土壤中总汞测量不确定度的评定.pdf
《土壤中总汞测量不确定度的评定.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《土壤中总汞测量不确定度的评定.pdf(13页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、土壤中总汞测量不确定度的评定土壤中总汞测量不确定度的评定 一、概一、概 述述 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中总汞的测定方法,2017 年 12 月 28 日环境保护部批准并发布了土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法HJ 923-2017。该方法中制备好的样品导入燃烧催化炉后,经干燥、热分解及催化反应,各形态汞被还原成单质汞,单质汞进入齐化管生成金汞齐,齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来,汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计,汞蒸气对 253.7nm 特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与汞的浓度成正比。二、评定
2、依据二、评定依据 1.化学分析中不确定度的评定指南 CNAS-GL006 2.测量不确定度的评定与表示JJF 1059-2012 三三、实验内容、实验内容 1.主要仪器与试剂主要仪器与试剂 测汞仪:MILESTONE DMA-80 配备样品舟(磁舟)、燃烧催化炉、齐化管、解析炉和冷原子吸收分光光度计;仪器编号:ZYFX-DX-016;查仪器检定证书(编号:18205825),仪器精密度为 U=0.63%。分析天平:METTLER TOLEDO MS204S,感量 0.0001g;仪器编号:ZYFX-CG-58;查仪器检定证书(编号:18205836),仪器示值误差-0.0002g;分析天平:S
3、L2002,感量 0.01g,仪器编号:ZYFX-CG-59;查仪器检定证书(编号:18205832),仪器示值误差-0.0eg;汞标准溶液:100mg/L,环境保护部标准样品研究所;查标准物质证书(编号:GSB07-1274-2000),相对标准不确定度为 1%,实验所用玻璃量器均为 A 级:100ml 容量瓶、500ml 容量瓶、10ml 移液器、100L移液器;硝酸、重铬酸钾,均为优级纯;实验用水为超纯水。2.实验实验操作步骤操作步骤 将自然风干的土壤样品(不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100g,用木棒研压,通过孔径为 2mm 的尼龙筛的土壤研磨至全部通过孔径 0.149m
4、m(100目)尼龙筛,混匀备用。按照 HJ 613 测定土壤样品的干物质含量。称取待测试样约 0.1g(精确到 0.0001g)样品于样品舟中,按照表 1 仪器条件进行样品的测定,重复称取试样 8 次,置于样品舟重复测定。分析步骤流程见图 1。表 1 仪器参考条件 参数参数 设定值设定值 开始温度()250 吹扫时间(s)60 解析时间(s)12 读数时间(s)30 检测波长(nm)253.7 分析步骤流程图如下:图图 1 土壤总汞分析土壤总汞分析 3.数学模型数学模型 根据检测方法标准 HJ 923-2017,测定土壤和沉积物中总汞含量的定量数学模型为:样品制备 样品测试 水分测定 汞含量
5、建立标曲 容器+盖烘干 容 器+盖 称容器+土样称量 10.56g 20.80g 容器+土样烘干 烘干后称量 20.48g 计 算 测汞仪测试 使用液配置 标准系列 测汞仪测试 标曲所得总汞含量 称量样品 0.1g 0.5、1、2、5、10 储备液 100mg/L 10ml100ml 5ml500ml 样品制备 样品测试 水分测定 汞含量 建立标曲 容器+盖烘干 容 器+盖 称容器+土样称量 10.56g 20.80g 容器+土样烘干 烘干后称量 20.48g 计 算 测汞仪测试 使用液配置 标准系列 测汞仪测试 标曲所得总汞含量 称量样品 0.1g 0.5、1、2、5、10 储备液 100m
