硫铅钙砷检测方法.doc
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1、碘量法硫化物监测方法采用碘量法监测1方法原理硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠溶液滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。2干扰及消除还原性或氧化性物质干扰测定。水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态硫化物有干扰。遇此情况应进行适当解决。3方法的合用范围本方法合用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定。4仪器4.1 250ml碘量瓶。4.2 中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜。4.3 25ml或50ml滴定管(棕色)。5试剂5.1 1mol/L乙酸锌溶液:溶解220g乙酸锌于水中,用水稀释到1000ml。5.2 1%淀粉指示液。5.3 15mol/L硫代硫酸钠标
2、准溶液:称取12.4g硫代硫酸钠溶于水中,稀释至1000ml,加入0.2g无水硫酸钠,保存于棕色瓶中。标定:向250ml碘量瓶内,加入1g碘化钾及50ml水,加入的重铬酸钾标准溶液15.00ml,加入51硫酸5ml,密塞混匀。置暗处静置5min,用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录标准液用量(同时作空白滴定)。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算:c=15.00/(V1-V2)0.05式中,V1滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);V2滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml);0.05重铬酸钾标准溶液的浓度(m
3、ol/L)。6步骤将硫化锌沉淀连同滤纸转入250ml碘量瓶中,用玻璃棒搅碎,加50ml水及10.00ml碘标准溶液,5ml15硫酸溶液,密塞混匀。暗处放置5min,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入1ml淀粉指示液,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量。同时作空白实验。水样若经酸吹气预解决,则可在盛有吸取液的原磺量瓶中,同上加入试剂进行测定。7计算硫化物(V0V1)c16.031000/V式中:V0空白实验中,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V1水样滴定期,硫代硫酸钠标准溶液用量(ml);V水样体积(ml);16.03硫离子摩尔质量(g/mol);c硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)
4、。8注意事项当加入碘液和硫酸后,溶液为无色,说明硫化物含量较高,应补加适量碘标准溶液,使呈淡黄棕色止。空白实验亦应加入相同量的碘标准溶液。铅、Ca、砷元素的测定方法2023-12-20 23:04:03 作者:深水 来源:| 浏览次数:4997 网友评论 34 条 一 Pb的测定 铅用于制造蓄电池,此外也用于制造四乙醛 ,铅用于汽油的防冻剂,铅还可以用于印刷、油漆、陶瓷、农药及塑料等工业这样就给工业带来了铅的污染,它很容易被水作物,农作物吸取积累,从而污染食品,另一方面是工厂的设备和器皿,表面涂优铅的器皿也容易污染食品,铅不是人体必须的,铅通过食品,消化道进入人体,积累则会产生铅中毒。目前测定
5、铅的方法有 a.双硫腙比色法测定铅、锌、铜、汞b.原子吸取分光光度法c.离子选择电极测铅d.极普法测铅一)原理双硫腙与某些金属离子形成络合物容于氯仿,四氯化碳等有机物溶剂中,在一定的平H值下,双硫腙可与不同的金属离子呈现出不同的颜色,在加入掩蔽剂和其他消除干扰的试剂后调节平H.-.时铅离子可与双硫腙形成双硫腙铅,可被三氯甲烷萃取出来,根据三氯甲烷呈现颜色与标准比色,540mm测定双硫腙可与许多金属元素反映,在周期表中可与多种金属反映,所以我们就应当排除干扰离子,否则会影响测定效果。排除干扰离子的方法有调溶液的平H值(最抱负的方法)改变金属离子的价数加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反映,使干扰离子
