第二章-气相色谱法.pptx
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1、2024/8/12 周一12.1 2.1 2.1 2.1 气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪气相色谱仪色谱仪包括:a.气路系统,b.进样系统,c.分离系统,d.检测系统,e.记录系统,f.温度控制系统 2024/8/12 周一22.2 2.2 2.2 2.2 气路系统气路系统气路系统气路系统 载气 气路结构 净化器 稳压恒流装置2024/8/12 周一31所用气体:N2,H2,He,Ar,CO2,空气等,常用 N2,H2,He,Ar 2稳压恒流 3净化:有机物用活性碳、分子筛除去 H2中的O2用钯做催化剂除去 N2中的O2用Cu除去 H2O用硅胶、分子筛除去2024/8/12 周一42.3 2.3
2、 2.3 2.3 进样系统进样系统进样系统进样系统样品环样品样品样品样品取样 进样 气体进样量:0.110 mL1.气体样品,六通阀2024/8/12 周一52.液体样品(也可用于气体)微量注射器:液体进样量0.15L规格:1L,5L,10L,50L气化室温度一般比柱温高10502024/8/12 周一6分流/不分流进样的结构示意图2024/8/12 周一7 在介绍色谱仪器时,我们提到色谱分离系统是色谱仪器中最为灵魂的部分,而其中分离柱中固定相组成与性质更是直接与分离效能有关。色谱柱是气相色谱的心脏。由柱管和其中的固定相组成,气相色谱柱可分为两类:1 1 1 1)用于气固色谱的固定相:固体吸附
3、剂;)用于气固色谱的固定相:固体吸附剂;)用于气固色谱的固定相:固体吸附剂;)用于气固色谱的固定相:固体吸附剂;2 2 2 2)用于气液色谱的固定相:固定液)用于气液色谱的固定相:固定液)用于气液色谱的固定相:固定液)用于气液色谱的固定相:固定液+载体载体载体载体 小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。小颗粒表面涂渍上一薄层固定液。2.4 2.4 2.4 2.4 分离系统分离系统分离系统分离系统2024/8/12 周一82.4.1 2.4.1 色谱柱色谱柱填充柱填充柱填充柱填充柱材料:不锈钢,铜,玻璃,聚四氟乙烯大小:内径26 mm,长16 m形状:U型,螺旋型2024/8/12 周一9毛细管柱毛细管
4、柱毛细管柱毛细管柱WCOT-WCOT-内表面涂有很薄的固定相内表面涂有很薄的固定相.PLOT PLOT 内表面涂有多孔的固体层或吸附剂内表面涂有多孔的固体层或吸附剂SCOT SCOT 内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。2024/8/12 周一10毛细管柱毛细管柱毛细管柱毛细管柱材料:石英玻璃大小:内径0.10.5 mm,长10100 m形状:螺旋型2024/8/12 周一11 主要有强极性的硅胶、弱极性的氧化铝、非极性的活性炭和特殊作用的分子筛等。使用时,可根据它们对各种气体的吸附能力不同,选择最合适的吸附剂。2.4.1 2.4.1 气固色谱固定相气固色
5、谱固定相1.固体吸附剂2024/8/12 周一12 2.2.高分子多孔微球 高分子多孔微球是一类人工合成的多孔共聚物,它既是载体又起固定液作用,可在活化后直接用于分离,也可作为载体在其表面涂渍固定液后再用。由于是人工合成的,可控制其孔径大小及表面性质。圆球型颗粒容易填充均匀,数据重现性好。在无液膜存在时,没有“流失”问题,有利于大幅度程序升温。适用于有机物中痕量水的分析,也可用于多元醇、脂肪酸、脂类、胶类的分析。3.化学键合固定相 硅胶为基质,有机试剂与硅羟基键合而成。2024/8/12 周一13吸附剂吸附剂吸附剂吸附剂使用温度使用温度使用温度使用温度/测定对象测定对象测定对象测定对象使用前活
