高效液相色谱法同时测定纯阳正气胶囊中3种成分的含量.pdf
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1、 论著 高效液相色谱法同时测定纯阳正气胶囊中 3 种成分的含量文艺1,蒙露露2,王宝艺1,韦飞雪1,邓鹏1,柳荣英3(1.八加一药业股份有限公司,广西 桂林 541000;2.桂林市食品药品检验所,广西 桂林 541012;3.桂林医学院药学院,广西 桂林 541000)摘要目的采用高效液相色谱法建立同时测定纯阳正气胶囊中橙皮苷、桂皮醛和丁香酚含量的方法。方法色谱柱为 Agilent Poroshe 120 EC-C18(4.6 mm150 mm,4 m),以乙腈-水为流动相梯度洗脱,柱温 35,流速 1.0 ml/min,检测波长 284 nm。结果方法学验证表明,橙皮苷、桂皮醛和丁香酚 3
2、 种成分线性关系良好(r0.999 9),精密度小于 2.0%,平均加样回收率在 98.0%101.9%之间,稳定性和重复性的 RSD 均3.0%,符合方法学要求。结论该方法简便、稳定、重复性好、准确可靠,可用于纯阳正气胶囊的质量控制。关键词 纯阳正气胶囊;橙皮苷;桂皮醛;丁香酚;含量测定文章编号 2097-2024(2024)02-0078-04DOI 10.12206/j.issn.2097-2024.202201059Simultaneous determination of three constituents in Chunyang ZhengqicapsulesbyHPLCWEN
3、Yi1,MENG Lulu2,WANG Baoyi1,WEI Feixue1,DENG Peng1,LIU Rongying3(1.Eight Plus One Pharmaceutical Co.,Ltd,Guilin 541000,China;2.Guilin Food and Drug Control Institute,Guilin 541012,China;3.School of Pharmacy,Guilin MedicalCollege,Guilin 541000,China)AbstractObjective To establish method for simultaneo
4、us determination of hesperidin,cinnamaldehyde and eugenol inChunyang Zhengqi capsules by high performance liquid chromatography.Methods The column was Agilent Poroshe 120 EC-C18(4.6 mm150 mm,4 m).The mobile phase was acetonitrile-water with gradient elution.The column temperature was 35.The flow rat
5、e was 1.0 ml/min,and the detection wavelength was 284 nm.Results The methodological verification showed thathesperidin,cinnamaldehyde and eugenol had a good linearity(r0.999 9).The precisions were less than 2.0%.The averagerecovery was between 98.0%and 101.9%.The stability and repeatability of RSD w
6、ere also less than 3.0%,which met therequirements of method validation.Conclusion The method is simple,stable,reproducible and accurate,which could be used tothe quality control of Chunyang Zhengqi capsules.Keywords Chunyang Zhengqi capsules;hesperidin;cinnamaldehyde;eugenol;content determination纯阳正
7、气胶囊是由广藿香、姜半夏、土木香、陈皮、丁香、肉桂、苍术、白术、茯苓等十七味中药制成的胶囊剂,主要用于治疗暑天感寒受湿、腹痛吐泻、胸膈胀痛、头痛恶寒、肢体酸重。纯阳正气胶囊是药典中收录的纯阳正气丸1的改良剂型,现代医学多用于改善肠胃功能、止泻等急性肠胃炎症状,其处方来源于晚清医书饲鹤亭集方,其中的陈皮理气健脾,活性成分橙皮苷可调节肠道菌群2、抑制肠道炎症3;肉桂能改善消化系统,活性成分桂皮醛抗溃疡、抗菌4;丁香温中、暖肾、降逆,活性成分丁香酚抑菌、镇痛5;各处方药材药性相辅相成。纯阳正气胶囊参照纯阳正气丸在质量标准的含量测定项下均只有橙皮苷的测定,不能全面评价该制剂的质量。多组分的定量分析已成
