液相色谱法1-农药残留测定方法.pptx
《液相色谱法1-农药残留测定方法.pptx》由会员分享,可在线阅读,更多相关《液相色谱法1-农药残留测定方法.pptx(56页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、第五章第五章 农药残留农药残留测定方法测定方法学习指南学习指南观察思考观察思考课外阅读课外阅读复习自测复习自测退出本章退出本章演示文稿演示文稿本章目录本章目录辽农职院辽农职院 工程系工程系 质检中心质检中心20242024年年8 8月月2525日日淋洗液色谱柱检测器数据处理第二节第二节 液相色谱仪液相色谱仪本节首页本节首页退出本章退出本章一、GC与HPLC的比较本节首页本节首页退出本章退出本章二、流动相的基本要求二、流动相的基本要求n保持色谱柱的稳定性,因而与固定相不互溶(延长柱寿命)n不发生不可逆吸附 n有合适的pH值n化学惰性不与样品及固定相发生反应。本节首页本节首页退出本章退出本章nUV
2、:在紫外线区“透明”n示差:折射率与溶剂有较大差异 n电化学检测器:电惰性。n对样品有很强的溶解力。n清洗与更换方便n低价、毒性小、纯度高。1、适用于所选的检测器本节首页本节首页退出本章退出本章2.2.流动相的选择流动相的选择n有合适的理化性质(沸点、粘度等,尽(沸点、粘度等,尽可能小一些)可能小一些)n合适的强度(分配系数要合适,简单样(分配系数要合适,简单样品可大,复杂样品要小)品可大,复杂样品要小)n混合溶剂(有等度和梯度之分)(有等度和梯度之分)n极性合适(需根据溶剂的性质而定)(需根据溶剂的性质而定)本节首页本节首页退出本章退出本章3 3、流动相的物理参数流动相的物理参数n溶解度参数
3、(溶剂极性的量度):与样品分配比有关,要适中。n沸点:要低些,便于回收分离样品。n粘度:柱效与粘度成反比,要求早在0.40.5cP。n混合溶剂一般能降低粘度。本节首页本节首页退出本章退出本章4 4、混合溶剂混合溶剂n可靠改变溶剂组成来调节溶剂的强度等,以适合不容的样品。n等度淋洗:淋洗过程中溶剂组成不变,强度恒定,k值在10以内可得较好的分离。n梯度淋洗:淋洗过程中溶剂组成随时间而变,一般使强度按程序增加,使组分在最合适的k值处洗出。本节首页本节首页退出本章退出本章5 5、梯度淋洗、梯度淋洗n使用于极性范围宽的混合物的分离。n优点:n提供限单位时间内的最大分离度。n提高出峰的对称性n减小峰宽n
4、降低检测本节首页本节首页退出本章退出本章n问题:n要用高纯试剂(贵贵)。n可能在固定相上产生杂质富集,需再生处理(尤其是极性柱),可用10 30倍柱体积的溶剂淋洗。5 5、梯度淋洗、梯度淋洗本节首页本节首页退出本章退出本章三、液相色谱柱的保养三、液相色谱柱的保养柱的稳定性与固定相类型及使用情况有关。为了保持柱效、柱容量及渗透性,必须进行仔细地保养。是否会由于柱外效应,使分析柱的柱效明显下降?本节首页本节首页退出本章退出本章(一)、防止(一)、防止堵塞1、必须将流动相仔细地蒸馏、过滤。在流动相贮槽与柱之间,使用0.5m孔径的过滤器。水往往是一个重要的污染源。在水溶液流动相(如缓冲液)中,细菌容易
5、生长,可能堵塞筛板。防止细菌生长的办法是加入抑制剂,如0.01%NaNO3。显然,抑制剂不能干扰分离和测定。本节首页本节首页退出本章退出本章(一)、防止(一)、防止堵塞2、在恒定压力下,发现流量减少,柱子可能部分堵塞。堵塞最容易发生在极窄的入口接头处以及入口、出口筛板处。堵塞后需要仔细拆洗,清除堵塞物,但必须防止较强的机械震动,防止用热手接触柱子,以扰动柱内的固定相层,使柱效发生变化。本节首页本节首页退出本章退出本章n5要防止反冲(流动相逆向流动),否则使固定相层位移,柱效下降。n6柱子两端用金属螺帽封闭,保存在纯净的有机溶剂中。应该将柱子保存在以下pH范围内的水溶液流动相中:2pH8.5。为
6、了长期保存,最好用纯有机溶剂(如甲醇)清洗柱子。n7一定要防止柱子干涸,特别是硬胶柱。(一)、防止(一)、防止堵塞本节首页本节首页退出本章退出本章二、液相色谱柱的保养二、液相色谱柱的保养n8使用卫柱(Guard Column,亦称预柱)。连续注射含有强滞留(不被洗脱)组分的样品,将使柱效下降,保留值改变,选择性变坏,柱寿命缩短。为了延长柱寿命,在进样阀和分析柱之间加上卫柱。本节首页本节首页退出本章退出本章二、液相色谱柱的保养二、液相色谱柱的保养n卫柱较短(510cm),固定相与分析柱类似。其作用是吸着强滞留的组分,防止对分析柱的污染,保持分析柱性能稳定。实验表明,只要卫柱与高效、小粒度分析柱联
7、用,除了使k为零的组分的塔板数大大减少外,对k值较大的组分,其柱效下降很少。本节首页本节首页退出本章退出本章三、检测器本节首页本节首页退出本章退出本章三、检测器紫 外 检 测 器UV-DETECTOR本节首页本节首页退出本章退出本章 二 极 管 阵 列 检 测 器DIODE ARRAY DETECTOR本节首页本节首页退出本章退出本章四、液相色谱仪的使用1、流动相(2)溶剂要与检测器匹配。对于紫外吸收检测器,应注意选用检测器波长比溶剂的紫外截止波长要长。所谓溶剂的紫外截止波长指当小于截止波长的辐射通过溶剂时,溶剂对此辐射产生强烈吸收,此时溶剂被看作是光学不透明的,它严重干扰组分的吸收测量。本节
8、首页本节首页退出本章退出本章(3)高纯度。不纯的溶剂会引起基线不稳,或产生“伪峰”。(5)低粘度。常用的有丙酮、乙醇、乙晴等。但粘度过于低的溶剂也不宜采用,例戊烷、乙醚等,它们易在色谱柱或检测器内形成气泡,影响分离。本节首页本节首页退出本章退出本章必须做!溶剂前处理n过滤:0.45um或更小孔径滤膜 目的:除去溶剂中的微小颗粒,避免堵塞色谱柱,尤其是使用无机盐配制的缓冲液。本节首页本节首页退出本章退出本章n目的:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡 n气泡对测定的影响:1)柱流量不准;2)检测器基线波动n脱气注意点:1)每天脱气;2)混合溶剂脱气时间不能过长必须做!溶剂前处理本节首页本节首页退
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 色谱 农药 残留 测定 方法
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【天****】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【天****】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。