6、生成稳定的络合物对于这三种方法可同时使用,也可单独使用。抱负的方法是两种以上配合使用。用双硫腙法测Pb,双硫腙+Pb形成络合物 ,这个实验的干扰离子有Fe3+、Sn4+、Cu2+、Cd2+、Zn2+等为除去上干扰离子我们采用调平H=8-9进行掩蔽,并且KCN也不能在酸性中进行,这个实验的缺陷就是用了大量的KCN(浓度20%),最低浓度为10%,又由于 Fe3+ +3CN- Fe(CN)3高铁氢化物生成Fe(CN)3具有氧化作用,即可氧化双硫腙,为防止这一点我们加入NH2OH.HCL.盐酸羟胺使 Fe3+ Fe2+ ,此外一般还加入柠檬酸铵进行掩蔽,加的目的是由于PH在碱性中,金属离子与碱生成金
7、属离子的氢氧化物Mg(OH)2,所以加柠檬酸铵可以阻止Mg(OH)2的生成。用双硫腙的关键是控制PH只有控制PH到.-.时才干加KCN,比色的波长选540mm,样品的解决采用湿法破坏(硝酸-硫酸法)2.测定吸取解决后样ml于ml的分液漏斗中加柠檬酸铵2ml盐酸羟胺1ml酚红指示剂2d用浓氨水调PH值8.5-9.0(颜色由黄微红色)加10%氢化钾1ml 摇匀加双硫腙氯仿应用液10ml摇动后分层将氯仿层放入干净的10ml比色管中于540nm下测定E 从标准曲线上查出相应的含量3.计算:Pb(mg/kg)=V0*0.001*V2/W*V1V0 -样品消化后稀释的总体积V1-吸取消化液的体积(ml)V
8、2-样品管相称于标准管的毫升数W-样品重量(g)或体积(ml)0.001-铅标准溶液的你浓度(克)1000-表达单位(重量1000克,体积1000ml)4.注意事项a. KCN是剧毒药品,操作时不能用嘴吸,使用后要洗手,KCN溶液不要与酸接触以防产生氢化氢气体而中毒。用下述办法可以减少氢化钾的毒性:向浓KCN溶液中加入氢氧化钠和硫酸亚铁使它生成餮氢化钾,减少毒性。b. Pb和双硫腙结合其颜色由绿变为浅蓝浅灰色灰色灰白淡紫色紫淡红红色c. 本法测定重金属的灵敏度很高,在分析之前对所用的玻璃仪器要用:的稀硝酸浸泡,然后用水清洗干净d. 对高蛋白、高汤样品消化时,应先加硝酸缓缓加热待剧烈反映后,稍冷
9、,再加入硫酸继续消化以防泡沫溢出。目前测定食品中的痕量铅多采用原子分光光度法测定,因其灵敏度高。二Ca的测定Ca是人体中的重要元素之一,Ca参与整个生长,发育过程并各种有机物结合在一起,体内Ca总量存在于骨骼组织及牙齿内。婴儿,儿童,妊娠期的妇女及哺乳期的母亲都需要大量的钙。因此,测定食品中的钙具有非常重要的营养学意义。Ca的测定法a.KMnO4滴定法b.乙二胺四乙酸滴定法这两种方法比较简朴,测定速度也快,是常用的方法。这两种方法解决样品是这样的:采用H2SO4-HCLO4破坏法进行消化。EDTA测定环节:准确吸取消化液5ml加水20ml用2NNaOH中和用水稀释50ml加氢化钾滴,NaOH
10、2mlCa指示剂g用 EDTA标液滴定至兰色,同时做空白。计算:Ca(mg%)=(V-B)*M*V1/W*V2 100 M=25*1.0/V M-每mlEDTA相称于Ca2+V-滴定期消耗的EDTA的体积(ml)V1-w克样品稀释定容体积(ml)V2-从定容体积取出的滴定的体积三As的测定As为非金属元素,砷化物毒性很强,最常见的砷化合物有三氧化二砷(俗称砒霜或白霜),三氧化二砷为白色,无味无嗅的粉末。若含量不纯三氧化二砷为橘红色,俗称砒霜。砷的分布很广,如天然颜料、矿石、土壤、食盐、水、动植物体内。砷的中毒有以下三种类型:(1)胃肠型:中毒后-小时即出现症状,快者几十分钟即可出现。开始咽喉有
11、灼烧感觉、口渴、流涎、恶心,接着出现腹痛、呕吐,同时出现腹泻、小便稀少、心慌、眩晕、休克。(2)神经型:头痛、头晕、抽搐、知觉丧失、出现昏迷状态,最后因呼吸麻痹及心血管中枢麻痹而死亡(3)混合型:具有胃肠型和神经型的症状,对于慢性中毒为面色苍白、黄疸、消化不良、发炎、落发、眩晕、头痛、烦躁不安、兴奋、运动发生障碍等。砷的中毒很强,服用.-.克可引起及性中毒,服用.-.克可以致死。As的测定方法目前有.古蔡氏砷斑法.二乙基二硫代氨醛甲酸银比色法(DDC-Ag)3.二乙基二硫代氨基甲酸银测定砷器发生比色法.原子吸取光度法一 古蔡氏砷斑法.原理:在酸性条件下,用氯化亚锡将五价的砷还原为三价砷,在运用
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