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结构分析24STM0658.pptx
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1、2.5 扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜(STM)STM 是扫描探针显微镜是扫描探针显微镜(SPM)的一种。是用一尖锐的传感器的一种。是用一尖锐的传感器探针在样品表面上方扫描来探针在样品表面上方扫描来“感知感知”检测样品表面性质检测样品表面性质,并不用并不用物镜来成像。物镜来成像。扫描隧道显微镜的发明扫描隧道显微镜的发明1982年,国际商业机器公司苏黎世实验室的葛年,国际商业机器公司苏黎世实验室的葛.宾尼宾尼GBinnig博士和海博士和海.罗雷尔罗雷尔HRohrer博士及其同事们博士及其同事们共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器共同研制成功了世界第一台新型的表面分析仪器扫描隧道显微镜扫描隧道
2、显微镜(STM)。它的出现,使人类第一次能够实时地观察单个原子物它的出现,使人类第一次能够实时地观察单个原子物质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化质表面的排列状态和与表面电子行为有关的物理、化学性质,被国际公认为学性质,被国际公认为80年代世界十大科技成就之一。年代世界十大科技成就之一。为此,为此,1986年,宾尼博士和罗雷尔与发明电子显微镜年,宾尼博士和罗雷尔与发明电子显微镜的鲁斯卡获诺贝尔物理学奖。的鲁斯卡获诺贝尔物理学奖。以以STM为基础,为基础,GBinnig 等于等于1985年又发明了可用年又发明了可用于绝缘体检测、分析的原子力显微镜于绝缘体检测、分析的原子力显微镜(AFM
3、)。2.5.1 STM的特点的特点项目项目分辨率分辨率工作环境工作环境样品环样品环境温度境温度对样品对样品的破坏的破坏STM原子级原子级(垂直垂直0.01nm)(横向横向0.1nm)实环境实环境,大气大气,溶液溶液,真空真空室温室温,高高温温,低温低温无无TEM点分辨率点分辨率(0.3-0.5nm)晶格分辨率晶格分辨率(0.1-0.2nm)高真空高真空室温室温小小SEM6-10 nm高真空高真空室温室温小小FIM原子级原子级超高真空超高真空30-80K有有表表1 STM与与TEM、SEM、FIM某些方面的比较某些方面的比较与其它表面分析技术相比,与其它表面分析技术相比,STM具有其自身的特点:
4、具有其自身的特点:1)具有原子级高分辨率。具有原子级高分辨率。扫描隧道显微镜在平行和垂直于样品表面方向扫描隧道显微镜在平行和垂直于样品表面方向(横向和纵向横向和纵向)的分的分辨率分别为辨率分别为 0.1nm和和 0.01nm。可以分辨出单个原子。可以分辨出单个原子。这这是是中中国国科科学学院院化化学学所所的的科科技技人人员员利利用用纳纳米米加加工工技技术术在在石石墨墨表表面面通通过过搬搬迁迁碳碳原原子子而而绘绘制制出出的的世世界界上上最最小小的的中中国国地图。地图。2)可实时得到实空间中样品表面的三维图像。可实时得到实空间中样品表面的三维图像。可可用用于于具具有有周周期期性性或或不不具具备备周
5、周期期性性的的表表面面结结构构的的研研究究,这这种种可可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的研究3)可可以以观观察察单单个个原原子子层层的的局局部部表表面面结结构构,而而不不是是对对体体相相或或整整个个表表面面的的平平均均性性质质,因因而而可可直直接接观观察察到到表表面面缺缺陷陷、表表面面重重构构、表表面面吸吸附附体体的的形形态态和和位位置置以以及及由由吸吸附附体引起的表面重构等体引起的表面重构等 为为了了得得到到表表面面清清洁洁的的硅硅片片单单质质材材料料,要要对对硅硅片片进进行行高高温温加加热热和和退退火火处处理理,在在此此过过程程中中硅硅表
