锅炉水检验操作规程.pdf

山东巨野晨农天然产物有限公司山东巨野晨农天然产物有限公司 编编 号号 题题 目目 锅炉水检验操作规程锅炉水检验操作规程 页页 码码 1/4 锅炉水检验操作规程锅炉水检验操作规程 1.适用范围：适用于锅炉水水质检验。2.职责 水质分析员：严格按检验操作规程进行检验。3.给水（软化水）3.1.仪器与装置：三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶。3.2.试剂与试液 3.2.1.EDTA 滴定液（0.001mol/L）：用移液管精密量取 10mlEDTA 滴定液（0.0200mol/L）于 200ml 容量瓶中加水稀释至刻度，即得。EDTA 滴定液（0.0200mol/L）的配制与标定：照滴定液与标准液配制 SOP 有关项下进行。3.2.2.0.5%铬黑T指示液（乙醇溶液）：称取 0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与 4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于 100ml95%乙醇中。将此溶液转入棕色瓶中备用。3.2.3.氨氯化铵缓冲液：称取 20g 氯化铵溶于 500ml 水中，加入 150ml 浓氨水（比重 0.90）以及 5.0g 乙二胺四乙酸二钠盐，稀释至 1L，即得。3.3.总硬度：测定水中硬度的方法，按水中硬度不同，分别采取以下方法：3.3.1.当水硬度 0.5mmol/L 时，用下述方法：3.3.1.1.取适量透明水样注入 250ml 锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 100ml。所取水样的量视硬度的大小而定，当硬度为 510mmol/L 时，取水 50ml；当硬度小于 5mmol/L 时，取水 100ml；硬度大于 10mmol/L 时，取水 25ml。3.3.1.2.加入 5 ml 氨氯化氨缓冲溶液和 2 滴 0.5%铬黑 T 指示剂，在不断摇动下，用 C（1/2EDTA）0.0200mol/L 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，记录 C（1/2EDTA）0.0200mol/LEDTA 标准溶液消耗量。3.3.1.3.水中硬度按下式计算：C（1/2EDTA）V（1/2EDTA）YD 103（mmol/L）VS式中：C（1/2EDTA）滴定时消耗（1/2EDTA）标准溶液的浓度，mol/L V（1/2EDTA）滴定时所消耗（1/2EDTA）标准溶液的体积，ml；VS水样的体积，ml 山东巨野晨农天然产物有限公司山东巨野晨农天然产物有限公司 编编 号号 题题 目目 锅炉水检验操作规程锅炉水检验操作规程 页页 码码 2/4 3.3.2.当水硬度 0.5mmol/L 时，用下述方法：3.3.2.1.取 100ml 透明水样置于 250ml 锥形瓶中；3.3.2.2.加 3ml 氨氯化氨缓冲溶液和 12 滴 0.5%铬黑 T 指示剂，在不断摇动下，用 C（1/2EDTA）0.001mol/L 标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录 C（1/2EDTA）0.001mol/LEDTA 标准溶液消耗量。3.3.2.3.水样中硬度按下式计算：C（1/2EDTA）V（1/2EDTA）YD 103（mmol/L）VS式中：C（1/2EDTA）滴定时消耗（1/2EDTA）标准溶液的浓度，mol/L V（1/2EDTA）滴定时所消耗（1/2EDTA）标准溶液的体积，ml；VS水样的体积，ml。3.3.3.结果判定 若总硬度0.03mmol/L，则判符合规定；若总硬度0.03mmol/L，则判不符合规定。3.4.PH 值 3.4.1.操作方法：按 pH 值测定法操作规程测定。3.4.2.结果判定 若 PH 值7，则判符合规定；若 PH 值7，则判不符合规定。3.5.注意事项 3.5.1.取样时首先排放 1 分钟左右再取样。3.5.2.若水样的酸性或碱性较高时，应先用 0.1mol/L 氢氧化钠溶液或 0.1mol/L 盐酸溶液中和后 再加缓冲液，保证水样加缓冲液后 PH 值在 10.00.1 范围内。3.5.3.冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴误差，可将水温加热至 3040后再滴定。4.炉水 4.1.检测项目：1总碱度；2PH值；3Cl-。4.2.