直接电位法测水中微量氟离子.pptx
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1、直接电位法测水中微量氟离子直接电位法测水中微量氟离子p1 1:直接电位法测定氟离子含量的原理,:直接电位法测定氟离子含量的原理,TISABTISAB的配制方法及作用,标准系列溶液的的配制方法及作用,标准系列溶液的配制方法。配制方法。p2 2:电池电动势的测定,对仪器及配套设:电池电动势的测定,对仪器及配套设施的维护和保养;数据处理方法。施的维护和保养;数据处理方法。一、实验目的一、实验目的二、基本原理二、基本原理饮用水中氟含量的高低,对人的健康有饮用水中氟含量的高低,对人的健康有一定的影响。氟含量太低,易得牙龋病,过高则一定的影响。氟含量太低,易得牙龋病,过高则会发生氟中毒,适宜含量为会发生氟
2、中毒,适宜含量为0.5-0.5-1mg/L1mg/L目前测定氟的方法有比色法和直接电位目前测定氟的方法有比色法和直接电位法。比色法测量范围较宽,但干扰因素多,并且法。比色法测量范围较宽,但干扰因素多,并且要对样品进行预处理;直接电位法,用离子选择要对样品进行预处理;直接电位法,用离子选择性电极进行测量,其测量范围虽不及前者宽,但性电极进行测量,其测量范围虽不及前者宽,但已能满足环境监测的要求,而且操作简便,干扰已能满足环境监测的要求,而且操作简便,干扰因素少,一般不必对样品进行预处理,因此电位因素少,一般不必对样品进行预处理,因此电位法逐渐取代比色法成为测量氟离子含量的常规方法逐渐取代比色法成
3、为测量氟离子含量的常规方法。法。氟离子选择性电极氟离子选择性电极 (简称氟电极简称氟电极)以氟化镧以氟化镧单晶片为敏感膜,对溶液中的氟离子具有良好的选单晶片为敏感膜,对溶液中的氟离子具有良好的选择性。氟电极、饱和甘汞电极择性。氟电极、饱和甘汞电极 (SCE)(SCE)和待测试液和待测试液组成的原电池可表示为:组成的原电池可表示为:AgAg|AgCl|AgCl,NaClNaCl,NaFNaF|LaF3|LaF3膜膜|试液试液|KCl|KCl(饱和),(饱和),HgHg2 2ClCl2 2|Hg|Hg一般离子计上氟电极接一般离子计上氟电极接 (),饱和甘汞电极接,饱和甘汞电极接 (),测得原电池的
4、电动势为:,测得原电池的电动势为:E=E=SCESCE-F F SCESCE和和 F F分别为饱和甘汞电极和氟电极的电分别为饱和甘汞电极和氟电极的电位。位。当其他条件一定时当其他条件一定时 E=K+0.059lgaE=K+0.059lgaF F 其中其中 K K 为常数,为常数,0.059 0.059 为为 25 25 时电极的理论响时电极的理论响应斜率,应斜率,a aF F为待测试液中为待测试液中 F-F-活度。活度。用离子选择性电极测量的是离子活度,而通常定用离子选择性电极测量的是离子活度,而通常定量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解量分析需要的是离子浓度。若加入适量惰性电解质作为总
5、离子强度调节缓冲剂质作为总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)(TISAB),使离子,使离子强度保持不变,则上式强度保持不变,则上式)可表示为:可表示为:E=K+0.059lgCE=K+0.059lgCF F C CF F为待测试液中为待测试液中 F-F-浓度。浓度。E E与与lg Clg CF F成线性关系,因此只要作出成线性关系,因此只要作出 E-E-lg Clg CF F标准曲线,即可由水样的标准曲线,即可由水样的 E E 值从标准曲值从标准曲线求得水中氟的含量。线求得水中氟的含量。用氟电极测量用氟电极测量 F-F-时,最适宜时,最适宜 pH pH 范围为范围为 5757。pH pH 值过
6、低,易形成值过低,易形成 HFHF、HFHF2 2-等,降低了等,降低了a aF F ;pH pH 值值过高,过高,OHOH-浓度增大,浓度增大,OHOH-在氟电极上与在氟电极上与 F F-产生产生竞争响应。也由于竞争响应。也由于 OHOH-能与单晶膜中能与单晶膜中 LaF3 LaF3 产生产生如下反应如下反应LaFLaF3 3+3OH+3OH-La(OH)La(OH)3 3+F+F-溶解的溶解的F F-响应而造成干扰。故通常用柠响应而造成干扰。故通常用柠檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的檬酸盐缓冲溶液来控制溶液的 pH pH 值。氟电极只对值。氟电极只对游离氟离子有响应,而游离氟离子有响应,而 F
7、F-易与易与AlAl3+3+,Fe,Fe3+3+配位,柠配位,柠檬酸盐是较强的配位剂,还可消除檬酸盐是较强的配位剂,还可消除AlAl3+3+,Fe,Fe3+3+的干扰。的干扰。三、仪器及试剂三、仪器及试剂仪器:仪器:PXDPXD12 12 离子计;电磁搅拌器;氟离子选离子计;电磁搅拌器;氟离子选择性电极;饱和甘汞电极;择性电极;饱和甘汞电极;100 100 毫升容量瓶毫升容量瓶 5 5 个;个;10 10 毫毫升移液管升移液管 2 2 支;支;100 100 毫升烧杯毫升烧杯 1 1 个。个。试剂试剂:0.100mol/LF:0.100mol/LF-标准溶液:准确称取标准溶液:准确称取 120
8、 120 干燥干燥 2 h 2 h 并经冷却的优级纯并经冷却的优级纯NaF 4.20gNaF 4.20g于小烧杯中,于小烧杯中,用水溶解后,转移至用水溶解后,转移至 1000 mL 1000 mL 容量瓶中配成水溶液,然容量瓶中配成水溶液,然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。后转入洗净、干燥的塑料瓶中。总离子强度调节缓冲剂总离子强度调节缓冲剂 (TISAB)(TISAB):于:于 1000 mL 1000 mL 烧杯中加入烧杯中加入 500 mL 500 mL 水和水和 57 mL 57 mL 冰乙酸,冰乙酸,58 g NaCl58 g NaCl,12 12 g g 柠檬酸钠,搅拌至溶解。将烧杯置于
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