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绪论材料分析方法哈工大.pptx
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1、1材 料 分 析 方 法第3 3版获获获获2002200220022002年全国普通高等学校优秀教材一等奖年全国普通高等学校优秀教材一等奖年全国普通高等学校优秀教材一等奖年全国普通高等学校优秀教材一等奖主主主主 编编编编 哈尔滨工业大学哈尔滨工业大学哈尔滨工业大学哈尔滨工业大学 周周周周 玉玉玉玉参参参参 编编编编 漆漆漆漆 璿璿璿璿 范范范范 雄雄雄雄 宋晓平宋晓平宋晓平宋晓平 孟庆昌孟庆昌孟庆昌孟庆昌 饶建存饶建存饶建存饶建存 魏大庆魏大庆魏大庆魏大庆主主主主 审审审审 刘文西刘文西刘文西刘文西 崔约贤崔约贤崔约贤崔约贤2本教材主要内容本教材主要内容绪 论第一篇 材料X射线衍射分析 第一章
2、 X射线物理学基础 第二章 X射线衍射方向 第三章 X射线衍射强度 第四章 多晶体分析方法 第五章 物相分析及点阵参数精确测定 第六章 宏观残余应力的测定 第七章 多晶体织构的测定3本教材主要内容本教材主要内容第二篇 材料电子显微分析 第八章 电子光学基础 第九章 透射电子显微镜 第十章 电子衍射 第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析 第十二章 高分辨透射电子显微术 第十三章 扫描电子显微镜 第十四章 电子背散射衍射分析技术 第十五章 电子探针显微分析 第十六章 其他显微分析方法4绪 论一、材料的组织结构与性能一、材料的组织结构与性能 1.组织结构与性能的关系组织结构与性能的关系微观组织结构微观组织
3、结构决定决定性能性能(1)不同种类)不同种类的材料性质不同,的材料性质不同,(2)同种材料)同种材料经经不同工艺处理不同工艺处理后获得后获得不同的组织不同的组织,性能不同性能不同2.微观组织结构控制微观组织结构控制成分、结构、加工和性能成分、结构、加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素,是材料科学与工程的四个基本要素,成分和结构从根本上决定了材料的性能,对材料的成分和结构成分和结构从根本上决定了材料的性能,对材料的成分和结构进行精确表征是材料研究基本要求,也是实现性能控制前提。进行精确表征是材料研究基本要求,也是实现性能控制前提。5(wt%)3J33马氏体时效钢化学成分合金元素NiCoMoT
4、iAlCrFe含量17.829.264.850.720.220.57余量二、显微组织结构的内容二、显微组织结构的内容 1.显微化学成分显微化学成分 ElementWt%At%AlK00.9801.83 SiK36.4065.28 MoL62.6232.88能谱仪能谱仪-定点分析定点分析化学分析法化学分析法绪 论6二、显微组织结构的内容二、显微组织结构的内容 2.晶体结构与晶体缺陷晶体结构与晶体缺陷 100nm1m碳纤维周围反应层碳纤维周围反应层-SiC微晶微晶透射电镜形貌及衍射(结构分析)透射电镜形貌及衍射(结构分析)透射电镜形貌及衍射(结构分析)透射电镜形貌及衍射(结构分析)绪 论7二、显微
5、组织结构的内容二、显微组织结构的内容 3.晶粒大小与形态晶粒大小与形态 4.相的成分、结构、形态、含量及分布相的成分、结构、形态、含量及分布 镍基合金中第二相(镍基合金中第二相(GdNi5)粒子在基体中的分布)粒子在基体中的分布电子背散射衍射电子背散射衍射-相分布及晶粒图相分布及晶粒图绪 论8二、显微组织结构的内容二、显微组织结构的内容 5.界面界面 6.位向关系位向关系 7.夹杂物夹杂物 8.内应力内应力母相母相母相母相母相母相母相母相新相新相新相新相透射电镜透射电镜-位向分析位向分析绪 论9 三、传统分析方法的局限性三、传统分析方法的局限性 1.光学显微镜光学显微镜(OM)-表面形态观察表
