水质全分析标准-铜的测定（双环己酮草酰二腙分光光度法）.doc

325 铜的测定（双环已酮草酰二腙分光光度法）1 原理在碱性溶液中，二价铜离子与双环已酮草酰二腙形成天蓝色络合物。其反应为：此络合物的最大吸收波长为600nm.本法适用于测定锅炉给水、凝结水、蒸汽、水内冷发电机冷却水和炉水中的铜含量。本法测定范围：用紫外可见分光光度计，100比色皿时，为2200g/L。2 仪器紫外可见分光光度计：本计附有100比色皿。3 试剂31 双环已酮草酰二腙溶液：称取1.0g双环已酮草酰二腙(C14H22N4O2)，溶于200mL乙醇溶液（1+1），微热使之溶解，冷却，若有沉淀应过滤后使用。32 硼砂缓冲溶液：称取2.5g氢氧化钠，溶于920mL水中，加硼酸24.8g，使其溶解即可。33 10%柠檬酸三铵溶液（重/容）。34 0.005%中性红指示剂。35 NaOH=2mol/L氢氧化钠溶液36 铜工作溶液（1mL含1gCu）:361 贮备溶液(1mL含100gCu)：称取0.1000g金属铜(99.99%)以上，置于烧杯中，加20mL硝酸溶液（1+1）及10mL硫酸溶液（1+2），徐徐加热溶解，继续加热至大部分干涸（红棕色的二氧化氮被完全驱赶尽）。冷却后加高纯水溶解，移入1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。362工作溶液(1mL含1gCu)：取贮备溶液10mL注入1L容量瓶中加1mL硫酸溶液（1+2），用高纯水稀释至刻度（此溶液应在使用时配制）。4步骤41 工作曲线绘制按表3251取一组铜工作溶液注入一组100mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀。表3251铜标准溶液配制编号0123456789铜工作溶液(mL)00.51.02.03.04.05.0101520相当水样含铜量(g/L)051020304050100150200将上述一组铜标准溶液移入一组编号相对应的200mL烧杯中，各加1mL浓盐酸，加热浓缩至体积略小于50mL，冷却后，移入50mL容量瓶，并用高纯水稀释至刻度。再依次移入原200mL烧杯中，加入10mL10%柠檬酸三铵溶液，混匀。加0.5mL0.005%中性红指示剂，用NaOH=2mol/L氢氧化钠溶液中和至中性红指示剂从红色转变到恰为黄色，加入10mL硼砂缓冲液。混匀后，加入1mL双环已酮草酰二腙溶液，用紫外可见分光光度计，波长为600nm,100mm比色皿，以高纯水为参比，测定其吸光度。将所测得的吸光度扣除编号为“0”的空白值（包括试剂和高纯水空白值）后和相应铜含量绘制工作曲线。42 水样的测定：421 将取样瓶先用浓盐酸洗涤，再用高纯水洗涤三次，然后向取样瓶内加入浓盐酸（每500mL水样加浓盐酸2mL），直接采取水样，取样后即将水样摇匀。422 量取100mL水样于200mL烧杯中，加入1mL浓盐酸加热浓缩至体积略小于50mL，冷却后，移入50mL容量瓶，用高纯水稀释至刻度，再移入原200mL烧杯中，然后按绘制工作曲线的同样手续加入各试剂进行发色，用紫外可见分光光度计，波长为600nm，100mm比色皿，以高纯水为参比，测定其吸光度。423 同时作单倍试剂和双倍度剂空白试验。双倍试剂与单倍试剂空白值之差为试剂空白值。424 测得水样的吸光度扣除试剂空白值，查工作曲线，即得水样的含铜量。5注意事项（1）所用器皿必须用硝酸溶液（1+1）浸渍，并用高纯水反复清洗后才能使用。（2）中性红指示剂的用量会直接影响吸光度读数，所以须严格控制其剂量。也可制成中性红度纸（方法是把滤纸浸于0.005%0.01%的中性红溶液中，烘干制成）。（3）以空白水代替水样，用测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。（4）单倍试剂空白试验，与一般空白试验相同。（5）双倍试剂空白试验是指试剂加入量为测定水样所用试剂量的2倍，测定方法和步骤均与测定水样相同。