仪器与药物分析考试大纲复习必备.pptx
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1、第二章第二章 气相色谱法气相色谱法一、气相色谱仪的组成及作用一、气相色谱仪的组成及作用二、基本术语二、基本术语三、色谱法的分类(按流动相和固定相分)三、色谱法的分类(按流动相和固定相分)四、色谱分析理论基础四、色谱分析理论基础 1.色谱分析的基本原理(色谱分析的基本原理(P8-11)2.色谱分离的基本理论(色谱分离的基本理论(11-16)1.色谱分析的基本原理(色谱分析的基本原理(P8-11)v分配原理分配原理v吸附原理吸附原理v出峰顺序与分配系数、分配比的关系出峰顺序与分配系数、分配比的关系2.色谱分离的基本理论(色谱分离的基本理论(11-16)v塔板理论塔板理论v速率理论:速率理论:H=A
2、+B/U+CUv分离度分离度R:分离完全:分离完全R=1.5五、固定液的选择:相似相容原则五、固定液的选择:相似相容原则(P32-33)六、检测器六、检测器v检测器的分类检测器的分类v检测器的工作原理(热导池、氢火焰)检测器的工作原理(热导池、氢火焰)v检测器的应用检测器的应用七、色谱定量分析方法七、色谱定量分析方法v校正因子:绝对校正因子、相对校正因子校正因子:绝对校正因子、相对校正因子v归一化法归一化法v内标法:标准曲线法、比较法内标法:标准曲线法、比较法v外标法外标法八、复习时结合习题和实验八、复习时结合习题和实验第三章第三章 高效液相色谱法高效液相色谱法v高压高压高速高速高效高效高灵敏
3、度高灵敏度v高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分高沸点、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。(气相色谱法难以进行分析)析方法。(气相色谱法难以进行分析)一、一、高效液相色谱法的特点高效液相色谱法的特点二、高效液相色谱仪主要部件二、高效液相色谱仪主要部件v高压输液泵高压输液泵v梯度淋洗装置梯度淋洗装置v进样装置进样装置v高效分离柱高效分离柱v检测器检测器紫外检测器紫外检测器光电二极管阵列检测器光电二极管阵列检测器示差折光检测器示差折光检测器荧光检测器荧光检测器三、基本原理与主要分离类型三、基本原理与主要分离类型1.液液-液分配色谱液分配色谱固定相与流动相均为液体(互不相溶);固定相与
4、流动相均为液体(互不相溶);基本原理:基本原理:组分在固定相和流动相上的分配;组分在固定相和流动相上的分配;流流动动相相:对对于于亲亲水水性性固固定定液液,采采用用疏疏水水性性流流动动相相,即即流流动动相相的的极极性性小小于于固固定定液液的的极极性性(正正相相色色谱谱),反反之之,流流动动相相的的极极性性大大于于固固定定液液的的极极性性(反反相相色谱)。正相与反相的出峰顺序相反。色谱)。正相与反相的出峰顺序相反。2.液液-固吸附色谱固吸附色谱基基本本原原理理:组组分分在在固固定定相相吸吸附附剂剂上上的的吸吸附附与与解解吸。吸。适适用用于于分分离离相相对对分分子子质质量量中中等等的的油油溶溶性性
5、试试样样,对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性;对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性;3.离子交换色谱离子交换色谱基基本本原原理理:组组分分在在固固定定相相上上发发生生的的反反复复离离子交换反应。子交换反应。应应用用:离离子子及及可可离离解解的的化化合合物物,氨氨基基酸酸、核核酸等。酸等。4.离子对色谱离子对色谱原原理理:将将一一种种(或或多多种种)与与溶溶质质离离子子电电荷荷相相反反的的离离子子(对对离离子子或或反反离离子子)加加到到流流动动相相中中使使其其与与溶溶质质离离子子结结合合形形成成疏疏水水性性离离子子对对化化合合物物,使使其其能能够够在在两相之间进行分配。两相之间进行分配
6、。固定相:凝胶固定相:凝胶(具有一定大小孔隙分布具有一定大小孔隙分布);原原理理:按按分分子子大大小小分分离离。小小分分子子可可以以扩扩散散到到凝凝胶胶空空隙隙,由由其其中中通通过过,出出峰峰最最慢慢;中中等等分分子子只只能能通通过过部部分分凝凝胶胶空空隙隙,中中速速通通过过;而而大大分分子子被被排排斥斥在在外外,出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。出峰最快;溶剂分子小,故在最后出峰。可可对对相相对对分分子子质质量量在在100-105范范围围内内的的化化合合物物按按质量分离质量分离5.尺寸排斥色谱尺寸排斥色谱6.亲和色谱亲和色谱原原理理:利利用用生生物物大大分分子子和和固固定定相相表表面面存存