6、面形态观察 分辨本领低(约分辨本领低(约200nm)、放大倍率低(约)、放大倍率低(约1000倍)倍)不能做材料内部的组织结构和微区成分分析不能做材料内部的组织结构和微区成分分析绪 论102.化学分析化学分析 给出给出平均成分平均成分,可以达到很高的精度;,可以达到很高的精度;实际上,材料中的实际上,材料中的成分成分分布分布存在存在不均匀性不均匀性,导致导致微观组织结构微观组织结构的不均匀性,的不均匀性,进而造成材料进而造成材料微观区域性能微观区域性能的不均匀性,的不均匀性,对材料的宏观性能产生影响。对材料的宏观性能产生影响。不能给出所含元素的分布不能给出所含元素的分布 绪 论11四、四、X射
7、线衍射与电子显微镜射线衍射与电子显微镜 1.X射线衍射(射线衍射(XRD,X-Ray Diffraction)XRD是利用是利用X射线在晶体中的射线在晶体中的衍射现象衍射现象来分析材料的来分析材料的 相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、相组成、晶体结构、晶格参数、晶体缺陷(位错等)、不同结构相的含量以及内应力的方法。不同结构相的含量以及内应力的方法。图2 锆英石为主晶相的X射线谱t-ZrO2ZrSiO4绪 论12四、四、X射线衍射与电子显微镜射线衍射与电子显微镜 1.X射线衍射(射线衍射(XRD,X-Ray Diffraction)局限性:局限性:1)不能把形貌观察与晶体结构分析同
8、位地结合(统计信息)不能把形貌观察与晶体结构分析同位地结合(统计信息)2)X射线聚焦困难,分析的最小区域为毫米数量级射线聚焦困难,分析的最小区域为毫米数量级2.电子显微镜(电子显微镜(EM,Electron Microscope)利用高能电子束作光源,用磁场作透镜制造的具有高分辨利用高能电子束作光源,用磁场作透镜制造的具有高分辨率和高放大倍时的电子光学显微镜率和高放大倍时的电子光学显微镜1)透射电子显微镜)透射电子显微镜(TEM,Transmission Electron Microscope)2)扫描电子显微镜)扫描电子显微镜(SEM,Scanning Electron Microscope
9、)3)电子探针显微分析)电子探针显微分析(EPMA,Electron probe Micro-Analysis)绪 论13采用采用透过透过薄膜样品薄膜样品的电子束成像,的电子束成像,显示样品内部的组织形态和结构,显示样品内部的组织形态和结构,微区组织和晶体结构同时鉴定。微区组织和晶体结构同时鉴定。分辨率:分辨率:10-1nm,放大倍数:,放大倍数:106非晶非晶绪 论单晶单晶多晶多晶透射电镜透射电镜-TEM14100nmAlAlSiSi相分析相分析透射电镜透射电镜-TEM绪 论15电子束在电子束在样品表面扫描样品表面扫描激发出来激发出来代表样品表面特征代表样品表面特征的信号成像的信号成像SEM
10、常用来观察样品表面形貌(常用来观察样品表面形貌(断口形貌断口形貌等)等)分辨率:分辨率:1nm,放大倍数:放大倍数:2105 绪 论扫描电镜扫描电镜-SEM16绪 论扫描电镜扫描电镜-SEM17聚焦得很细聚焦得很细的电子束打在样品的微观区域,的电子束打在样品的微观区域,激发出样品该区域的激发出样品该区域的特征特征X射线射线,分析其分析其X射线的波长射线的波长和和强度强度确定样品微观区域的确定样品微观区域的化学成分化学成分(定性和定量分析定性和定量分析)。观察微观形貌同时对该微观区域进行化学成分同位分析观察微观形貌同时对该微观区域进行化学成分同位分析 绪 论电子探针电子探针-EPMA18绪 论n
