气相色谱法测定苯系物作业指导书.doc
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1、气相色谱法测定苯系物 作业指导书 (依据标准:GB/T14677-1993、 GB11890-89)分析方法: GB14677-93 、GB11890-891概述本方法选用SE-30毛细管柱, 用二硫化碳萃取样品中的苯系物,用FID检测, 能同时检测样品中7种苯系物。1.1分析对象、范围本方法分析工业废水、地表水、废气中的苯系物,测定范围0.05mg/L12mg/L 。1.2 方法依据本方法参照水质苯系物的测定,气相色谱法 GB11890-89 及、EPA 8010法。1.3检出限水样测定检出限0.05mg/L, 气样测定检出限0.004mg/m30.010mg/m3。1.4存在和干扰1.4.
2、1二硫化碳中若有苯系物检出,应做硝化提纯解决;1.4.2如萃取过程中产生乳化形象,可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠破乳;1.4.3样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,可在4冰箱内保存,不得超过14天。 1.5仪器设备简介GC-14A气相色谱仪, 具FID检测器; 2.气样的前解决方法用沙轮将采样管割开,采样管中的活性碳倒入具塞试管,加入2mL二硫化碳,振荡2min,放置20min,进样分析。3样品净化如水样中有悬浮物,样品应进行过滤。4数据检测4.1具体材料4.1.1载气:氮气,纯度 99.9% ;4.1.2燃气: 氢气;4.1.3助燃气: 空气;4.1.4 色谱柱 SE-30毛细管柱4.2
3、试剂4.2.1二硫化碳使用分析纯二硫化碳,如二硫化碳中有苯系物检出,应做硝化提纯解决,具体方法是:在1000mL吸滤瓶中加入200mL二硫化碳,加入50mL浓硫酸,置电磁搅拌器上,另取盛有50mL浓硝酸的分液漏斗置于吸滤瓶口,打开电磁搅拌器,抽真空升温至45,从分液漏斗向溶液中滴加硝酸,静止5min,如此交替进行30min,将溶液转移到500mL分液漏斗中,水洗。4.2.2无水硫酸钠350加热4小时,冷却后放在干燥器中保存。4.3仪器操作条件苯系物测定的仪器操作条件: 进样器温度: 120 检测器温度:150 柱温:65-150 氮气流量:30mL/min 空气流量: 400mL/min 氢气
4、流量:40mL/min4.4样品分析4.4.1. 插上稳压器电源,启动稳压源,稳定30min。启动载气氮气,使仪器在通有载气的情况下,启动GC-14A气相色谱仪电源; 启动氢气和空气,点火;4.4.2仪器参数: 按动气相色谱仪面版上的“inj a temp” 、键入 120,enter;按动气相色谱仪面版上的“det temp” 、键入 150,enter;按动气相色谱仪面版上的“Final temp” 、键入150,enter;按动气相色谱仪面版上的“Final time” 2 enter;按动气相色谱仪面版上的“col init temp”65 enter;按动气相色谱仪面版上的“init
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