液相合成粉体材料.pptx
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1、1第五章第五章 液相合成粉体材料液相合成粉体材料5.15.15.15.1液相化学合成技术的特征与类型液相化学合成技术的特征与类型液相化学合成技术的特征与类型液相化学合成技术的特征与类型5.25.25.25.2沉淀法沉淀法沉淀法沉淀法5.2.15.2.15.2.15.2.1基本原理基本原理基本原理基本原理5.2.25.2.25.2.25.2.2直接沉淀法直接沉淀法直接沉淀法直接沉淀法5.2.35.2.35.2.35.2.3共沉淀法共沉淀法共沉淀法共沉淀法5.2.45.2.45.2.45.2.4均匀沉淀法均匀沉淀法均匀沉淀法均匀沉淀法5.2.55.2.55.2.55.2.5沉淀的生成条件沉淀的生成
2、条件沉淀的生成条件沉淀的生成条件5.2.65.2.65.2.65.2.6影响沉淀反应的因素影响沉淀反应的因素影响沉淀反应的因素影响沉淀反应的因素5.2.75.2.75.2.75.2.7应用应用应用应用25.35.35.35.3溶剂蒸发法溶剂蒸发法溶剂蒸发法溶剂蒸发法5.3.15.3.15.3.15.3.1喷雾干燥法喷雾干燥法喷雾干燥法喷雾干燥法5.3.25.3.25.3.25.3.2热煤油法热煤油法热煤油法热煤油法5.3.35.3.35.3.35.3.3喷雾热分解法喷雾热分解法喷雾热分解法喷雾热分解法5.3.45.3.45.3.45.3.4冷冻干燥法冷冻干燥法冷冻干燥法冷冻干燥法5.45.45
3、.45.4醇盐水解法醇盐水解法醇盐水解法醇盐水解法5.4.15.4.15.4.15.4.1醇盐的合成醇盐的合成醇盐的合成醇盐的合成5.4.2 5.4.2 醇盐的水解与缩聚醇盐的水解与缩聚醇盐的水解与缩聚醇盐的水解与缩聚5.4.35.4.35.4.35.4.3影响醇盐水解的因素影响醇盐水解的因素影响醇盐水解的因素影响醇盐水解的因素5.4.45.4.45.4.45.4.4工艺过程及应用工艺过程及应用工艺过程及应用工艺过程及应用35.55.55.55.5溶胶溶胶溶胶溶胶-凝胶法凝胶法凝胶法凝胶法5.5.5.5.5.1 5.1 溶胶溶胶溶胶溶胶5.5.2 5.5.2 凝胶凝胶凝胶凝胶5.5.3 5.5
4、.3 溶胶向凝胶的转化溶胶向凝胶的转化溶胶向凝胶的转化溶胶向凝胶的转化5.5.4 5.5.4 工艺过程及应用工艺过程及应用工艺过程及应用工艺过程及应用5.5.5.5.6 6 水热与溶剂热水热与溶剂热水热与溶剂热水热与溶剂热5.5.5.5.6.1 6.1 原理原理原理原理5.5.5.5.6.2 6.2 分类分类分类分类5.5.5.5.6.3 6.3 溶剂热溶剂热溶剂热溶剂热5.5.5.5.6.4 6.4 工艺过程及应用工艺过程及应用工艺过程及应用工艺过程及应用5.5.5.5.7 7 液相合成粉体材料过程的工程特征液相合成粉体材料过程的工程特征液相合成粉体材料过程的工程特征液相合成粉体材料过程的工
5、程特征思考题思考题思考题思考题45.15.1特征与类型特征与类型主要技术特征主要技术特征分类:物理法和化学法分类:物理法和化学法5.25.2沉淀法沉淀法5.2.15.2.15.2.15.2.1基本原理基本原理基本原理基本原理溶度积与沉淀的形成溶度积与沉淀的形成沉淀的一般过程沉淀的一般过程晶核的形成晶核的形成分子或离子分子或离子核胚核胚晶核晶核临界晶核尺寸的大小:临界晶核尺寸的大小:式式中中r为为晶晶核核半半径径,为为液液-固固界界面面张张力力;M为为溶溶质质分分子质量;子质量;为溶质的密度;为溶质的密度;S为溶液的过饱和度为溶液的过饱和度5晶晶核核生生成成速速率率(单单位位时时间间内内单单位位
6、体体积积中中形形成成的的晶晶核核数)为:数)为:过过饱饱和和度度S愈愈大大,界界面面张张力力愈愈小小,则则临临界界晶晶核核的的尺尺寸寸越小,晶核的生成速率越大越小,晶核的生成速率越大晶核的长大晶核的长大晶核线性生长速率的一般关系式为:晶核线性生长速率的一般关系式为:式式中中,A、B为为与与系系统统性性质质有有关关的的常常数数;G为为固固态态分分子的自由能变化子的自由能变化晶晶核核形形成成速速率率与与生生长长速速率率间间的的关关系系对对粉粉体体颗颗粒粒尺尺寸寸的影响的影响65.2.25.2.25.2.25.2.2直接沉淀法直接沉淀法直接沉淀法直接沉淀法过程过程常常使使用用铵铵盐盐法法(氨氨水水、
7、碳碳酸酸氢氢铵铵、碳碳酸酸铵铵等等)或或草草酸盐法(酸盐法(H2C2O4)如:如:AlCl3+3NH4OHAl(OH)3+3NH4Cl 22Al(OH)3Al2O3+3H2O 5.2.35.2.35.2.35.2.3共沉淀法共沉淀法共沉淀法共沉淀法过程过程特点与影响因素特点与影响因素避免发生分步沉淀避免发生分步沉淀杂质离子的去除杂质离子的去除如如Al2O3-Cr2O3粉体的制备粉体的制备75.2.45.2.45.2.45.2.4均匀沉淀法均匀沉淀法均匀沉淀法均匀沉淀法特点,生成沉淀的途径特点,生成沉淀的途径所用沉淀剂多为尿素,加热到所用沉淀剂多为尿素,加热到90时时水解反应如下水解反应如下:(
8、NH2)2CO+H2O2NH3+CO2 如铁黄(如铁黄(FeOOH)粉体的制备)粉体的制备5.2.55.2.55.2.55.2.5沉淀的生成条件沉淀的生成条件沉淀的生成条件沉淀的生成条件以金属氢氧化物与金属硫化物为例以金属氢氧化物与金属硫化物为例取决于溶液的浓度和取决于溶液的浓度和pH值值沉淀起始与沉淀完全时沉淀起始与沉淀完全时pH值的计算值的计算草草酸酸盐盐、碳碳酸酸盐盐、磷磷酸酸盐盐沉沉淀淀的的有有关关计计算算与与上上述述类类似似85.2.65.2.65.2.65.2.6影响沉淀反应的因素影响沉淀反应的因素影响沉淀反应的因素影响沉淀反应的因素 浓度:浓度:浓度对晶核形成和生长速率的影响浓度
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