7、在在的的某某种特异性亲和力,进行选择性分离。种特异性亲和力,进行选择性分离。四、四、流动相选择流动相选择在选择溶剂时,溶剂的极性是选择的重要依据。在选择溶剂时,溶剂的极性是选择的重要依据。采用正相液采用正相液-液分配分离时:首先选择中等极性溶剂,液分配分离时:首先选择中等极性溶剂,若组分的保留时间太短,降低溶剂极性,反之增加。若组分的保留时间太短,降低溶剂极性,反之增加。也可在低极性溶剂中,逐渐增加其中的极性溶剂,使也可在低极性溶剂中,逐渐增加其中的极性溶剂,使保留时间缩短。保留时间缩短。常用溶剂的极性顺序:常用溶剂的极性顺序:水水(最大最大)甲酰胺甲酰胺乙腈乙腈甲醇甲醇乙醇乙醇丙醇丙醇丙酮丙
8、酮二氧六环二氧六环四氢呋喃四氢呋喃甲乙酮甲乙酮正丁醇正丁醇乙酸乙酯乙酸乙酯乙醚乙醚异丙醚异丙醚二氯甲烷二氯甲烷氯仿氯仿溴乙烷溴乙烷苯苯四氯化碳四氯化碳二硫化碳二硫化碳环己烷环己烷己烷己烷煤油煤油(最小最小)五、分离类型选择五、分离类型选择第四章第四章电位分析法电位分析法一、一、什么是电分析化学法什么是电分析化学法 电分析化学法电分析化学法利用物质的电学及电化学利用物质的电学及电化学性质来进行分析的方法。性质来进行分析的方法。二、电分析化学法分类:二、电分析化学法分类:v 第一类:通过试液的浓度在某一特定实验条第一类:通过试液的浓度在某一特定实验条 件下与化学电池中某些物理量的关系来进行分析。件
9、下与化学电池中某些物理量的关系来进行分析。电位分析法(物理量:电极电位)电位分析法(物理量:电极电位)电导分析法(物理量:电阻)电导分析法(物理量:电阻)库仑分析法(物理量:电量)库仑分析法(物理量:电量)伏安分析法(物理量:电流伏安分析法(物理量:电流电压曲线)电压曲线)v第二类(电容量分析法):以上述电物理量的第二类(电容量分析法):以上述电物理量的突变作为滴定分析中终点的指示。突变作为滴定分析中终点的指示。电位滴定电位滴定电流滴定电流滴定电导滴定电导滴定v第三类(电重量法、电解分析法):将试液第三类(电重量法、电解分析法):将试液中某一个待测组分通过电极反应转化为固定相中某一个待测组分通
10、过电极反应转化为固定相(金属或起氧化物),然后有工作电极上析出的(金属或起氧化物),然后有工作电极上析出的金属或其氧化物的质量来确定该组分的量。金属或其氧化物的质量来确定该组分的量。电分析化学法的电分析化学法的优点优点仪器设备简单;仪器设备简单;分析速度快;分析速度快;灵敏度高;灵敏度高;选择性好选择性好;应用范围广泛应用范围广泛v电化学基础理论电化学基础理论的研究的研究v有机化学有机化学的研究的研究v药物化学药物化学的研究的研究v生物化学生物化学的研究的研究v临床化学临床化学的研究的研究v环境生态环境生态的研究的研究应用范围广泛:应用范围广泛:三、电位分析法原理三、电位分析法原理v 电位分析
11、法:用一指示电位分析法:用一指示 电极和一参比电极与试液组电极和一参比电极与试液组 成化学电池,在成化学电池,在零电流零电流条件条件 下测定电池的电动势,依此下测定电池的电动势,依此 进行分析的方法。进行分析的方法。v 包括:包括:直接电位法和直接电位法和 电位滴定法电位滴定法v 什么是什么是直接电位法?直接电位法?根据电极电位与待测组分根据电极电位与待测组分 活度之间的关系,利用测得的电位差值(或电极电活度之间的关系,利用测得的电位差值(或电极电 位值)直接求得待测组分的活度(或浓度)的方法。位值)直接求得待测组分的活度(或浓度)的方法。v 什么是电位滴定法?什么是电位滴定法?根据滴定过程中
12、电位差根据滴定过程中电位差 (或电极电位)的变化来确定滴定终点的容量分(或电极电位)的变化来确定滴定终点的容量分 析法。析法。电位分析法的理论基础是什么电位分析法的理论基础是什么?能斯特方程(电极电位与溶液中待测离子间的能斯特方程(电极电位与溶液中待测离子间的定量关系)。定量关系)。对于氧化还原体系:对于氧化还原体系:Ox+ne-=Red四、膜电位及其选择性四、膜电位及其选择性(p114)2.考虑到共存离子产生的电位,则膜电位的一般考虑到共存离子产生的电位,则膜电位的一般式可写成为:式可写成为:1.(1)对阳离子响应的电极,对阳离子响应的电极,K 后取正号;对负离子响应后取正号;对负离子响应的