11、本课程的特点:以分析仪器和实验技术为基础本课程的特点:以分析仪器和实验技术为基础n本课程的内容主要包括:本课程的内容主要包括:X射线衍射仪、电子显微镜等分射线衍射仪、电子显微镜等分析仪器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结析仪器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结构和微区成分的分析方法原理及其应用构和微区成分的分析方法原理及其应用n本课程的意义在于:通过材料微观组织结构和微区成分分本课程的意义在于:通过材料微观组织结构和微区成分分析,揭示材料组织结构与性能的关系,即析,揭示材料组织结构与性能的关系,即组织是性能的内组织是性能的内在根据,性能是组织的对外表现在根据,性能是组织的对
12、外表现;确定材料加工工艺和组;确定材料加工工艺和组织结构的关系,以实现微观组织结构控制织结构的关系,以实现微观组织结构控制n本课程的基本要求:了解常用的现代分析仪器的基本结构本课程的基本要求:了解常用的现代分析仪器的基本结构和工作原理;掌握常用的实验分析方法;能正确选用合适和工作原理;掌握常用的实验分析方法;能正确选用合适的分析方法解决实际工作中的问题的分析方法解决实际工作中的问题19第一篇 材料X射线衍射分析第一章 X射线物理学基础第二章 X射线衍射方向第三章 X射线衍射强度第四章 多晶体分析方法第五章 物相分析及点阵参数精确测定第六章 宏观残余应力的测定第七章 多晶体织构的测定20第一篇
13、材料X射线衍射分析n1895年德国物理学家伦琴年德国物理学家伦琴发现了发现了 X射线射线,随后医学界将其,随后医学界将其用于诊断和医疗,后来又用于金属材料和机械零件的探伤用于诊断和医疗,后来又用于金属材料和机械零件的探伤n1912年德国物理学家劳埃发现了年德国物理学家劳埃发现了X射线在晶体中的衍射现射线在晶体中的衍射现象,为物质结构研究提供了一种崭新的方法,后来发展成象,为物质结构研究提供了一种崭新的方法,后来发展成为为X射线衍射学射线衍射学n1912年英国物理学家布拉格提出了晶面年英国物理学家布拉格提出了晶面“反射反射”X射线的射线的概念,推导出至今被广泛应用的概念,推导出至今被广泛应用的布
14、拉格方程布拉格方程n1914年莫塞来发现特征年莫塞来发现特征X射线波长和原子序数有定量的对射线波长和原子序数有定量的对应关系(应关系(莫塞来定律莫塞来定律),这一原理应用于材料成分检测),这一原理应用于材料成分检测nX射线衍射分析研究内容很广,主要包括相分析、精细结射线衍射分析研究内容很广,主要包括相分析、精细结构研究和晶体取向测定等构研究和晶体取向测定等21 伦琴发现伦琴发现X射线,研究其产生、传播和穿透力射线,研究其产生、传播和穿透力 等性能,等性能,1901年首位诺贝尔物理奖获得者年首位诺贝尔物理奖获得者早期应用早期应用(发现后半年)(发现后半年)X射线透视技术射线透视技术骨折诊断和定位
15、骨折诊断和定位伦琴拍摄的伦琴拍摄的世界上世界上第一张第一张 X射线照片射线照片(伦琴夫人的手机戒指)(伦琴夫人的手机戒指)零件探伤零件探伤第一篇 材料X射线衍射分析22X射线本质是电磁波射线本质是电磁波?粒子流?粒子流?争议争议?探讨探讨X射线本质的研究基础射线本质的研究基础1911 年,劳埃年,劳埃光波通过光栅的衍射理论研究光波通过光栅的衍射理论研究1908 年,佩兰解决了准确测定阿伏加德罗常数。年,佩兰解决了准确测定阿伏加德罗常数。计算晶体中一个原子或分子所占空间体积及计算晶体中一个原子或分子所占空间体积及粒子间的距离粒子间的距离。两种假说两种假说X射线是电磁波,应具有衍射现象射线是电磁波
