液相方法学验证中各项指标的深剖析.pptx
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1、谢沐风谢沐风 上海市药品检验所上海市药品检验所一、线性试验一、线性试验 主成分含量测定主成分含量测定 以测定浓度为以测定浓度为100%,50%120%之间选取之间选取5个点即可。个点即可。溶出(释放)度测定溶出(释放)度测定 以释放量的以释放量的10%120%间选取间选取5个点即可。个点即可。杂质含量用杂质对照品准确测定杂质含量用杂质对照品准确测定 以杂质限以杂质限度为度为100%,50%120%之间选取之间选取5个点即可。个点即可。测定结果测定结果:1)阐述如何看待截距和斜率、如何应用。)阐述如何看待截距和斜率、如何应用。2)误差在哪里,应用时的注意事项。)误差在哪里,应用时的注意事项。3)
2、为什么没有不成线性的?通常)为什么没有不成线性的?通常C、H、O、N结构,紫外监测器决定。结构,紫外监测器决定。个别化学键所致。梯度洗脱时,有时会个别化学键所致。梯度洗脱时,有时会出现不成线性。出现不成线性。4)都成线性、为何还要做?最小二乘法的)都成线性、为何还要做?最小二乘法的原理知晓。原理知晓。唑唑 来来 磷磷 酸酸 结结 构构 式式引申使用:引申使用:1)有关物质测定)有关物质测定 归一化法和自身对照法归一化法和自身对照法的相互妙用。的相互妙用。2)缓释制剂溶出度测定,对照品浓度设定)缓释制剂溶出度测定,对照品浓度设定为中间浓度。举例说明。为中间浓度。举例说明。3)回收率试验为何做)回
3、收率试验为何做80%120%即可?亦即可?亦及样品浓度与对照品浓度接近到何等程度的及样品浓度与对照品浓度接近到何等程度的理解。理解。4)国内只注重相关系数,不注重截距。)国内只注重相关系数,不注重截距。二、精密度试验二、精密度试验 重复性试验:连续进样重复性试验:连续进样6次。次。中间精密度试验和重现性试验通过中间精密度试验和重现性试验通过“耐用耐用性试验中的溶液稳定性试验性试验中的溶液稳定性试验”来体现。来体现。浓度极低时才会不理想,加大进样量。浓度极低时才会不理想,加大进样量。色谱峰形极为重要,对称性、柱效等参数。色谱峰形极为重要,对称性、柱效等参数。加大柱温、增加流动相中有机相比例,使被
4、加大柱温、增加流动相中有机相比例,使被测物质峰尽快出峰。测物质峰尽快出峰。三、准确度试验三、准确度试验 用回收率来衡量用回收率来衡量 作法:在作法:在80%120%间选择间选择3点或点或5点,点,原因是由外标一点法决定的。原因是由外标一点法决定的。已知杂质、且有杂质对照品的,可采已知杂质、且有杂质对照品的,可采用加入法,即加样回收率来评价。用加入法,即加样回收率来评价。一般情况下,只要空白辅料无干扰,一般情况下,只要空白辅料无干扰,回收率均是良好的!回收率均是良好的!四、专属性四、专属性 有关物质为主,其他检测项目(含量)有关物质为主,其他检测项目(含量)基本上均参照有关物质。基本上均参照有关
5、物质。有关物质的验证,采用中间体和降解产有关物质的验证,采用中间体和降解产物(确认结构后人工合成)来验证与主成分物(确认结构后人工合成)来验证与主成分的分离。的分离。系统适用性试验的配制方法:系统适用性试验的配制方法:在在100浓度的主成分溶液中加入浓度的主成分溶液中加入1%浓度的杂质对照品,以模拟样品中浓度的杂质对照品,以模拟样品中有可能存在的状态。有可能存在的状态。介绍配制方法介绍配制方法 先配制杂质先配制杂质贮备液,再用供试品溶液(或浓的对贮备液,再用供试品溶液(或浓的对照品溶液)来稀释,简便、易行!照品溶液)来稀释,简便、易行!专属性试验验证图谱 存在问题存在问题 配制相同浓度,测定配
6、制相同浓度,测定样品时,主成分峰骤然加大,将杂质样品时,主成分峰骤然加大,将杂质峰覆盖。峰覆盖。强破坏试验的目的:强破坏试验的目的:验证药品在遭遇了极端的气候环境验证药品在遭遇了极端的气候环境条件下产生的杂质,在所建立的色谱条件下产生的杂质,在所建立的色谱条件下是否能够分离、测定。条件下是否能够分离、测定。检测波长的确定检测波长的确定 涉及到各被检测物质在该波长下的响应因子是否涉及到各被检测物质在该波长下的响应因子是否相同,即所谓重量校正因子的问题。(相同,即所谓重量校正因子的问题。(f=A杂质杂质/A被被测成分)测成分)选取主成分与各杂质具有相同紫外吸收的波长选取主成分与各杂质具有相同紫外吸
7、收的波长(f=1.0)。)。选取各杂质紫外吸收大于主成分紫外吸收的波长选取各杂质紫外吸收大于主成分紫外吸收的波长(f1.0),这样可更加严格控制杂质的限度。),这样可更加严格控制杂质的限度。如选取各杂质紫外吸收小于主成分紫外吸收的波如选取各杂质紫外吸收小于主成分紫外吸收的波长,应必须加入重量校正因子(长,应必须加入重量校正因子(f1.0),否则将得),否则将得到错误的判断。到错误的判断。介绍该项检测的由来和历史背景介绍该项检测的由来和历史背景 要看主峰里是否有杂质,如何判要看主峰里是否有杂质,如何判断?但需注意断?但需注意DAD检测器的局限性,检测器的局限性,介绍介绍“土办法土办法”!结果:目
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- 关 键 词:
- 方法 验证 各项 指标 剖析
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