13、电极,的电极,K 后取负号。后取负号。(2)Ki,j 称之为电极的选择性系数,称之为电极的选择性系数,其意义为:在相同的测定条件下,待测离子和干扰离子其意义为:在相同的测定条件下,待测离子和干扰离子产生相同电位时待测离子的活度产生相同电位时待测离子的活度ai与干扰离子活度与干扰离子活度aj的比值的比值:3.4.线性范围、检测下限、级差(斜率)线性范围、检测下限、级差(斜率)五、五、电位分析法的应用电位分析法的应用1.直接电位法直接电位法(1)(2)离子活度)离子活度(或浓度或浓度)的测定原理与方法(的测定原理与方法(P127)将离子选择性电极(指示电极)和参比电极插入试液可以将离子选择性电极(
14、指示电极)和参比电极插入试液可以组成测定各种离子活度的电池,电池电动势为:组成测定各种离子活度的电池,电池电动势为:离子选择性电极作正极时,离子选择性电极作正极时,比较法比较法对阳离子响应的电极,取正号;对阳离子响应的电极,取正号;对阴离子响应的电极,取负号。对阴离子响应的电极,取负号。离子选择性电极作负极时,离子选择性电极作负极时,对阳离子响应的电极,取负号;对阳离子响应的电极,取负号;对阴离子响应的电极,取正号。对阴离子响应的电极,取正号。标准曲线法标准曲线法用测定离子的纯物质配制一系列不同用测定离子的纯物质配制一系列不同浓度的标准溶液,并用总离子强度调节缓浓度的标准溶液,并用总离子强度调
15、节缓冲溶液(冲溶液(TotleIonicStrengthAdjustmentBuffer简称简称TISAB)保持溶液的离子强度相)保持溶液的离子强度相对稳定,分别测定各溶液的电位值,并绘对稳定,分别测定各溶液的电位值,并绘制制:E-lgci关系曲线。关系曲线。注意:注意:离子活度系数保持不变时,膜电位才与离子活度系数保持不变时,膜电位才与logci呈线呈线性关系。性关系。Elgci总离子强度调节缓冲溶液总离子强度调节缓冲溶液(Totle Ionic Strength Adjustment Buffer简称TISAB)TISAB的作用的作用:保持较大且相对稳定的离子强度,使活度系数恒定;保持较大
16、且相对稳定的离子强度,使活度系数恒定;维持溶液在适宜的维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;范围内,满足离子电极的要求;掩蔽干扰离子。掩蔽干扰离子。测测F-过过程程所所使使用用的的TISAB典典型型组组成成:1mol/L的的NaCl,使使溶溶液液保保持持较较大大稳稳定定的的离离子子强强度度;0.25mol/L的的HAc和和0.75mol/L的的NaAc,使使溶溶液液pH在在5左左右右;0.001mol/L的的柠柠檬檬酸钠酸钠,掩蔽掩蔽Fe3+、Al3+等干扰离子。等干扰离子。标准加入法标准加入法(p129)E-V曲线法:曲线法:图(图(a)简单,准确性稍差。简单,准确性稍差。E/V-
17、V曲线法:曲线法:图(图(b)一阶微商由电位改变量与滴定一阶微商由电位改变量与滴定剂体积增量之比计算之。剂体积增量之比计算之。曲线上存在着极值点,该点对曲线上存在着极值点,该点对应着应着E-V 曲线中的拐点。曲线中的拐点。2E/V 2-V曲线法:曲线法:图(图(c)2E/V 2二阶微商。二阶微商。计算:计算:2.电位滴定分析法电位滴定分析法v离子选择性电极离子选择性电极 pH玻璃电极、玻璃电极、F-电极的构造、组成及电极的构造、组成及使用注意事项。使用注意事项。第八章第八章原子吸收光原子吸收光谱法法1.电子跃迁电子跃迁v 原子吸收是指呈气态的自由原子对由同类原子辐原子吸收是指呈气态的自由原子对
18、由同类原子辐 射出特征谱线所具有的吸收现象。射出特征谱线所具有的吸收现象。v 原子发射和原子吸收都与原子的外层电子在不同原子发射和原子吸收都与原子的外层电子在不同 能级之间的跃迁有关。当电子从低能级跃迁到高能级能级之间的跃迁有关。当电子从低能级跃迁到高能级 时,必须吸收相当于两个能级差的能量;而从高能级时,必须吸收相当于两个能级差的能量;而从高能级跃迁到低能级时,则要释放出相对应的能量。跃迁到低能级时,则要释放出相对应的能量。一、一、原子吸收光谱的产生原子吸收光谱的产生低低高高hv2.共振吸收线和共振发射线共振吸收线和共振发射线v当电子从基态跃迁到第一激发态时,所吸收能量当电子从基态跃迁到第一
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