JJF 1833-2020 真空氦漏孔校准规范-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 8 3 32 0 2 0真空氦漏孔校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rV a c u u mH e l i u mL e a k s 2 0 2 0-0 1-1 7发布2 0 2 0-0 4-1 7实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布真空氦漏孔校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rV a c u u mH e l i u mL e a k sJ J F1 8 3 32 0 2 0代替J J G
2、7 9 31 9 9 2 归 口 单 位:全国压力计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:国防科技工业真空一级计量站浙江省计量科学研究院上海东贝真空设备有限公司 本规范委托全国压力计量技术委员会负责解释J J F1 8 3 32 0 2 0本规范主要起草人:于红燕(中国计量科学研究院)王金库(中国计量科学研究院)参加起草人:李得天(国防科技工业真空一级计量站)冯 焱(国防科技工业真空一级计量站)陈宇航(浙江省计量科学研究院)王金锁(上海东贝真空设备有限公司)J J F1 8 3 32 0 2 0目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)3.1
3、 术语(1)3.2 计量单位(2)4 概述(2)5 计量特性(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及其他设备(3)7 校准项目和校准方法(3)7.1 校准项目(3)7.2 校准方法(3)8 校准结果表达(8)9 复校时间间隔(8)附录A 真空漏孔校准记录格式(9)附录B 真空漏孔校准证书内页格式(推荐样式)(1 0)附录C 校准不确定度评定示例(1 1)附录D 漏率单位换算(1 5)J J F1 8 3 32 0 2 0引 言J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5
4、 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示和G B/T3 1 6 32 0 0 7 真空技术 术语共同构成本规范制定的基础性系列文件。本规范参照B SE N2 0 4 8 6:2 0 1 8 无损检测 漏孔检测 气体参考漏孔校准(N o nD e s t r u c t i v eT e s t i n gL e a kT e s t i n gC a l i b r a t i o no fR e f e r e n c eL e a k sf o rG a s e s)、A S TM E 9 0 8:1 9 9 8(2 0 1 2)校准气体参考漏孔的标准方法(S t a n d a r
5、 dP r a c t i c ef o rC a l i b r a t i n gG a s e o u sR e f e r e n c eL e a k s)进行制定,采用了其中的基本原则,对具体方法和技术指标进行了细化、补充和修改。与J J G7 9 31 9 9 2相比,除编辑性修改外,本规范主要技术变化如下:适用范围为由标准漏孔扩大到所有真空氦漏孔,测量范围向下扩展两个数量级;标准装置增加了流量计法校准装置和相对比较法校准装置;校准方法增加了流量计法和相对比较法;增加了不确定度评定方法和质量流量与摩尔流量的换算方法。本规范历次版本发布情况:J J G7 9 31 9 9 2。J
6、J F1 8 3 32 0 2 0真空氦漏孔校准规范1 范围本规范适用于漏率值在(11 0-1 011 0-4)P am3/s范围内的真空氦漏孔的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义J J F1 0 0 82 0 0 8 压力计量名词术语及定义G B/T3 1 6 32 0 0 7 真空技术 术语G B/T3 1 6 42 0 0 7 真空技术 图形符号B SE N2 0 4 8 6:2 0 1 8 无损检测 漏孔检测 气体参考漏孔校准(N o nD e s t r u c t i v eT e s t i n gL e a kT
7、e s t i n gC a l i b r a t i o no fR e f e r e n c eL e a k s f o rG a s e s)A S TM E 9 0 8:1 9 9 8(2 0 1 2)校准气体参考漏孔的标准方法(S t a n d a r dP r a c t i c ef o rC a l i b r a t i n gG a s e o u sR e f e r e n c eL e a k s)凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 术语3.1.1 漏孔
8、 l e a k当密闭的容器内部与外部的气体压力或浓度不同时,可以使气体由器壁的一侧泄漏到另一侧去的小孔、缺陷或隙缝以及渗透元件或漏气装置。J J F1 0 0 82 0 0 8,定义1 1.3 13.1.2 真空氦漏孔 v a c u u mh e l i u ml e a k使用氦气作为示踪气体的、出气口压力低于1k P a条件下校准和使用的漏孔。3.1.3 通道漏孔 c o n d u c t a n c e l e a k可以把它理想地当做长毛细管的由一个或多个不连续通道组成的一个漏孔。G B/T3 1 6 32 0 0 7,定义6.1.23.1.4 渗透漏孔 p e r m e a