仪器与设备：取样瓶、容量瓶、蒸发皿、滴定管、水浴锅、烘箱、三角瓶、酸度计、容量滤纸、漏斗。4.3.试剂与试液 4.3.1.1%酚酞指示剂：取酚酞 1g，加乙醇使溶解成 100ml，即得。山东巨野晨农天然产物有限公司山东巨野晨农天然产物有限公司 编编 号号 题题 目目 锅炉水检验操作规程锅炉水检验操作规程 页页 码码 3/4 4.3.2.0.1%甲基橙指示剂：取甲基橙 0.1g，加水使溶解成 100ml，即得。4.3.3.甲基红亚甲基蓝指示剂：取甲基红 0.125g 和亚甲基蓝 0.085g 在研钵研成均匀细粉，溶于 95%乙醇 100ml 中即得。4.3.4.10%K2CrO4指示剂：取K2CrO410g，加水 100ml使溶解，即得。4.3.5.0.1000mol/L 硫酸滴定溶液：照滴定液与标准液配制 SOP 有关项下进行配制与标定。4.3.6.1.0mol/L AgNO3滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制与标定。4.3.7.0.1mol/LNaOH 滴定液：照滴定液与标准液配制 SOP 有关项下进行配制与标定。4.4.总碱度 4.4.1.碱度较大的水样的测定方法：4.4.1.1.量取 100m 澄清水样，注入锥形瓶中；4.4.1.2.加入 23 滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V1 4.4.1.3.在上述锥形瓶中，再加入 2 滴甲基橙指示剂，继续用C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色为止，记录第二次耗酸量V2（不包括V1）4.4.2.碱度较小的水样的测定方法：4.4.2.1.量取 100m 澄清水样，注入锥形瓶中；4.4.2.2.加入 23 滴 1%滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管以C（1/2H2SO4）=0.0100mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V1 4.4.2.3.再加入 2 滴甲基红亚甲基蓝指示剂，继续用C（1/2H2SO4）=0.0100mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录耗酸量V2（不包括V1）注：以上两种方法若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红亚甲基蓝指示剂，用（1/2H2SO4）标准溶液滴定，记录耗酸量V24.4.3.计算：按上述方法测定的水样，酚酞碱度和全碱度按下式计算 C（H）V1（H）（JD）酚 103（mmol/L）VS C（H+）V1（H）+V2（H）（JD）全 103（mmol/L）VS 式中：C（H+）（1/2H2SO4）标准溶液的浓度；mol/L 山东巨野晨农天然产物有限公司山东巨野晨农天然产物有限公司 编编 号号 题题 目目 锅炉水检验操作规程锅炉水检验操作规程 页页 码码 4/4 V1（H）滴定酚酞碱度消耗（1/2H2SO4）标准溶液的体积：ml；V2（H）滴定无酚酞碱度后，再加甲基橙或甲基红亚甲基蓝指示剂和（1/2H2SO4）标准溶液滴定到终点耗酸体积：ml；VS水样体积；ml。4.4.4.结果判定 若总碱度为 624 mmol/L，则判符合规定；若总碱度24 mmol/L 或6 mmol/L，则判不符合规定。4.5.Cl-的测定 4.5.1.量取 100ml水样于锥形瓶中，加 23 滴 1%酚酞指示剂，若显红色，即用H2SO4溶液中和至无色，若不显色，则用NaOH溶液滴定至微红色，然后以H2SO4滴回至无色，再加入 1ml10%K2CrO4指示剂。4.5.2.用AgNO3标准溶液滴定至橙色，记录AgNO3标准溶液的消耗体积V1，同时做空白试验，记录AgNO3标准溶液的消耗体积V2。4.5.3.计算：氯化物含量（Cl-）按下式计算：（V1V2）1.0 Cl-103（mg/L）VS式中：V1滴定水样消耗AgNO3溶液的体积，ml V2空白试验消耗AgNO3溶液的体积，ml Vs水样的体积，ml 1.0AgNO3标准溶液的滴定度，1ml相当于 1mgCl4.5.4.结果判定 若炉水Cl-3 倍软水Cl-，则判符合规定；若炉水Cl-3 倍软水Cl-，则判不符合规定。4.6.PH 值 4.6.1.操作步骤：照 pH 值测定法操作规程测定。4.6.2.结果判定：PH 值为 1012。5.编制依据：锅炉水质量标准