6、表面面的的原原子子进进行行重重新新组组合合,结结构构发发生较大变化,这就是所谓的重构。生较大变化,这就是所谓的重构。硅硅111面面7 7原子重构象原子重构象4)可可在在真真空空、大大气气,常常温温、高高温温等等不不同同环环境境下下工工作作,甚甚至至可可将将样样品品浸浸在在水水或或其其它它溶溶液液中中。不不需需要要特特别别的的制制样样技技术术并并且且探探测测过过程对样品无损伤程对样品无损伤这这些些特特点点特特别别适适用用于于研研究究生生物物样样品品和和在在不不同同实实验验条条件件下下对对样样品品表表面面的的评评价价,例例如如对对于于多多相相催催化化机机理理、电电化化学学反反应应过过程程中中电电极
7、极表面变化的监测等。表面变化的监测等。下下图图所所示示的的是是在在电电解解液液中中得得到到的的硫硫酸酸根根离离子子吸吸附附在在铜铜单单晶晶(111)表表面面的的STM图图象象。图图中中硫硫酸酸根根离离子子吸吸附附状状态的一级和二级结构清晰可见。态的一级和二级结构清晰可见。液体中观察原子图象液体中观察原子图象6)利利用用STM针针尖尖,可可实实现现对对原原子子和和分分子子的的移移动动和和操操纵纵,这为纳米科技的全面发展奠定了基础这为纳米科技的全面发展奠定了基础5)配配合合扫扫描描隧隧道道谱谱(STS)可可以以得得到到有有关关表表面面电电子子结结构构的的信信息息,如如表表面面电电子子阱阱、电电荷荷
8、密密度度波波、表表面面势势垒垒的的变变化和能隙结构等化和能隙结构等1990年年,IBM公公司司的的科科学学家家展展示示了了一一项项令令世世人人瞠瞠目目结结舌舌的的成成果果,他他们们在在金金属属镍镍表表面面用用35个个惰惰性性气气体体氙氙原原子子组成组成“IBM”三个英文字母。三个英文字母。2.5.2 STM工作原理工作原理STM工工作作原原理理:当当探探针针与与样样品品表表面面间间距距小小到到纳纳米米级级时时,经经典典力力学学认认为为探探针针与与样样品品是是不不导导电电的的;但但量量子子力力学学认认为为,由由于于探探针针尖尖端端的的原原子子与与样样品品表表面面的的原原子子具具波波动动性性,两两
9、者者的的波波函函数数会会发发生生重重叠叠,因因此此探探针针与与样样品品表表面面之之间间会会产产生生电电流流,该该电电流流称称隧隧道道电电流流,通通过过检检测测隧隧道道电流来反映样品表面形貌及结构。电流来反映样品表面形貌及结构。*2.5.3 STM制样技术制样技术*2.5.3.1 影响因素影响因素探针针尖的尺寸、形状及化学同一性不仅影响显微图像的分辨探针针尖的尺寸、形状及化学同一性不仅影响显微图像的分辨率,而且影响原子的电子态的测定、分析。率,而且影响原子的电子态的测定、分析。若针尖最尖端只有一个稳定的原子若针尖最尖端只有一个稳定的原子(单原子锋单原子锋),则能够获得原,则能够获得原子级分辨率的
10、图像。子级分辨率的图像。探针通常用探针通常用0.10.3 nm的铂铱合金丝或钨丝经电化学腐蚀制作,的铂铱合金丝或钨丝经电化学腐蚀制作,通过适当处理,可获得具有单原子峰的针尖。通过适当处理,可获得具有单原子峰的针尖。样品的清洁处理也是获得原子分辨图像的关键。样品的清洁处理也是获得原子分辨图像的关键。针针尖尖的的宏宏观观结结构构应应使使得得针针尖尖具具有有高高的的弯弯曲曲共共振振频频率率,从从而而可可以以减减少少相相位位滞滞后后,提提高高采采集集速速度度。如如果果针针尖尖的的尖尖端端只只有有一一个个稳稳定定的的原原子子而而不不是是有有多多重重针针尖尖,那那么么隧隧道道电电流流就就会会很很稳稳定定,
11、而而且且能能够够获获得得原原子子级级分分辨辨的的图图象象。针针尖尖的的化化学学纯纯度度高高,就就不不会会涉涉及及系系列列势势垒垒。例例如如,针针尖尖表表面面若若有有氧氧化化层层,则则其其电电阻阻可可能能会会高高于于隧隧道道间间隙隙的的阻阻值值,从从而而导导致致针针尖尖和和样样品品间间产产生生隧隧道道电电流流之之前前,二者就发生碰撞。二者就发生碰撞。目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂制备针尖的材料主要有金属钨丝、铂-铱合金丝等。钨针尖的制铱合金丝等。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂备常用电化学