6、化处理使用前活化处理使用前活化处理使用前活化处理活性炭活性炭活性炭活性炭200200惰性气体、惰性气体、惰性气体、惰性气体、NN2 2、COCO2 2和低沸点和低沸点和低沸点和低沸点碳氢化合物碳氢化合物碳氢化合物碳氢化合物装柱,在装柱,在装柱,在装柱,在NN2 2保护下加热到保护下加热到保护下加热到保护下加热到140140180 180,活化,活化,活化,活化2-4h2-4h硅胶硅胶硅胶硅胶400400C C1 1C C4 4烃类,烃类,烃类,烃类,NN2 2OO、SO SO2 2、HH2 2S S、SF SF6 6、CFCF2 2ClCl2 2等气体等气体等气体等气体装柱,在装柱,在装柱,在
7、装柱,在20200 0 下通载气下通载气下通载气下通载气活化活化活化活化2-4h2-4h氧化铝氧化铝氧化铝氧化铝400400C C1 1C C4 4烃类异构体烃类异构体烃类异构体烃类异构体粉碎过筛,粉碎过筛,粉碎过筛,粉碎过筛,600600 下烘烤下烘烤下烘烤下烘烤4h4h。装柱,高于柱温。装柱,高于柱温。装柱,高于柱温。装柱,高于柱温20 20 下活化下活化下活化下活化分子筛分子筛分子筛分子筛400400惰性气体。惰性气体。惰性气体。惰性气体。HH2 2、OO2 2、NN2 2、COCO、CHCH4 4、NONO、NN2 2OO等等等等粉碎过筛在粉碎过筛在粉碎过筛在粉碎过筛在50506006
8、00 下下下下烘烤烘烤烘烤烘烤4h4h。气相色谱常用的固体吸附剂2024/8/12 周一142.4.2 2.4.2 2.4.2 2.4.2 气液色谱的固定相气液色谱的固定相气液色谱的固定相气液色谱的固定相2024/8/12 周一152.4.2.1 2.4.2.1 2.4.2.1 2.4.2.1 载体载体载体载体作作用用:提提供供一一个个大大的的惰惰性性表表面面,以以承承担担固固定定液液,使使其其以以薄薄膜膜状态分布在载体表面上,构成固定相。状态分布在载体表面上,构成固定相。气相色谱用的载体种类气相色谱用的载体种类气相色谱用的载体种类气相色谱用的载体种类(1)(1)(1)(1)硅藻土型载体硅藻土
9、型载体硅藻土型载体硅藻土型载体硅硅硅硅藻藻藻藻土土土土:单单单单细细细细胞胞胞胞海海海海藻藻藻藻(植植植植物物物物)骨骨骨骨架架架架,由由由由无无无无定定定定形形形形SiOSiOSiOSiO2 2 2 2与与与与少少少少量量量量无无无无机机机机盐组成。盐组成。盐组成。盐组成。a.a.a.a.红色担体红色担体红色担体红色担体 (天然硅藻土天然硅藻土天然硅藻土天然硅藻土900 900 900 900 以上烧以上烧以上烧以上烧)b b b b白色担体白色担体白色担体白色担体 (天然硅藻土天然硅藻土天然硅藻土天然硅藻土+Na+Na+Na+Na2 2 2 2COCOCOCO3 3 3 3,大于,大于,大
10、于,大于900900900900烧烧烧烧)2024/8/12 周一16c c c c硅藻土型载体处理硅藻土型载体处理硅藻土型载体处理硅藻土型载体处理 a.酸洗法酸洗法 b.碱洗法碱洗法 c.硅烷化硅烷化2024/8/12 周一17(2)(2)非硅藻土型载体非硅藻土型载体a氟担体,用聚四氟乙烯制成的多孔性载体;b玻璃微球担体,一种有规则的颗粒小球;c高分子多孔微球担体,苯乙烯与二乙烯苯的共聚物,既能直接作为气相色谱的固定相,又可作为担体涂上固定液后再使用。2024/8/12 周一183选择载体的大致原则a.当固定液的含量大于5%时,可选用硅藻土型(白色或红色)载体。b当固定液含量小于5%时,应选