16、,应具有衍射现象?晶体具有空间点阵结构(规则排列)?晶体具有空间点阵结构(规则排列)?1911 年,爱瓦尔德年,爱瓦尔德可见光通过晶体的衍射行为可见光通过晶体的衍射行为第一篇 材料X射线衍射分析23推测出推测出x射线的波长和晶体中的原子间距射线的波长和晶体中的原子间距数量级相同数量级相同劳埃提出晶体可以作为劳埃提出晶体可以作为X射线的天然立体衍射光栅射线的天然立体衍射光栅1912年劳埃设想被初步证实年劳埃设想被初步证实CuSO45H2O晶体为光栅,晶体为光栅,获得了第一张获得了第一张X射线衍射图射线衍射图弗里德里克和克尼平实验弗里德里克和克尼平实验X 射线是波长射线是波长很短的电磁波很短的电磁
17、波晶体内部结构晶体内部结构的周期性的周期性 第一篇 材料X射线衍射分析24第一篇 材料X射线衍射分析第一章 X射线物理学基础第二章 X射线衍射方向第三章 X射线衍射强度第四章 多晶体分析方法第五章 物相分析及点阵参数精确测定第六章 宏观残余应力的测定第七章 多晶体织构的测定25第一章 X射线物理学基础本章主要内容本章主要内容第一节第一节 X射线的性质射线的性质第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱第三节第三节 X射线与物质的相互作用射线与物质的相互作用26第一节 X射线的性质lX射线是一种波长很短的电磁波射线是一种波长很短的电磁波lX射线的波长范围为射线的波长范围为0.0110
18、nm,用于衍射分析的用于衍射分析的X射线波长为射线波长为0.050.25nmlX射线一种横波射线一种横波,由交替变化的,由交替变化的电场和磁场组成电场和磁场组成lX射线具有波粒二相性射线具有波粒二相性,因其波,因其波长较短,其粒子性较为突出,即长较短,其粒子性较为突出,即可以把可以把X射线看成是一束具有一射线看成是一束具有一定能量的光量子流,定能量的光量子流,E=h =hc/(1-2)式中,式中,h是普朗克常数;是普朗克常数;c是光速;是光速;是是X射线的频率,射线的频率,是是X射线的波长射线的波长图图1-1 电磁波谱电磁波谱27第一节第一节 X射线的性质射线的性质lX射线穿过不同介质时,折射
19、系数接近射线穿过不同介质时,折射系数接近1,几乎不产生折射,几乎不产生折射现象现象lX射线肉眼不可见,但具有能使荧光物质发光、能使照相射线肉眼不可见,但具有能使荧光物质发光、能使照相底板感光、能使一些气体产生电离的现象底板感光、能使一些气体产生电离的现象lX射线的穿透能力大,能穿透对可见光不透明的材料,特射线的穿透能力大,能穿透对可见光不透明的材料,特别是波长在别是波长在0.1nm以下的硬以下的硬X射线射线lX射线照射到晶体物质时,将产生散射、干涉和衍射等现射线照射到晶体物质时,将产生散射、干涉和衍射等现象,与光线的绕射现象类似象,与光线的绕射现象类似lX射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用射线
20、具有破坏杀死生物组织细胞的作用28l图图1-2所示的所示的X射线管是产生射线管是产生X射线的装置射线的装置l主要由阴极主要由阴极(W灯丝灯丝)和用和用(Cu,Cr,Fe,Mo)等纯金属制等纯金属制成的阳极成的阳极(靶靶)组成组成l 阴极通电加热,在阴、阳极阴极通电加热,在阴、阳极之间加以直流高压之间加以直流高压(约数万约数万伏伏)l阴极发射的大量电子高速飞阴极发射的大量电子高速飞向阳极,与阳极碰撞产生向阳极,与阳极碰撞产生X射线射线图图1-2 X射线管结构示意图射线管结构示意图第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱连续连续连续连续X X射线和特征射线和特征射线和特征射线和特征X