12、腐蚀法。而铂-铱合金针尖则多用机械成型法,一铱合金针尖则多用机械成型法,一般直接用剪刀剪切而成。不论哪一种针尖,其表面往往覆盖着般直接用剪刀剪切而成。不论哪一种针尖,其表面往往覆盖着一层氧化层,或吸附一定的杂质,这经常是造成隧道电流不稳、一层氧化层,或吸附一定的杂质,这经常是造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此,每噪音大和扫描隧道显微镜图象的不可预期性的原因。因此,每次实验前,都要对针尖进行处理,一般用化学法清洗,去除表次实验前,都要对针尖进行处理,一般用化学法清洗,去除表面的氧化层及杂质,保证针尖具有良好的导电性。面的氧化层及杂质,保证针尖具有良好的导电性。*
13、2.5.3.2 测量用样品测量用样品1)光栅样品光栅样品 理理想想的的光光栅栅表表面面形形貌貌如如图图,为为1mX1m的的光光栅栅表表面面形形貌貌图图。使使用用扫扫描描隧隧道道显显微微镜镜,对对于于这这种种已已知知的的样样品品,很很容容易易测测得得它它的的表表面面形形貌貌的的信信息息。新新鲜鲜的的光光栅栅表表面面没没有有缺缺陷陷,若若在在测测量量过过程程中中发发生生了了撞撞针针现现象象,则则容容易易造造成成人人为为的的光光栅栅表表面面的的物物理理损损坏坏,或或者者损损坏坏扫扫描描针针尖尖。在在这这种种情情况况下下往往往往很很难难得得到到清清晰晰的的扫扫描描图图象象。此此时时,除除了了采采取取重
14、重新新处处理理针针尖尖措措施施外外,适适当当的的改改变变一一下下样样品品放放置的位置,选择适当的区域进行扫描也是必要的。置的位置,选择适当的区域进行扫描也是必要的。2)石墨样品石墨样品当当用用扫扫描描隧隧道道显显微微镜镜扫扫描描原原子子图图象象时时,通通常常选选用用石石墨墨作作为为标标准准样样品品。石石墨墨中中原原子子排排列列呈呈层层状状,而而每每一一层层中中的的原原子子则则呈呈周周期期排排列列,表表面面形形貌貌如如右右图图。由由于于石石墨墨在在空空气气中中容容易易氧氧化化,因因此此在在测测量量前前应应首首先先将将表表面面一一层层揭揭开开(通通常常用用粘粘胶胶带带纸纸粘粘去去表表面面层层),露
15、露出出石石墨墨的的新新鲜鲜表表面面,再再进进行行测测量量。因因为为此此时时要要得得到到的的是是原原子子的的排排列列图图象象,而而任任何何一一个个外外界界微微小小的的扰扰动动,都都会会造造成成严严重重的的干干扰扰。因因此此,测测量量原原子子必必须须在在一一个个安安静静、平平稳稳的的环环境境中中进进行行,对仪器的抗震及抗噪声能力的要求也较高。对仪器的抗震及抗噪声能力的要求也较高。3)未知样品未知样品 通过对已知样品的测量,我们可以确定针尖通过对已知样品的测量,我们可以确定针尖制备的好坏,选择一个较好的针尖,对未知样制备的好坏,选择一个较好的针尖,对未知样品进行测量。通过对扫描所得的图象进行各种品进
16、行测量。通过对扫描所得的图象进行各种图象处理,来分析未知样品的表面形貌信息。图象处理,来分析未知样品的表面形貌信息。*2.5.3.3 实验方法提示实验方法提示(1)将将一一短短长长约约三三厘厘米米的的铂铂铱铱合合金金丝丝放放在在丙丙酮酮中中洗洗尽尽,取取出出后后用用经经丙丙酮酮清清洗洗的的剪剪刀刀剪剪尖尖,在在放放入入丙丙酮酮中中洗洗几几下下(在在此此后后的的实实验验中中干干万万不不要要碰碰针针尖尖!)。将将探探针针后后部部略略微微弯弯曲曲,插插入入头头部部的的金金属属管中固定,针尖露出头部约管中固定,针尖露出头部约5毫米。毫米。(2)将将样样品品放放在在样样品品台台上上,应应保保持持良良好好
17、的的电电接接触触。将将下下部部两两个个螺螺旋旋测测微微头头向向上上旋旋起起,然然后后把把头头部部轻轻轻轻放放在在之之加加上上(要要确确保保针针尖尖与与头头部部间间有有一一段段距距离离),头头部部两两边边用用弹弹簧簧扣扣住住。小小心心的的调调节节螺螺旋旋测微头,在针尖与样品间距约为测微头,在针尖与样品间距约为05mm处停住。处停住。(3)运运行行STM工工作作软软件件,扫扫开开控控制制箱箱,将将“隧隧道道电电流流”置置为为05 nA,“针针尖尖偏偏压压”置置为为50 mV,“积积分分”置置为为5.0,点点击击“自自动动进进 至至马马达达自自动动停停止止。金金的的扫扫描描范范围围置置为为800-9
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