9、t i o nl e a k气体通过渗透穿过薄膜(薄壁)的一种漏孔。3.1.5 漏率 l e a kr a t e在规定条件下,一种特定气体通过漏孔的流量。G B/T3 1 6 32 0 0 7,定义6.1.91J J F1 8 3 32 0 2 03.1.6 示漏气体 t r a c e dg a s喷在被检容器外或压缩到被检容器内可以用适当的方法和仪器进行漏隙检查的气体。J J F1 0 0 82 0 0 8,定义1 1.4 03.1.7 氦质谱检漏仪 h e l i u m m a s ss p e c t r o m e t e r l e a kd e t e c t o r以氦作示
10、漏气体,调正到对氦起灵敏反应的专门用作检查漏隙的质谱仪。J J F1 0 0 82 0 0 8,定义1 1.3 83.1.8 质谱计 m a s ss p e c t r o m e t e r区分不同质荷比电离粒子并测量其离子流的一种仪表。G B/T3 1 6 32 0 0 7,定义4.5.13.2 计量单位漏孔漏率的计量单位是帕斯卡立方米每秒(P am3/s)或摩尔每秒(m o l/s)。4 概述真空氦漏孔(以下简称为漏孔)是一种在特定条件下提供恒定、已知氦气流量的元件,用来校准氦质谱检漏仪的灵敏度。按照其结构,主要可以分为两类,一类是通道漏孔,即泄漏元件为真实小孔,包括毛细管型、小孔型、
11、金属压扁型等;另一类是渗透漏孔,主要是用石英玻璃作为渗透元件。漏孔通常由漏孔元件、储氦室和阀门组成,如图1所示。图1 真空氦漏孔结构示意图5 计量特性5.1 漏率值给出一定条件下,真空漏孔对氦气的漏率值。如果可获得温度修正系数,则需要给出2 3下的氦气漏率值。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 校准的环境温度为(2 35),校准过程中,环境温度波动不超过1,实验室内不应有明显的气体流动。6.1.2 环境湿度不大于8 0%RH。6.1.3 校准设备周围不应有明显的振动,或其他干扰因素。2J J F1 8 3 32 0 2 06.2 测量标准及其他设备6.2.1 测量标准装置标准装置用于提供已
12、知的气体流量或气体量,主要有以下三种类型,可以任选其一。流量计法校准装置,测量范围应在(11 0-1 011 0-4)P am3/s范围内,相对扩展不确定度优于1 0%(k=2)。定量气体法校准装置,测量范围应在(11 0-1 011 0-4)P am3/s范围内,相对扩展不确定度优于1 0%(k=2)。相对比较法校准装置,测量范围应在(11 0-1 011 0-4)P am3/s范围内,相对扩展不确定度优于2 0%(k=2)。应配备多支标准漏孔,漏孔漏率值应覆盖装置测量范围的各个数量级。标准漏孔的校准不确定度不大于1 0%(k=2)。质谱计或氦质谱检漏仪应可显示不少于3位有效数字,1 5 m
13、 i n稳定性应不大于2%。注:评估稳定性时应连续记录,或者记录时间间隔不超过1m i n。6.2.2 其他设备6.2.2.1 温度计:温度范围为(05 0),不确定度优于0.1(k=2)。6.2.2.2 氦气源:气体纯度为9 9.9%或以上。7 校准项目和校准方法7.1 校准项目7.1.1 外观。7.1.2 漏率值。7.2 校准方法7.2.1 外观检查7.2.1.1 漏孔应有型号、编号、气源类型、标称漏率值、校准温度、温度系数、年衰减率等信息。7.2.1.2 漏孔应具有与校准系统连接的密封接口。7.2.1.3 无储氦室的漏孔应有明确的气流方向或出口端标志。7.2.2 漏率值渗透型漏孔应无裂痕
14、等缺陷,通道型漏孔不得堵塞。校准前,应开启漏孔前端阀门并在校准环境内放置1 2h以上。根据标准装置的类型以及待测漏孔的要求,选择一种校准方法对漏孔进行校准。无储氦室的通道漏孔按图2对待测漏孔进行配气。3J J F1 8 3 32 0 2 0图2 通道漏孔配气示意图7.2.2.1 流量计法按照正常程序启动真空系统,待系统进入高真空后开启质谱计,质谱计正常工作2h后,才能开始校准漏孔。按照图3所示,将漏孔安装于真空系统上。打开漏孔阀门K 2,待质谱计检测到真空系统中的氦气峰值稳定(通常情况下,至少需要3 0m i n)后,开始校准。注:此时,阀门K 1应处于关闭状态。图3 流量计法校准装置原理和漏
15、孔连接图 校准步骤:a)用质谱计记录漏孔氦峰离子流IL,并记录漏孔温度T()。b)关闭阀门K 2,调节阀门K 1,使得流量计中的氦气流入真空系统,且质谱计氦峰离子流在IL(11 0%)之间,记录为IF。c)按照装置的计算公式,计算得到流量计流出的氦气流量QF。d)关闭阀门K 1,用质谱计记录真空系统本底氦峰离子流I0,要求I00.1IL。e)按照公式(1)计算漏孔漏率值:4J J F1 8 3 32 0 2 0QLT=QFIL-I0IF-I0(1)式中:QLT 漏孔温度T时的漏率值,P am3/s;QF 流量计流入氦气流量值,P am3/s;IL 漏孔氦峰离子流,A;I0 真空系统本底氦峰离子
16、流,A;IF 流量计氦气流入真空系统时,氦峰离子流,A。f)重复步骤a)到e)至少3遍,取其平均值QLT作为温度T下的漏孔漏率值。7.2.2.2 定量气体法定量气体法是指用漏孔流入真空系统的氦气量与装置测量部分流入真空系统的氦气量来进行比较,进而计算得到漏孔漏率的一种测量方法。装置测量部分给出氦气量可以通过膨胀法或流导法来得到。按照正常程序启动真空系统,待系统进入高真空后开启质谱计,质谱计正常工作2h后,才能开始校准漏孔。按照图4所示,将漏孔安装于真空系统上。关闭阀门K 1(K 1),打开漏孔阀门K 2,待质谱计检测到真空系统中的氦气峰值稳定(通常情况下,至少需要3 0m i n)后,开始校准
17、。图4 定量气体法校准装置原理和漏孔连接图 校准步骤:a)关闭阀门K 3并开始计时,待一段时间后计时结束,用质谱计记录漏孔氦峰离子流IL和时间t1,并记录漏孔温度T()。b)关闭 阀 门K 2,开 启 阀 门K 3,记 录 质 谱 计 本 底 氦 峰 离 子 流I0,通 常 要 求I00.0 1IL。5J J F1 8 3 32 0 2 0c)膨胀法:将体积为v的标准体积内充入压力为p的氦气,关闭阀门K 3,开启阀门K 1,将标准体积内的气体膨胀到真空系统中,记录质谱计氦峰离子流IE,通常要求0.9ILIE1.1IL;流导法:将气源室内充入压力为p的氦气,关闭阀门K 3,开启阀门K 1,开始计
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