材料合成化学实验.pptx
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1、材料合成化学实验材料合成化学实验材料科学与工程学院本课程的目的、要求w熟练掌握材料合成化学实验的一般操作技能。w学会几类材料的制备、分离、纯化的方法。w培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。w通过这门课程的学习,应在材料合成实验技术方面变得训练有素,为今后做毕业论文或相关工作打下良好的基础。实验实验1 有机玻璃的合成有机玻璃的合成甲基丙烯酯甲酯的本体聚合目的与要求目的与要求 1.了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法。2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。实验原理w本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。w本实验是以甲基丙烯酯
2、甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃棒。MMA在过氧化苯甲酰(BPO)引发剂存在下进行如下聚合反应:w用MMA 进行本体聚合时,为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题,工业上或实验室目前多采用预聚浇铸聚合的方法。实验仪器和试剂实验仪器和试剂实验仪器实验仪器 四口瓶,电动搅拌器,温度计,球形冷凝管,恒温水浴,试管等。试剂试剂甲基丙烯酸甲酯(MMA),过氧化二苯甲酰(BPO)实验步骤w1.预聚合反应预聚合反应w在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml,开动搅拌并升温至升温至75
3、80,反应2030分钟,观察粘度变化。当物料呈蜜糖状时,用冷水浴骤然降温至40以下停止搅拌,将四口瓶中预聚物灌入已备好的试管中。w2.聚合反应聚合反应w将上述试管放入水浴中,升温至60,保温12h,待试管中基本无气泡产生,且聚合物基本变硬时,升温至100,保温1小时后,任其自然冷却到40以下,去除玻璃试管,即可得到光滑无色透明的有机玻璃棒。实验实验2 水质稳定剂的合成水质稳定剂的合成 低分子量聚丙低分子量聚丙 烯酸烯酸(钠钠)的的合成合成 目的与要求目的与要求n掌握低分子量聚丙烯酸(钠盐)的合成方法。n用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量。实验原理实验原理w聚丙烯酸是水质稳定剂的主要原料之一。w丙
4、烯酸单体极易聚合,可以通过本体、溶液、乳液和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸,它符合一般的自由基聚合规律。w本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇,合成低分子量的聚丙烯酸,并用端基滴定法测定其分子量。实验仪器和试剂实验仪器和试剂实验仪器实验仪器n四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,恒温水浴,温度计,滴液漏斗,浴,温度计,滴液漏斗,pH计计 试剂试剂 n丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氢氧化钠标准丙烯酸,过硫酸铵,异丙醇,氢氧化钠标准溶液溶液 实验步骤实验步骤w1.在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250mL四颈瓶中,加入 100mL蒸馏水和1 g 过硫酸铵。待
5、过硫酸铵溶解后,加入5g丙烯酸单体和8 g异丙醇。开动搅拌器,加热使反应瓶内温度达到 6570。w2.将40g丙烯酸单体和2 g过硫酸铵在40 mL水中溶解,由滴液漏斗渐渐滴入瓶内,由于聚合过程中放热,瓶内温度有所升高,反应液逐渐回流。滴完丙烯酸和过硫酸铵溶液约0.5 h。w3.在94继续回流1h,反应即可完成。聚丙烯酸相对分子质量约在5004000之间。w4.如要得到聚丙烯酸钠盐,在已制成的聚丙烯酸水溶液中,加入浓氢氧化钠溶液(浓度为30%)边搅拌边进行中和,使溶液的 pH值达到 1012范围内即停止,即制得聚丙烯酸钠盐。实验实验3 白乳胶的合成白乳胶的合成 w醋酸乙烯的乳液聚合目的和要求n
