂石等硅酸盐成分。 
由于在酸中钙盐等无机物可溶而泥土、砂石等（主要含硅酸盐等成分）不溶解，因此酸不溶性灰分在测定对于那些生理灰分本身差异较大，特别是在组含有草酸钙较多的中药，能更准确表明其中泥土砂石等杂质的掺杂含量。
21、试论散剂与颗粒剂的质量分析异同点 
答：散剂和颗粒剂都是固体中药制剂，前者是由药材粉末组成，后者是由药材提取物与赋形剂组成，二者的提取方法和分析方法都不同。散剂由于是含有中药的原生物药粉，有些成分仍保留在组织细胞中，在提取时可采用常用的提取方法和溶剂，并可用显微鉴别法进行定性鉴别；颗粒剂在制备时加入了糖粉、糊精等赋形剂，在提取时要注意溶剂的渗透性，当用有机溶剂提取时，易形成块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，所用溶剂要经过优化才能确定，定性鉴别方法多用理化鉴别法。
22、试论口服液与酒剂的质量分析异同点 
答：口服液与酒剂都属液体中药制剂，但二者的溶媒不一样，前者多用水为溶媒，所以在样品的提取分离，净化时可直接选用合适的有机溶剂进行液-液萃取，或用柱色谱法进行分离净化。酒剂中含有不同浓度的乙醇，不能直接用有机溶剂提取分离，要先将酒剂挥去乙醇，加入适量的水，再用合适的有机溶剂抽取分离。 
检识方法二者相同，均可用各种理化鉴别法和其他分析方法。
23、何为一般杂质和特殊杂质？ 
答：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。  特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。
24、 HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何确定选用外标一点法或外标二点法？ 
答：HPLC测定制剂中某成分含量时，首先应进行方法学考察，其中一项为线性关系——即是工作曲线，若工作曲线过原点（截距为零）,可用外标一点法定量；若工作曲线不过原点（截距不为零）,只能用外标二点法定量。
计算
【杂质限量】 
常用数字换算：百万分之三=3×10-6=0.0003%               1μg/ml=1×10-6               10μg/ml=1×10-6 解题步骤：①解：标注已知量。 ②根据计算公式 ③代入求值 ④答：
【对照品比较法】
C对XA供/A对X D
百分含量= X100% (C为浓度，A为吸收度）
ms
【外标二点法】
解题步骤：①解：设峰面积积分值为A=km+b 
②列出m1和m2，标准曲线制备时两个对照品溶液的取样。 ③代入
K=A2-A1/m2-m1 理论上是大减去小。 
④代入b=1/2（A1+A2）-1/2K(m1+m2），求出b。 ⑤得到直线方程A=km+b 
⑥将样品数据代入直线方程中，即m供 =（A-b）/K，求出m供。 
⑦供试品的含量=（m供 X稀释倍数）/样品精密称取量´=
 ⑧答：