灰分及几种重要矿物元素的测定9剖析.pptx
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1、第七章第七章第七章第七章 灰分及几种重要灰分及几种重要灰分及几种重要灰分及几种重要矿物元素的测定矿物元素的测定矿物元素的测定矿物元素的测定 1灰分的测定灰分的测定一、灰分测定的意义一、灰分测定的意义1.1.判断食品受污染程度;判断食品受污染程度;2.2.评价食品的质量指标;评价食品的质量指标;3.3.反反映映植植物物生生长长的的成成熟熟度度和和自自然然条条件件对对其其的影响;的影响;4.4.反映动物品种、资料组分对其的影响。反映动物品种、资料组分对其的影响。例例:面面粉粉生生产产,往往往往在在分分等等级级时时要要用用灰灰分分指指标标,因因小小麦麦麸麸皮皮的的灰灰分分含含量量比比胚胚乳乳高高20
2、倍。倍。富强粉应为富强粉应为 0.3 0.5%,标准粉应为标准粉应为 0.6 0.9%,6,由纤维素、半纤维素组成,含较高矿物质和脂肪,由纤维素、半纤维素组成,含较高矿物质和脂肪6 7,含丰富的蛋白质、脂肪和,含丰富的蛋白质、脂肪和VitB、矿物质、矿物质83,含大量的淀粉和一定量的蛋白质,含大量的淀粉和一定量的蛋白质2 3,富含脂肪、蛋白质、,富含脂肪、蛋白质、矿物质、矿物质、VitB、VitE结构和营养素分布结构和营养素分布案例河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时,河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时,为了牟取暴利,加入某种矿物质使生产为了牟取暴利,加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆
3、制品重出的伪劣豆制品比正常的豆制品重10%15%,检验人员经初步燃烧试验发现,检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残灰。有大量的白色残灰。二、概述二、概述1.1.食品的组成十分复杂,由大量有机物食品的组成十分复杂,由大量有机物质和丰富的无机成分组成。质和丰富的无机成分组成。2.2.灰分的概念灰分的概念 在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项
4、指标。它标示食品中无机成分总量的一项指标。食品的灰分与食品中原有的无机成分食品的灰分与食品中原有的无机成分在数量与组成上是否完全相同?在数量与组成上是否完全相同?3.粗灰分的概念粗灰分的概念 灰分不完全或不确切地代表无机物的总量灰分不完全或不确切地代表无机物的总量,如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的如某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的CO2而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发而形成碳酸盐,使无机成分增多了,有的又挥发了(如了(如Cl、I、Pb为易挥发元素。为易挥发元素。P、S等也能以等也能以含氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常含氧酸的形式挥发散失)。从这个观点出发通常把把食品
5、经高温灼烧后的残留物称为食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分粗灰分(总灰分总灰分)。)。酸溶性灰分酸溶性灰分 酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水溶性灰分水溶性灰分水不溶性灰分水不溶性灰分4水溶性灰分水溶性灰分反映可溶性反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的等的氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。5.酸溶性灰分酸溶性灰分反反映映Fe、Al等等氧氧化化物物、碱碱土土金金属属的的碱碱式式磷磷酸酸盐盐的的含含量。量。6.酸不溶性灰分酸不溶性灰分反反映映污污染染的的泥泥沙沙及及机机械械物物和和食食品品中中原原来来存存在在的的微微量
6、量SiO2的含量。的含量。1 1、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分、为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?2 2、粗灰分与无机盐的含量有什么区别?、粗灰分与无机盐的含量有什么区别?3 3、灰分测定的意义是什么?、灰分测定的意义是什么?三、总灰分的测定三、总灰分的测定 (一一)原理:原理:把把一一定定的的样样品品经经炭炭化化后后放放入入高高温温炉炉内内灼灼烧烧,转转化化,称称量量残残留留物物的的重重量量至至恒恒重重,计算出样品总灰分的含量。计算出样品总灰分的含量。(二)灰化条件的选择(二)灰化条件的选择1.灰化容器灰化容器坩埚坩埚 坩埚盖子与坩埚要配套。坩埚盖子与坩埚要配套。坩埚材质有多种,常用的有
7、:坩埚材质有多种,常用的有:素瓷素瓷 铂金铂金 石英石英 素瓷坩埚素瓷坩埚优点:优点:耐高温可达耐高温可达 1200 ,内壁光滑,耐酸,价格,内壁光滑,耐酸,价格低廉。低廉。缺点:缺点:耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆耐碱性差,灰化成碱性食品(如水果、蔬菜、豆类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使类等),坩埚内壁的釉质会部分溶解,反复多次使用后,往往难以得到恒重。用后,往往难以得到恒重。温度骤变时,易炸裂破碎。温度骤变时,易炸裂破碎。铂坩埚铂坩埚优点:优点:耐高温耐高温 达达1773,导热良好,耐碱,耐,导热良好,耐碱,耐HF,吸吸湿性小。湿性小。缺点:缺点:价格昂贵,约为黄金
8、的价格昂贵,约为黄金的9倍,要有专人保管,免倍,要有专人保管,免丢失。丢失。使用不当会腐蚀或发脆。使用不当会腐蚀或发脆。2.灰化温度灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不于各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同,一般为相同,灰化温度也应有所不同,一般为525 600,谷类的饲料达,谷类的饲料达 600以上。以上。温度太高,将引起温度太高,将引起K、Na、Cl等元素的挥发损等元素的挥发损失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,失,磷酸盐、硅酸盐也会熔融,将碳粒包藏起来,使
