芦丁的提取与精制实验总结.pptx

芦丁的提取与精制实验总结报告李燕 3010213011于晓倩 3010213027一、背景知识二、实验目的及原理三、实验步骤四、预实验内容五、正式实验内容六、创新实验 1、提取剂的改变（自来水代替蒸馏水）2、实验方法改变（超声提取法）3、实验方法改变（索氏提取法）七、创新实验总结背景知识芦丁（Rutin）：黄色或微绿色针状结晶或粉末，遇光颜色转深熔点177178于冷水中溶解度为0.012%，热水中溶解度为5%，微溶于乙醇分子结构:芦丁的用途：抗自由基活性抗脂质过氧化作用抗血小板聚集对试验性急性胰腺炎的保护作用实验目的与实验原理目的：通过实验学习天然药物的提取方法掌握碱提取酸沉淀法提取黄酮类化合物的原理及 操作掌握芦丁精制方法“酸碱法”原理：芦丁分子具较多酚羟基，显弱酸性，在碱液中易溶，在酸中易析出沉淀，故可用碱性水提取，再将碱性提取液调成酸性，芦丁即可沉淀析出（碱提酸沉法）。粗提 称取粉碎好的槐花米粉末30g（已称好）按烧杯刻度量取250mL热水置于500mL烧杯中，加饱和石灰水50mL，1g硼砂，槐花米粉末30g，用电热炉加热煮沸15min（可静止一小会，待残渣稍沉降后过滤）将纱布置于其漏斗中进行过滤（也可在漏斗中先塞一团棉花），收集滤液；量取200mL热水置于原烧杯中，加饱和石灰水40mL，0.5g硼砂，滤渣回收入烧杯中再次煮沸10min 按照上一步骤中的过滤方法过滤，合并两次滤液 将烧杯放入冷水中冷却，充分冷却滤液后，用盐酸调节pH至2-3，静置约30min抽滤，并用水洗至pH约为7，得到滤饼注：在等待抽滤的过程中，在电炉上煮上一大烧杯热水（500ml左右）精制称取制得的粗芦丁4g，量取热蒸馏水500ml，加入1000ml烧杯中加热煮沸后加几滴NaOH溶液使其全溶，趁热抽滤（两层滤纸，慢慢加液，若液体凉了可再放在电炉上热一下），将滤液倒入烧杯中将烧杯放入冷水中冷却，滤液充分冷却后，加浓盐酸调节pH到2-3，干燥后称重静置12小时，抽滤得精制芦丁预实验：结果槐花米质量g 粗品湿重g取粗品进行精制g（干）精品干重g30 3.4251.732 0.52630 5.6142.000 0.80530 6.2182.000 1.05230 6.2182.001 0.764根据预实验过程我们所总结出的主要注意事项：等滤液充分冷却后再用盐酸调pH值，否则会导致部分芦丁水解。水洗时至少要保证洗至pH值为6，否则在下一步精制过程中加热时会导致部分芦丁水解，影响产率。通过我们进行的实际操作比较，发现精制过程中的得到滤液经过12h的静置后产品产量较高，易于抽滤。实验过程中多次用到电加热炉进行加热的操作，注意安全，避免烫伤自己正式实验通过多次预实验的证明，我们认为上述实验步骤基本可行，故采用上述实验步骤，我们决定此次实验分两天进行，周四晚上进行粗制和精制过程中得到滤液的步骤，然后星期五上午再让同学们陆续过来最后的抽滤过程。四个人为一组进行实验，共七组。精制芦丁质量精制芦丁质量g产品性状产品性状高鑫。李翠伶组高鑫。李翠伶组0.3877深棕色固体廖小军、袁逸辉组廖小军、袁逸辉组1.818土黄色陈其成、张洋组陈其成、张洋组1.818吕悠然、靳楠组吕悠然、靳楠组0.2125浅黄绿色冯兹阁。袁学琨组冯兹阁。袁学琨组0.27郭天剑。王健康组郭天剑。王健康组1.0313浅黄色连惠远。王海媛组连惠远。王海媛组1.048浅黄色片状由于我们正式实验是在周四晚上开始的，所以有两个同学由于有课未能参与此次实验。