6、1.熟悉乳液聚合的特点,了解乳液聚合中各组分的作用。n2.掌握制备聚醋酸乙烯胶乳的方法。实验原理w乳液聚合是指单体在乳化剂的作用下,分散在介质中加入水溶性引发剂,在机械搅拌或振荡情况下进行非均相聚合的反应过程。乳液聚合体系主要包括单体、分散介质(水)、乳化剂、引发剂。乳液聚合的机理不同于一般的自由基聚合,可以同时提高聚合速度和分子量。而在本体、溶液和悬浮聚合中,使聚合速率提高的一些因素,往往使分子量降低。w醋酸乙烯乳液聚合产物聚醋酸乙烯胶乳,可用于漆、涂料和胶粘剂。该胶乳做为漆具有水基漆的特点:粘度小,不用有机溶剂;做为涂料,对于纸张、织物、地板及墙壁等均可涂用;做为胶粘剂,无论木材、纸张及织
7、物,凡是多孔性表面均可使用。w醋酸乙烯酯(VAc)的乳液聚合采用水溶性的过硫酸盐为引发剂,为使反应平稳进行,单体和引发剂均需分批加入。本实验采用PVA和OP-10两种乳化剂混合使用,乳化效果和稳定性比单独使用一种好。实验仪器和试剂实验仪器和试剂实验仪器实验仪器w四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度四口瓶,回流冷凝管,电动搅拌器,温度计,恒温水浴计,恒温水浴 试剂试剂w醋酸乙烯酯,过硫酸铵,聚乙烯醇,醋酸乙烯酯,过硫酸铵,聚乙烯醇,OP-10,去离子水,去离子水实验步骤实验步骤w1.在装有搅拌器、球型冷凝管和温度计的250 mL四口瓶中,加入聚乙烯醇水溶液(10%wt)60 mL,去离子水30m
8、L、OP-10 1g,搅拌均匀后加入醋酸乙烯 10g,用水浴加热至6570。w2.称取0.3g过硫酸铵,用10mLH2O配成溶液,加5 mL于反应瓶中,控温6570,反应一段时间(出现蓝色荧光,温度慢慢升至70)后,在701下滴加50g 醋酸乙烯,约22.5h滴加完毕,滴加单体过程中补加剩余引发剂溶液。w3.单体滴加完毕后,缓慢升温至80以上,如在7072保温10分钟,缓慢升温到75,保持10分钟,再缓慢升温至78,保持10分钟,再缓慢升温至80,保持10分钟。实验步骤实验步骤w4.撒掉水浴,自然冷却到40,用NaHCO3水溶液调节pH=46,加入3 g邻苯二甲酸二丁酯,充分混合后停止搅拌,出
9、料,即得到白色粘稠的、均匀而无明显粒子的聚醋酸乙烯胶乳(即市售的白乳胶)。w5.测固含量:取2克乳液(精确到0.002克)置于烘至恒重的玻璃表皿上,放于105烘箱中烘至恒重计算含固量(约4小时)。实验实验4低温燃烧合成超细粉体低温燃烧合成超细粉体目的和要求目的和要求1、了解低温燃烧合成(LCS)超细粉体的原理及方法 2、熟悉溶胶凝胶(sol-gel)的制备过程 实验原理 LCS技术技术基于氧化基于氧化-还原反应原理,其中硝酸盐还原反应原理,其中硝酸盐(硝酸根离子硝酸根离子)为氧化剂;同时,溶液中有机燃料为氧化剂;同时,溶液中有机燃料还充当了络合剂的作用,有效地保证了各相组还充当了络合剂的作用,
10、有效地保证了各相组元发生外爆炸式的氧化还原热反应,产生的大元发生外爆炸式的氧化还原热反应,产生的大量热量促使产物以晶相形成,产生的大量气体量热量促使产物以晶相形成,产生的大量气体使得产物存在大量的气孔,最终有利于高洁性使得产物存在大量的气孔,最终有利于高洁性纳米粉体的形成。纳米粉体的形成。溶胶溶胶-凝胶(凝胶(sol-gel法)合成工艺法)合成工艺 w第一步为溶胶的制备w第二步为凝胶化w第三步为凝胶的干燥成功合成稳定的凝胶的关键是要减慢水或水-氢氧络物的水解率,制备出稳定的前驱体液。药品及仪器药品及仪器 w实验药品:w柠檬酸,C6H8O7H2O;硝酸锰溶液(50%),Mn(NO3)2;硝酸锶,
11、Sr(NO3)2;去离子水,H2O;硝酸镧,La(NO3)3w实验仪器:w烧杯若干;量筒若干;分析天平;滴管;磁力搅拌器;蒸发皿;烘箱;马弗炉LSMO粉末的制备工艺流程图粉末的制备工艺流程图 配料计算制备混合溶液溶胶的制备凝胶的制备凝胶粉的热处理(低温自燃烧)实验步骤实验步骤w(1)配料计算)配料计算w(2)制备混合溶液)制备混合溶液w a.溶解溶解 w b.混合混合w(3)溶胶的制备)溶胶的制备w a.柠檬酸的加入柠檬酸的加入w b.溶胶的制备溶胶的制备w(4)凝胶的制备)凝胶的制备w(5)凝胶粉的热处理)凝胶粉的热处理思考题思考题 n1、溶胶-凝胶粉末的细度、均匀性受什么因素的影响?n2、
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