食品分离技术重点.doc
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名词解释(5个) 判断(5个):要改错 填空(25个) 简答(5个) 论述1个 :可能从离子交换技术出,要自己总结,大家好好看看。(老师说最好把这章全记住) 食品分离技术:是指各种分离技术在食品科学与食品工程中的应用,它依据某些理化原理将食品物料中的不同组分进行分离,是食品加工中的一个主要操作过程。 液膜萃取:一种以液膜为分离介质,以浓度差为推动力的分离操作。通常将含有被分离组分的料液作连续相,称为外相;接受被分离组分的液体称内相,成膜的液体处于两者之间称为膜相,三者组成液膜分离体系 聚合物的不相溶性(incompatibility):当两种高分子聚合物之间存在相互排斥作用时,由于相对分子质量较大,分子间的相互排斥作用与混合过程的熵增加相比占主导地位,一种聚合物分子的周围将聚集同种分子而排斥异种分子,当达到平衡时,即形成分别富含不同聚合物的两相。这种含有聚合物分子的溶液发生分相的现象称为聚合物的不相容性。 双水相萃取:利用双水相的成相现象及待分离组分在两相间分配系数的差异,进行组分分离或多水相提纯的技术 超临界流体(Superitical Fluid-SCF)是处于临界温度和临界压力以上,介于气体和液体之间的高密度流体。 分子蒸馏:在蒸馏过程中采用特殊措施,增大离开液相的分子流而减少返回液相的分子流,实现从液相到气相的单一分子流向,即分子蒸馏 盐析 salting-out:指生物大分子等物质在高浓度中性盐的水溶液中溶解度降低而发生沉淀 结晶(crystallization)是物质从液相或气相生成形状一定、分子(或原子、离子)有规则排列的晶体(crystal)的现象。 注:结晶是指溶质自动从过饱和溶液中析出,形成新相的过程。因此,结晶过程是一个表面化学反应过程。 液膜分离:液膜是一层很薄的液体,它阻隔在两个可互溶但组成不同的液相之间,一个液相中的待分离组分通过液膜的渗透作用传递到另一个液相中,从而实现分离的目的。 1 硫酸铵盐析需注意的问题: 1 加固体硫酸铵时,要看清表上的温度要求。2 分段盐析时,要考虑每次分段后蛋白质浓度的变化,以调整不同的盐析饱和度。3 盐析后一般需要放置半小时至1小时,待沉淀完全后再进行过滤或离心,过早的分离会影响收率。4 低浓度的硫酸铵溶液盐析后固液分离常采用离心,高浓度的硫酸氨常采用过滤。5 为获得试验的可重复性,盐析条件,如温度,pH,硫酸铵的纯度都要严加控制。 2 CO2作为超临界流体的优点: 1 CO2的临界温度为31.4 ℃,操作温度接近常温,对热敏性原料无破坏性,不会影响食品风味;2 CO2的临界压力位7.4MPa,较容易达到;3 CO2的化学性质稳定,不燃烧、不爆炸、无腐蚀性4 CO2具有防氧化和抑制好气性微生物活动的作用,食品原料在分离过程中不易腐变,利于分离5 CO2容易获得纯品,成本较低。 3 食品在干燥过程发生的变化: 一、食品发生的物理变化有: 1,干缩和干裂 2, 表面硬化 3, 多孔性形成 二、食品发生的化学变化:1,营养成分的变化 2, 食品颜色的变化 3, 食品风味的变化 4 离心机使用的注意事项: 1 使用各种离心机时,必须事先在天平上精密地平衡离心管和其内容物。2 离心管装液不可超过管容量的2/3,尤其是角转子。3 在低温下离心时,转头需预冷4 每个转头各有其最高允许转速和使用累积限时,使用转头时要查阅说明书,不得过速使用。5 离心过程中不得随意打开离心机盖。 5 液膜分离的特点 :液膜过程和萃取类似但它的萃取与反萃取分别发生在膜的两侧界面,溶质从料液相萃入膜相,并扩散到膜相另一侧,再被反萃入接收相,由此实现萃取与反萃取的“内耦合”。液膜打破了溶剂萃取所固有的化学平衡,液膜过程是一种非平衡传质过程 6 树脂和操作条件的选择: 1、强碱性离子宜用弱酸性树脂2、弱碱性离子宜用强酸性树脂3、弱酸性离子宜用强碱性树脂 4、强酸性离子宜选用弱碱性树脂; 5、大分子离子应选择交联度较低的树脂; 6、小分子离子应选择一定交联度的树脂。 7离子交换过程及影响因素:(一)离子交换平衡及选择性系数K:树脂吸附离子,主要靠静电力,同一类树脂,对不同离子的K不同(亲和力不同),即离子交换有一定的选择性,故KB/A又叫树脂的选择性系数(二)影响亲和力的因素:水合离子的半径越小,电荷越高,离子的极化程度越大,其亲和力也越大。 