由于加热煮沸的过程中，电热炉可能是同时使用台数过多导致实验过程中实验室多次跳闸，因此转移三组去生物实验室做后续实验：母液回收，静止12h，重新抽滤正式实验情况：创新实验 一、将蒸馏水改为自来水重复此实验 想法来源：1、蒸馏水与自来水的区别在于：蒸馏水中几乎没有离子，而自来水中则含有比较多的钙镁离子。但是整个实验过程中我们使用氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液、硼砂、盐酸水溶液等都会引入离子。2、本实验为中药提取，对实验所用溶剂等要求较高以避免提取过程中引入杂质，但是本实验为教学实验，重在让同学们在实验过程中体验实验过程，而将蒸馏水换为自来水不会影响实验过程。3、经计算每一组同学进行此实验时所使用蒸馏水大概是1000ml，七组同学就要使用7000ml蒸馏水，使用蒸馏水量较大，使用自来水在经济上更划算。槐槐花花米米质量质量g粗粗制制产产品品质质量量g取取 粗粗 制制芦芦丁丁进进行行精精制制质质量量g精精 制制 芦芦丁质量丁质量g自来水自来水303.51.6430.920蒸蒸 馏馏 水水（预实验）（预实验）303.4251.7320.526实验结果：经比较发现，使用自来水可以很好的进行此实验。使用自来水制得的精制芦丁二、使用超声法进行芦丁的提取超声提取原理：超声波一方面可有效地破碎药材的细胞壁，使有效成分呈游离状态并溶入提取溶媒中，另一方面可加速提取溶媒的分子运动，使得提取溶媒和药材中的有效成分快速接触，相互溶合、混合。通过参考文献，我们考虑到：使用超声法要比煮沸提取芦丁的速度快，而且不存在安全隐患，因此进行尝试。实验步骤：超超声声时时间间min 5 5 10 10 15 15 20 20产产品品质质量量g 0.792 0.517 0.603 0.494产品性状产品性状深褐色 深褐色 深绿色 黑色实验结果：5min 10min 15min 20min结论：超声提取时，5min为最佳提取时间，超声所得的粗制芦丁质量要比经煮沸得到的少的多分析：1.实验室超声清洗器的功率无法控制，我们无法记录实验条件，产量较少可能为提取功率不够2.原实验碱提所用条件为沸水，而实验室超声温度不可达到100，温度低也可能为产率低的原因之一改进：可将碱提改为醇提称取研磨好的槐花米10g,用200ml澄清石灰水进行索式提取，从稳定回流时开始计时，提取30min，电压控制在120-150V，酸沉，抽滤。三、索式提取法思路来源：索式提取法的本质是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取，所以萃取效率较高。我们将其用于碱提中主要是利用回流来增加提取次数实验结果：由于太少而无法称出质量步骤分析:本实验所用的水为澄清石灰水（文献中提到），但回流的水为蒸馏水，达不到碱提的效果，导致产率极低。改进建议：1、用滤纸包好槐花米后放入索式提取器，在槐花米的上端铺上一层棉花，然后再棉花上撒上一层氢氧化钙，这样循环过来的水溶液经过棉花后碱度提高。2.改用乙醇进行提取。创新总结：1、改用自来水可很好的进行试验，下届学弟学妹可进行参考2、超声提取5min为最佳提取时间，但产量较低，质量较差，远不如原实验方法，不建议采用，但可用乙醇作为提取剂作为尝试3、索氏提取法因开始概念不清导致产量极低，很遗憾并没有对改进后的方法进行尝试总结最佳提取与方法：将蒸馏水改为自来水，按原实验步骤方法进行试验缺点：部分创新实验只做了初步试验，提出一些想法，未进行深入的探讨，也未对想法进行验证谢谢谢谢！