灰分的测定.pptx
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1、 第一节第一节 概概 述述 食品组分复杂,由大量有机物质和丰富的无机成分食品组分复杂,由大量有机物质和丰富的无机成分食品组分复杂,由大量有机物质和丰富的无机成分食品组分复杂,由大量有机物质和丰富的无机成分组成。高温灼烧后的残留物,代表食品中的矿物质或组成。高温灼烧后的残留物,代表食品中的矿物质或组成。高温灼烧后的残留物,代表食品中的矿物质或组成。高温灼烧后的残留物,代表食品中的矿物质或无机盐类(粗灰分或总灰分)。无机盐类(粗灰分或总灰分)。无机盐类(粗灰分或总灰分)。无机盐类(粗灰分或总灰分)。1.粗灰分的概念:粗灰分的概念:粗灰分不完全或不确切地代表无机物的总粗灰分不完全或不确切地代表无机物
2、的总量。量。金属氧化物吸收金属氧化物吸收COCO2 2碳酸盐;碳酸盐;ClCl,I I,PbPb,易挥发;,易挥发;P P,S S以含氧酸形式挥发散失。以含氧酸形式挥发散失。总灰分总灰分 水溶性灰分水溶性灰分:大部分是:大部分是K,Na,Ca,Mg等元等元 素的氧化物及可溶性盐。素的氧化物及可溶性盐。酸溶性灰分酸溶性灰分:大部分是:大部分是FeFe,AlAl等氧化物,碱等氧化物,碱 土金属的碱式磷酸盐。土金属的碱式磷酸盐。酸不溶性灰分酸不溶性灰分:大部分为污染混入的泥沙,:大部分为污染混入的泥沙,食品中存在的微量食品中存在的微量SiOSiO2 2的含量。的含量。2.灰分测定的意义灰分测定的意义
3、(1 1 1 1)掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥)掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥)掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥)掌握食品原料在生长过程受到自然条件和施肥等因素的影响;等因素的影响;等因素的影响;等因素的影响;(2 2 2 2)食品原料及添加剂的使用情况;)食品原料及添加剂的使用情况;)食品原料及添加剂的使用情况;)食品原料及添加剂的使用情况;(3 3 3 3)食品质量的控制指标之一。)食品质量的控制指标之一。)食品质量的控制指标之一。)食品质量的控制指标之一。面粉的加工精度(小麦麸皮的灰分含量高于胚面粉的加工精度(小麦麸皮的灰分含量高于胚面粉的加工精度(小麦麸皮
4、的灰分含量高于胚面粉的加工精度(小麦麸皮的灰分含量高于胚乳,故精度高,灰分含量小);乳,故精度高,灰分含量小);乳,故精度高,灰分含量小);乳,故精度高,灰分含量小);生产明胶、果胶等胶质产品时,总灰分是其胶冻性生产明胶、果胶等胶质产品时,总灰分是其胶冻性生产明胶、果胶等胶质产品时,总灰分是其胶冻性生产明胶、果胶等胶质产品时,总灰分是其胶冻性能的标志;能的标志;能的标志;能的标志;酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂酸不溶性灰分的增加预示着污染和掺杂 第二节第二节 总灰分的测定总灰分的测定一一.总灰分的测定总灰分的测定原理原理:
5、样品经:样品经炭化炭化、高温灼烧高温灼烧,有机物中的,有机物中的C C、H H、N N以以COCO2 2,N N的氧化物等逸出,少量有机的氧化物等逸出,少量有机物生成无机盐,以及原有无机盐残留下来物生成无机盐,以及原有无机盐残留下来即为灰分。即为灰分。仪器仪器:高温炉、电炉、坩埚、坩埚钳、分析天:高温炉、电炉、坩埚、坩埚钳、分析天平、干燥器平、干燥器.试剂试剂:1:4盐酸溶液;盐酸溶液;0.5%FeCl3溶液和等量蓝墨水的混合液;溶液和等量蓝墨水的混合液;6M HNO3溶液;溶液;36%H2O2 辛醇或植物油辛醇或植物油实验流程实验流程坩埚灼烧坩埚灼烧样品预处理样品预处理炭化炭化灰化灰化结果分
6、结果分析析实验条件的选择实验条件的选择1.实验容器实验容器-坩埚坩埚 坩埚的材质:坩埚的材质:素烧瓷坩埚,铂坩埚,石英坩埚。素烧瓷坩埚,铂坩埚,石英坩埚。(1)素烧瓷坩埚素烧瓷坩埚优点:耐高温可达优点:耐高温可达12001200,内壁光滑,耐酸,内壁光滑,耐酸,价格低廉价格低廉缺点:温度骤变易破裂;耐碱性差,釉质会溶缺点:温度骤变易破裂;耐碱性差,釉质会溶解,难以恒重。解,难以恒重。(2)铂坩埚铂坩埚优点:耐高温达优点:耐高温达17731773,导热性好,吸湿性小,导热性好,吸湿性小,耐碱耐高温。耐碱耐高温。缺点:价格昂贵,专人保管;使用不当会腐蚀缺点:价格昂贵,专人保管;使用不当会腐蚀或发脆
7、。或发脆。有些国家使用铝箔杯。有些国家使用铝箔杯。(3 3)坩埚编号坩埚编号 将坩埚用盐酸(将坩埚用盐酸(1:4)煮)煮1-2h,洗净晾,洗净晾干;用干;用FeCl3和蓝墨水的混合液在坩埚外壁及和蓝墨水的混合液在坩埚外壁及盖上编号,置于盖上编号,置于500-550灼烧灼烧1h;移至炉口;移至炉口冷却到冷却到200左右,再放入干燥器中冷却至左右,再放入干燥器中冷却至室温,称重。室温,称重。坩埚恒重坩埚恒重:再将坩埚放入高温炉灼烧:再将坩埚放入高温炉灼烧0.5h,冷,冷却直至恒重(两次误差不超过却直至恒重(两次误差不超过0.5mg)。)。2.取样取样(1)样品预处理)样品预处理 可用测定水分后的样
8、品;可用测定水分后的样品;可用测定水分后的样品;可用测定水分后的样品;富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分;富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分;富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分;富含脂肪样品先提取脂肪后再测灰分;液体样品需要先在水浴锅上蒸干;液体样品需要先在水浴锅上蒸干;液体样品需要先在水浴锅上蒸干;液体样品需要先在水浴锅上蒸干;谷物、豆类等水分少的样品,粉碎均匀后谷物、豆类等水分少的样品,粉碎均匀后谷物、豆类等水分少的样品,粉碎均匀后谷物、豆类等水分少的样品,粉碎均匀后 直接称取,炭化;直接称取,炭化;直接称取,炭化;直接称取,炭化;果蔬、动物组织等水分含量多的样品,制果蔬、动物组织等水分含量多的
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