8、为中成药质量控制的有效手段6-7。本研究采用高效液相色谱法(HPLC)同时对纯阳正气胶囊中的橙皮苷、桂皮醛和丁香酚这 3 个活性成分进行测定,完善其质量控制方法,为纯阳正气胶囊质量标准的提升提供了依据。1仪器和试药 1.1 仪器Agilent1260 Infinity 型高效液相色谱仪、DAD检测器(Agilent Technologies 公司);XS205DU 型 基金项目广西科技重大专项(桂科 AA17292009);桂林市“1020”创新驱动计划重大攻关(20170205)作者简介文艺,本科,工程师,研究方向:药物制剂研发与质量控制,Email:通信作者蒙露露,本科,药师,研究方向:药
9、物分析,Email:;王宝艺,本科,工程师,研究方向:药物制剂研发与质量控制,Email: 药学实践与服务2024 年 2 月 25 日第 42 卷第 2 期 78Journal of Pharmaceutical Practice and Service,Vol.42,No.2,February 25,2024 电子分析天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);KQ-600E 型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。1.2 试药纯 阳 正 气 胶 囊(批 号:200901、201201、210201、211001,八加一药业股份有限公司);橙皮苷对照品(批号:110721-202019)、桂皮醛
10、对照品(批号:110710-201821)、丁香酚对照品(批号:110725-201917)均购自中国食品药品检定研究院;乙腈(色谱纯,Merck 公司);其他试剂均为分析纯;水为去离子水。2方法和结果 2.1 色谱条件色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(4.6 mm150 mm,4 m);流动相为乙腈-水,梯度洗脱程序为0 5 min,15%乙腈;5 10 min,15%25%乙腈;10 12 min,25%50%乙腈;12 16 min,50%15%乙腈;柱温为 35;检测波长为 284 nm;流速为 1.0 ml/min,进样量为 10 l。2.2 对照品溶
11、液的制备取橙皮苷、桂皮醛和丁香酚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成浓度为 1 125、510、991 g/ml的标准储备液。精密吸取橙皮苷储备液 5 ml、桂皮醛储备液 1.25 ml、丁香酚储备液 4 ml 置于同一25 ml 量瓶中,用甲醇稀释至刻度,制成混合对照品储备液。精密吸取上述混合对照品储备液适量,加甲醇稀释制成含橙皮苷 36 g/ml、桂皮醛 4.08 g/ml和丁香酚 25.37 g/ml 的混合对照品溶液。2.3 供试品溶液的制备取本品 10 粒内容物研磨均匀,取粉末约 0.2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25 ml,密塞,称定重量,超声 20 min,放冷
12、至室温,用甲醇补足减失重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.4 阴性对照溶液的制备按纯阳正气胶囊处方及制剂工艺,分别制成缺陈皮、缺肉桂和缺丁香的阴性样品,取阴性样品按“2.3”项下供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。2.5 专属性及系统适用性考察分别取混合对照品溶液、供试品溶液和阴性对照溶液,按“2.1”项下的色谱条件进样,记录色谱图及相关参数。橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的保留时间依次为 6.983、10.399、11.729 min,分离度均大于1.5,理论塔板数按橙皮苷、桂皮醛和丁香酚的峰计算分别为 54 733、59 111 和 83 997,且阴性样品在对照品相应位置没有吸收峰,表明其他
13、成分对测定无干扰,结果见图 1。A15时间(t/min)101523时间(t/min)B5101523时间(t/min)C5101513时间(t/min)D5101512时间(t/min)E51015123图 1纯阳正气胶囊 HPLC 图A.混合对照品;B.缺陈皮阴性对照;C.缺肉桂阴性对照;D.缺丁香阴性对照;E.供试品;1.橙皮苷;2.桂皮醛;3.丁香酚 2.6 线性关系考察分别精密吸取“2.2”项下的混合对照品储备液0.4、0.8、1.6、3.2、6.4 ml,置 10 ml 量瓶中,加甲醇稀释至刻度,按“2.1”项下的色谱条件进行测定。以峰面积 Y 对浓度 X(g/ml)进行线性回归,
14、结果见表 1。表1线性关系考察结果 成分回归方程相关系数r浓度范围(g/ml)橙皮苷Y=17.995 X8.562 50.999 99.00144.00桂皮醛Y=85.799 X4.545 10.999 91.02 16.32丁香酚Y=11.864 X8.132 10.999 96.34101.48 药学实践与服务2024 年 2 月 25 日第 42 卷第 2 期 Journal of Pharmaceutical Practice and Service,Vol.42,No.2,February 25,202479 2.7 精密度试验取“2.2”项下制备的混合对照品溶液,按“2.1”项下的
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