9、元素无法氧化。使元素无法氧化。温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完温度太低,则灰化速度慢,时间长,不宜灰化完全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的全,也不利于除去过剩的碱性食物吸收的CO2。所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无所以要在保证灰化完全的前提下,尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不机成分的挥发损失和缩短灰化时间。加热速度不可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气可太快,防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体,而使微粒飞失、易燃。体,而使微粒飞失、易燃。3.灰化时间灰化时间一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)为一般不规定灰化时间,而是观察残留物(灰分)
10、为全白色或浅灰色全白色或浅灰色,内部,内部无残留的碳块无残留的碳块,并达到恒重,并达到恒重为止。两次结果相差为止。两次结果相差 0.5 mg。对于已做过多次测。对于已做过多次测定的样品,可根据经验限定时间。定的样品,可根据经验限定时间。总的时间一般为总的时间一般为 2 5 小时,个别样品有规定温小时,个别样品有规定温度、时间。度、时间。应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定应指出,对某些样品即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色。锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。锰、铜含量高的食品,残灰呈蓝绿色。(三)取样量(
11、三)取样量 根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为根据试样种类和性状来定,一般控制灼烧后灰分为 10 100 mg。通常:通常:乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 12g。谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 35 g。蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取510g。水果及制品取水果及制品取 20g、油脂取、油脂取50 g。食食 品品 种种 类类 灰分含量灰分含量/%/%(按湿基计算)(按湿基计算)谷物、面包、面制品谷物、面包、面制品 大米(糙米、大颗粒,生)大米(糙米
12、、大颗粒,生)玉米片(整粒,黄色)玉米片(整粒,黄色)去胚玉米(整粒磨碎白色罐装)去胚玉米(整粒磨碎白色罐装)白米(大颗粒、生的、强化)白米(大颗粒、生的、强化)小麦粒(整粒)小麦粒(整粒)通心粉(干的、浓缩)通心粉(干的、浓缩)黑麦面包黑麦面包 1.51.10.90.61.60.71.5(四)总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)(四)总灰分的测定方法(以瓷坩埚为例)恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品瓷坩埚的准备瓷坩埚的准备高温炉(马福炉)的准备高温炉(马
13、福炉)的准备(谷物及其制品谷物及其制品550或或700)样品的预处理样品的预处理 液体样品:称量,蒸干液体样品:称量,蒸干 高水分样品:匀浆后,称量,烘干高水分样品:匀浆后,称量,烘干 低水分谷物、豆类等固体样品:粉碎后,称量低水分谷物、豆类等固体样品:粉碎后,称量 高脂肪样品:匀样,称样,抽脂高脂肪样品:匀样,称样,抽脂 高糖样品:匀样,称样,蒸干(加高糖样品:匀样,称样,蒸干(加12d12d橄榄油等橄榄油等消泡剂)消泡剂)(3)炭化)炭化(4)灰化()灰化(500550,216h)6.结果计算结果计算电炉有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物有机化合物在隔绝空气下热分解为碳和其他产物灰
14、化灰化 炭化后,把坩埚移入已达规定温度的炭化后,把坩埚移入已达规定温度的高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛高温炉口,稍停片刻,再慢慢移入炉膛内,以下操作同求坩埚恒重时一样,至内,以下操作同求坩埚恒重时一样,至恒重。恒重。三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水不溶性灰分的测定:水不溶性灰分的测定:将测定所得的总灰分称量、计算后,将测定所得的总灰分称量、计算后,约加约加25ml热无离子水,分多次洗涤坩埚、热无离子水,分多次洗涤坩埚、滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原滤纸及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中,在水浴上蒸发至干涸,入干燥坩埚中,在水浴上蒸发至干涸,入干燥
15、箱中干燥,再进行炭化、灼烧、冷却、箱中干燥,再进行炭化、灼烧、冷却、称量,至恒重。称量,至恒重。坩埚去离子水煮 沸去离子水洗涤残渣等过 滤坩埚干 燥灼烧称 重四、四、酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物,取水不溶性灰分或总灰分的残留物,加入加入25ml 0.1mol/L的的HCl,放在小火,放在小火上轻微煮沸,用无灰滤纸过滤后,再用上轻微煮沸,用无灰滤纸过滤后,再用热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连热水洗涤至不显酸性为止,将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化,直到恒重。直到恒重。坩埚盐酸溶液煮 沸去离子水洗涤残渣等过
16、滤坩埚干 燥灼烧称 重加速灰化的方法加速灰化的方法 样品经初步灼烧后,取出冷却,加入样品经初步灼烧后,取出冷却,加入无离子水溶无离子水溶解解水溶性盐类灰分,暴露碳粒,蒸去水分,再灼烧至水溶性盐类灰分,暴露碳粒,蒸去水分,再灼烧至恒重。恒重。样品经初步灼烧后,取出冷却,加入样品经初步灼烧后,取出冷却,加入几滴硝酸或几滴硝酸或双氧水加速氧化双氧水加速氧化,蒸干后再灼烧至恒重。蒸干后再灼烧至恒重。加入加入10碳酸铵等疏松剂碳酸铵等疏松剂,促进未灰化的碳粒灰促进未灰化的碳粒灰化。化。加入加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂,疏松样品,防疏松样品,防止残灰熔融。止残灰熔融。1、以下各化合
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