21、 X射线射线射线射线29一、连续一、连续X射线谱射线谱 强度随波长连续变化的谱线称连续强度随波长连续变化的谱线称连续X射线谱射线谱,见图,见图1-3 图图1-3 管电压、管电流和阳极靶原子序数对连续谱的影响管电压、管电流和阳极靶原子序数对连续谱的影响a)管电压的影响管电压的影响 b)管电流的影响管电流的影响 c)阳极靶原子序数的影响阳极靶原子序数的影响第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱30一、连续一、连续X射线谱射线谱 由图由图1-3可见,可见,连续连续 X 射线谱的特点是,射线谱的特点是,X 射线的波长存射线的波长存在最小值在最小值 SWL,其强度在,其强度在 m处有最大
22、值处有最大值l当当管电压管电压U 升高升高时,各波长时,各波长X射线的强度均提高,射线的强度均提高,短波限短波限 SWL和强度最大值对应的波长和强度最大值对应的波长 m减小减小l当当管电流管电流 i 增大增大时,各波长时,各波长X射线的强度均提高,但射线的强度均提高,但 SWL和和 m保持不变保持不变l随随阳极靶材的原子序数阳极靶材的原子序数Z 增大增大,连续,连续X射线谱的强度提高,射线谱的强度提高,但但 SWL和和 m保持不变保持不变第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱31一、连续一、连续X射线谱射线谱 连续谱强度分布曲线下的面积即为连续连续谱强度分布曲线下的面积即为连续
23、 X 射线谱的总射线谱的总强度,其取决于强度,其取决于X射线管射线管U、i、Z 三个因素三个因素 I连连=K1iZU2 (1-4)式中,式中,K1 是常数。是常数。X射线管仅产生连续谱时的效率射线管仅产生连续谱时的效率 =I连连/iU=K1ZU可见,可见,X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大,射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大,X 射射线管的效率越高。因线管的效率越高。因 K1 约约(1.11.4)10-9,即使采用钨阳极,即使采用钨阳极(Z=74)、管电压、管电压100kV,1%,效率很低。电子击靶时,效率很低。电子击靶时大部分能量消耗使靶发热大部分能量消耗使靶发热第二节第二节 X
24、射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱32一、连续一、连续X射线谱射线谱 为什么连续为什么连续X射线谱存在短波限射线谱存在短波限 SWL?用量子理论可以解释连续谱和短波限,若管电压为用量子理论可以解释连续谱和短波限,若管电压为U,则电子到达阳极靶的动能为则电子到达阳极靶的动能为eU,当,当电子在一次碰撞中将全部电子在一次碰撞中将全部能量转化为一个光量子,可获得最大能量能量转化为一个光量子,可获得最大能量h max,其波长即,其波长即为为 SWL,eU=h max=hc/SWL SWL=K/U (1-5)式中,式中,K=hc/e=1.24nm kV。而绝大部分电子到达阳极靶经多次碰撞消耗其能量,
25、每次碰撞而绝大部分电子到达阳极靶经多次碰撞消耗其能量,每次碰撞产生一个光量子,因每次能量消耗不同而产生大于产生一个光量子,因每次能量消耗不同而产生大于 SWL的不同的不同波长的辐射(波长的辐射(X射线),构成连续谱射线),构成连续谱第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱33第二节第二节 X射线的产生及射线的产生及X射线谱射线谱二、特征二、特征(标识标识)X射线谱射线谱 当当 X射线管压高于靶材相应的某一特征值射线管压高于靶材相应的某一特征值UK 时,在某些时,在某些特定波长位置上,特定波长位置上,将出现一系列将出现一系列强度很高、波长范围很窄的强度很高、波长范围很窄的 线状光谱
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