6、g/L 10ml100ml 5ml500ml 结 果 其中,m1=aA-b 式中:1样品中总汞含量,g/Kg;m1由标准曲线所得样品中的总汞含量,ng;m称取样品的质量,g;Wdm样品干物质含量,%。a 标准曲线斜率 b 标准曲线截距 A 峰面积 m1带盖容器及风干土壤试样的总质量,g m2带盖容器及烘干土壤的总质量,g m0带盖容器的质量,g 三、三、不确定度的来源分析不确定度的来源分析 使用土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法HJ 923-2017 测定土壤总汞引入不确定度的因素进行分析,如图 2 所示:图图 2 土壤总汞测定不确定度来源土壤总汞测定不确定度来源 通过以
7、上分析,催化热解-冷原子吸收分光光度法(HJ 923-2017)测定土壤中总汞含量不确定度的主要来源有:1.测量重复性引入的不确定度(重复 8 次);2.标准曲线引入的不确定度(标准物质、稀释 2 次、5 个浓度点重复 3 次、曲线拟合、标准曲线重复性);3.样品称量引入的不确定度(天平);4.土壤干物质测定引入的不确定度(天平、重复 6 次和仪器引入的合成);5.测汞仪引入的不确定度(试样测试 1 次、标准溶液测试 1 次)以上五项分量合成标准不确定 四、测量不确定度的评定四、测量不确定度的评定输入量的不确定度分量输入量的不确定度分量 1.测量重复性引入的不确定度测量重复性引入的不确定度 测
8、量重复性引入的不确定度主要包括操作人员、仪器设备稳定性等随机因素引入的不确定度。对已制备好的样品每次称量 0.1g(精确到 0.0001g),置于样品舟中,重复测定 8 次,测量结果为 8.5215、8.6013、8.4812、8.6217、8.4518、8.4414、8.5811、8.4217ng,试样中汞含量平均值为 C0=8.5152ng,根据贝塞尔公式计算测定结果的标准偏差 S(C0):S(C0)=(C0Ci)2ni=1(n1)=0.0779ng 相对标准偏差:Srep(C0)=S(C0)C0=0.0092 则 A 类相对标准不确定度为:urep=0.0092 2.标准标准引入的不确定
9、度引入的不确定度 校准过程引入的标准不确定度主要包括:购买的标准储备液引入的不确定度,标准储备液稀释成标准溶液引入的不确定度;采用最小二乘法拟合标准工作曲线求待测试样汞含量引入的不确定度。(1)标准储备液引入的不确定度 根据证书,汞标准储备液浓度的校准值为 100mg/L,相对标准不确定度为1%,即:urel(CHg)=0.010。(2)配制 0.1ug/mL 标准使用液过程中引用的不确定度 10ug/mL 汞标准溶液的配制:将 10mL 浓度为 100ug/mL 汞标准液完全转移100mL 容量瓶中,定容至刻度。根据 JJG196-2006玻璃量器检定规程,100mL A 级容量瓶容许误差为
10、0.10mL,根据 JJG646-2006移液器检定规程,10mL移液器在检定点 10ml 容许误差为0.06mL,按均匀分布处理,K=3,容量瓶体积引入的不确定度为:u(V1)=0.103=0.0577mL 10mL 移液器体积引入的不确定度为:u(V2)=0.063=0.0346mL 0.1ug/mL 汞标准溶液的配制:吸取 10ug/mL 5.0 mL 汞标准液至 500mL 容量瓶中,定容至刻度。根据 JJG196-2006玻璃量器检定规程,500mL A 级容量瓶容许误差为0.25mL,根据 JJG646-2006移液器检定规程5.0mL 移液器容许误差为+0.03mL,按均匀分布处
11、理,K=3,容量瓶体积引入的标准不确定度为:u(V3)=0.253=0.144mL 5.0mL 移液管体积引入的标准不确定度为:u(V4)=0.033=0.0173mL 稀释过程中温度温度与校准温度不同引入的标准不确定度:假设溶液温度与校准温度的差值 t=3,容量瓶的体积分别为 100 mL、500ml,水的膨胀系数=2.110-4/,按均匀分布考虑,k=3,则:u(Vt100)=Vtk=0.0364mL u(Vt500)=Vtk=0.182mL 0.1ug/mL 标准使用液配制过程中引入的相对标准不确定度为:urel(V0.1)=u(V1)V12+u(V2)V22+u(V3)V32+u(V4
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 土壤 中总汞 测量 不确定 评定
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【wei****ing】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【wei****ing】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。