8 离子交换树脂的理化性能:1)外观:树脂的颗粒大小,对树脂的交换能力、树脂层中溶液流动分布均匀程度、溶液通过树脂层的压力及交换和反冲时树脂的流失等都有很大影响。一般树脂为球形,可减少流体阻力。2)交联度:交联度大,网孔小,结构紧密,树脂机械强度大;交联度小, 树脂网孔大,结构疏松,强度小 3)化学稳定性 (4)机械强度 膨胀度越大,交联度小的树脂,机械强度就越差(5)交换量与滴定曲线 6).酸碱性7)含水量 8)膨胀度 9)密度。 9离子交换操作步骤:1.树脂预处理:去除未参与聚合反应的低、高分子成分的分解产物,铁、铜、铝等金属物质及灰尘; 装柱,去离子水浸泡12h,2-3倍10%食盐水浸泡4h;水洗,酸、碱处理,调pH。 2.上柱交换 :关键,可采用正上柱或倒上柱 ,柱上树脂分三层: 已交、交换、未交。交换带逐渐下移,达底部称漏出点。交换带一般0.2—1m。 3、交换 :始漏点:流出液中开始出现未被交换的离子(承接检验有试液离子)始漏量:达始漏点时,被交换到柱子上的离子的量(mmol)<树脂的总交换容量 交界层:部分被交换的树脂层称为交界层4 .洗脱:取代产用亲和力更大的离子物。生物大分子分离纯化有两种方式:① “正吸附”,产物离子化,被交换。 ② “负吸附”。吸附杂质。5 .树脂的再生:交换吸附的逆反应。水洗,再生剂再生,清水洗至所需PH值。 钠型强酸性树脂用NaCI再生;氢型强酸性树脂用强酸再生,氯型强碱性阴树脂主要用NaCI溶液再生,羟型强碱性阴树脂用Na0H溶液再生。恢复程度为70%一80%。6树脂转型:弱酸、弱碱树脂转型时,会产生明显的体积变化。(有点多,自己总结着背吧) 10色谱按照分配机理分: 吸附色谱(adsorption chromatography )利用吸附剂表面对不同组分吸附性能的差异,达到分离鉴定的目的。 分配色谱(partition chromatography)利用不同组分在流动相和固定相之间的分配系数(或溶解度)不同,而使之分离的方法。 离子交换色谱(ion-exchange chromatography )利用不同组分对离子交换剂亲和力的不同,而进行分离的方法。 凝胶色谱利用某些凝胶对于不同组分因分子大小不同而阻滞作用不同的差异,进行分离的技术。 亲和色谱(affinity chromatography) 利用固相载体上的配基对目标组分所具有的专一的和可逆的亲和力而使生物分子分离纯化的一种分离技术。 填空或判断:(反正老师没划去的我都弄上了,大家看看吧,也许不太全) 盐析常用盐:硫酸铵 、硫酸钠 盐析方法的分类:ks分段盐析法 β分段盐析法 硫酸铵盐析法沉淀剂添加方式:固体加入法 饱和液法 透析平衡法 冻干机组成:致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统 流动相的极性大于固定相的叫反相色谱,反之叫正相色谱。 选择性系数α它是评价固定相选择性的指标。选择性系数越大,该柱对此相邻峰的分离越好。 比移值Rf=原点中心至斑点中心的距离与原点中心至展开剂前沿的距离之比。 过滤前物料的预处理加热: 1 加热 2 沉淀 3 助滤剂:硅藻土和珍珠岩 离子交换树脂的构成:网络骨架 活性基团 可交换离子) 强酸性阳离子树脂是用强酸进行再生处理。色谱峰容量:α的增加对分离度的改变最有效。 絮凝作用机理:1、颗粒凝集 2、双电层的压缩和电荷的中和作用 3、桥连作用4、沉淀的网捕机理. 物质的溶解度曲线的特征决定对结晶方法的选择。 要使结晶进行的先决条件是: α >1 分配比也称:容量因子(capacity factor)容量因子越大,保留时间越长。 液膜相对传统萃取的优点:1 传质推动力大,所需分离级数少2 试剂消耗量少3 “上坡”效应,。 液膜相对固体膜优点:传质速率高 选择性好 传质分离:是指在分离过程中,有物质传递过程的发生。分为两大类:平衡分离过程和速率控制分离过程。 生物分子的分配系数取决于溶质与双水相系统间的各种相互作用,其中主要有静电作用、疏水作用和生物亲和作用等。 双水相萃取技术的工艺流程主要由三部分构成:目的产物的萃取; PEG的循环; 无机盐的循环。 超临界流体萃取物质的溶解能力与其密度成正比关系。 传热速率是蒸发过程的控制因素之一。 