11、用处理过的载体,如仍拖尾可加减尾剂。c对于高沸点组分,可选用玻璃微球载体。d对于强腐蚀性组分,可选用氟载体。2024/8/12 周一192.4.2.2 2.4.2.2 固定液固定液 气相色谱固定液主要是由高沸点有机物组成,在操作温度下呈液态,有特定的使用温度范围(最高使用温度)。1对固定液的要求:a.蒸气压低,不流失。b.热稳定性好,在操作柱温下呈液态,不分解,不聚合,通常固定液的最高值用温度决定了色谱柱的最高使用温度。c.化学稳定性好,不与待测组分起化学反应。d.对载体有好的浸润性,能形成均匀的膜,对待测物2024/8/12 周一20质各组分有适当的溶解能力。e.选择性好,对两个沸点相同或相
12、近但属于不同类 型的组分有尽可能高的分离能力。2组分与固定液分子间的作用力 在GC中,载气为惰性分子,组分与载气作用很小,组分间作用可忽略,因浓度低。主要作用力源于组分与固定液相互作用。2024/8/12 周一21组分分子与固定液的作用力组分分子与固定液的作用力组分分子与固定液的作用力组分分子与固定液的作用力 范德华力范德华力 键合力键合力范德华力范德华力 定向力-+-+Mobile Phase Flow2024/8/12 周一22 诱导力 极性分子的永久偶极 非极性分子的诱导偶极 利用极性固定液来分离非极性组分(分子)和可极化组分(分 子)的混合物b.p.80.81 80.102024/8/
13、12 周一23 色散力 非极性分子的“瞬间”偶极矩同步电场极化周围的分子非极性固定液分离非极性组分(分子)混合物2024/8/12 周一24 氢键 F H F O H F O H N N H N NC N N键合力键合力 与固定相分子之间形成化合物或配合物2024/8/12 周一253固定液的极性分类 根据固定液的相对极性来分类(1959,Rohrschneider)规定:固定液角鲨烷的相对极性为0,,-氧二丙腈的相对极性为100。以苯和环己烷为被测物,分别测定它们在角鲨烷、氧二丙腈以及被测固定液的色谱柱柱上,得到相对保留体积(或时间),然后取对数,则:被测固定液的相对极性 Px=100100
14、(q1qx)/(q1q2)q=lg(VR(环己烷)/VR(苯)2024/8/12 周一26q1:环己烷和苯在,-氧二丙腈上的相对保留体积比的对数;q2:环己烷和苯在角鲨烷上的相对保留体积比的对数;qx:环己烷和苯在待测固定液上的相对保留体积比的对数。测定结果从0到100分为六级,每20为一级。如,-氧二丙腈为+5,聚乙二醇为+4,属于极性固定液;相对极性在+2+3之间属于中等极性固定液;相对极性在0+1之间属于非极性固定液。2024/8/12 周一27固定液的相对极性分为五级固定液的相对极性分为五级,每每2020单位为一级单位为一级 非极性固定液非极性固定液 0-+1 0-+1 “-”弱极性固
15、定液弱极性固定液 +1-+2 +1-+2 中等极性固定液中等极性固定液 +3 +3 强极性固定液强极性固定液 +4-+5 +4-+5252024/8/12 周一28Px120214041606180811000极性+1+2+3+4+5非极性固定相名称固定相名称型号型号相对极性相对极性最高使用温度最高使用温度角鲨烷角鲨烷SQSQ0 0150150二甲基聚硅烷二甲基聚硅烷OV-1,SE-3OV-1,SE-3+1+1350350苯基苯基(10%)(10%)甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷OV-3OV-3+1+1350350苯基苯基(20%)(20%)甲基聚硅氧烷甲基聚硅氧烷OV-7OV-7+2+235035
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