蒸发技术的分类:按二次蒸汽的利用情况:单效蒸发、多效蒸发;按操作压力:常压、加压、减压(真空);间歇式蒸发、连续蒸发 为降低污垢热阻Ri,工程中常采用的措施有:加快溶液循环速度,在溶液中加入晶种和微量的阻垢剂等。 提高αi的有效办法是增加溶液的循环速度和湍动程。提高蒸发强度的途径:主要途径是提高总传热系数K和传热温度差Δtm(T-t1)。 提高传热温度差的方法: 采用真空蒸发或选用高温热源,如高温导热油、熔盐或用电加热等。 热泵蒸发的节能效果一般可相当于3~5效的多效蒸发。 蒸 发 设 备:蒸发的主体设备是蒸发器,它主要由加热室和蒸发室组成。蒸发的辅助设备包括:使液沫进一步分离的除沫器,和使二次蒸气全部冷凝的冷凝器。减压操作时还需真空装置。 降膜式蒸发器:可以蒸发浓度较高的溶液,对于粘度较大的物料也能适用 气体分子运动自由程:指气体分子在两次连续碰撞之间所走路程的平均值 单效蒸发的计算:单效蒸发的物料衡算与热量衡算;生产能力与生产强度; 盐析法的优点: 成本低;操作简单、安全;对许多生物活性物质稳定 沉淀有机物分子:乙醇:丙酮:甲醇 非离子多聚物沉淀技术:水溶性非离子多聚物沉淀剂:聚乙二醇(PEG),壬苯乙稀化氧(NPEO),葡聚糖,右旋糖酐硫酸钠。 生成盐类复合物沉淀技术:1)金属复合盐 (2)有机盐(3)无机盐 双电层与凝聚:扩散层厚度又与溶液中反离子强度和电荷成反比 盐析的作用原理: 破坏了两性电解质的双电层和水化层,使其聚合沉淀 有机溶剂沉淀技术:原理:(1)加入亲水性有机溶剂后介质的介电常数降低(2)亲水性有机溶剂本身的水和作用,降低了水活度,使溶质分子表面原有水化层的厚度减小,导致脱水凝集。 有机溶剂沉淀的优点:1)分辨率高于盐析。(2)沉淀产品不需要脱盐。 缺点:容易造成生物活性分子的变性失活,常需在低温下操作。 结晶方法分成:自然起晶法 刺激起晶法 种晶法。 晶体质量包括三个方面的内容:晶体大小、形状和纯度。 干燥是固体、膏状物、浓缩液中的水或溶剂去除的操作技术。 主要干燥方法:常压吸收干燥 减压吸收干燥 减压蒸发干燥 真空冷冻干燥 对流干燥 转筒干燥. 凡能用薄层色谱法成功分离的化合物,都可用液固色谱法进行分离。 峰容量决定于色谱柱理论塔板数和最后一个峰的保留时间与死时间之比。提高色谱柱理论塔板数,提高柱内固定相体积,降低相比,均会使峰容量增加。 单位柱长的塔板数越多,表明柱效越高。 常用的梯度材料:蔗糖 聚蔗糖 氯化铯 硅溶胶 离心分离法:1 差速离心法 2 速率区带离心法 3 等密度离心法 常用的过滤介质:①滤纸。②脱脂棉。③织物介质 ④烧结金属过滤介质。 ⑤多孔塑料过滤介质。⑥垂熔玻璃过滤介质 ⑦多孔陶瓷 ⑧微孔滤膜 助滤剂的三种用法:1 作为深层过滤介质 2 在支持介质表面作为预涂层3 分散在过滤液中悬浮,使形成的滤饼具有多孔性,降低了滤饼的可压缩性。 常用过滤设备:按照推动力不同分为四类: 重力过滤 加压过滤 真空过滤 离心过滤:过滤设备的选择:①普通漏斗。②垂熔玻璃滤器。③砂滤棒 ④板框式压滤机。⑤微孔滤膜过滤器 ⑥其它 液膜类型:①浸渍型 ②乳化型 液膜组成:膜溶剂 表面活性剂 添加剂/流动载体 膜分离设备:1) 板框式膜组件 2) 卷式膜组件 3) 管式膜组件 4) 中空纤维膜组件 离子交换是一个化学计量过程。离子交换反应是可逆的。、 影响离子交换树脂选择性的因素:1. 离子价数:2. 溶液浓度 3. 离子的水化半径 4.树脂物理结构 5.有机溶剂 6.树脂与交换离子间的辅助力。 离子交换反应的速度主要取决于扩散速度。 树脂的选择条件:①PH ②树脂的型式 ③溶液中产物浓度 ④洗脱条件 离子交换树脂的种类:1 阳离子交换树脂:强酸性和弱酸性。2阴离子交换树脂:强碱和弱碱3特殊的离子交换树脂。 渗透压与溶液的浓度和温度成正比。 挥发性物质不能用索氏萃取器。 料液移动的方向和萃取剂移动的方向相反。 常用的双水相体系:1 高聚物/高聚物体系:聚乙二醇/葡聚糖2 高聚物/无机盐体系:聚乙醇/硫酸盐或磷酸盐 超临界流体(SCF)的特性:超临界流体兼有液体和气体的双重特性,扩散系数大,粘度小,渗透性好,与液体溶剂相比,可以更快地完成传质,达到平衡,促进高效分离过程的实现。 分离度与K N α的关系:展开阅读全文
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