T∕TQAS XXXX-XXXX 水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集气相色谱质谱法(征求意见稿).doc
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1、ICS13.020CCS Z50T/QAS团体标准T/QAS水质 22种挥发性有机物(VOCs)的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法发布实施青海省标准化协会发布DB 63/T 前言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定编写。本文件由青海省水文地质工程地质环境地质调查院提出。本文件由青海省标准化协会归口。本文件主要起草单位:青海省水文地质工程地质环境地质调查院、青海省水文地质及地热地质重点实验室、中认英泰检测技术有限公司。本文件主要起草人: IT/QAS 水质22种挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法1 范围本文件规定了测定土壤和沉积
2、物中水质中22种挥发性有机物的吹扫捕集/气相色谱-质谱法。本文件适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中22种挥发性有机物(二氯二氟甲烷、氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、氯乙烷、三氯氟甲烷、碘甲烷、二硫化碳、乙酸甲酯、甲基叔丁基醚、乙酸乙烯酯、2-丁酮、四氢呋喃、环己烷、乙酸异丙酯、乙酸丙酯、甲基异丁基酮、乙酸异丁酯、2-己酮、1,1,2-三氯丙烷、甲基丙烯酸丁酯、乙酸戊酯)的测定。若通过验证本标准也可适用于其他挥发性有机物的测定。当样品量为5mL,用标准四极杆质谱进行全扫描分析时,目标物的方法检出限为1.5-5.0g/L,测定下限为6.0g/L -20.0g/L,见附录A。2 规范性引用文件下列文
3、件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)使用于本文件。HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范HJ 1019 地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1内标internal standards样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。一般在样品分析之前加入,用于目标物的定量分析。3.2替代物surrogate standards样品中不含有,但其物理化学性质与待测目标物相似
4、的物质。一般在样品提取或其他前处理之前加入,通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。3.3基体加标matrix spike在样品中添加了已知量的待测目标物,用于评价目标物的回收率和样品的基体效应。3.4校准确认标准溶液 calibration verification standards浓度在校准曲线中间点附近的标准溶液,用于确认校准曲线的有效性。3.5运输空白trip blank采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。3.6全程序空白 whole
5、 program blank采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。4 原理样品中的挥发性有机物经高纯氦气(或氮气)吹扫富集于捕集管中,将捕集管加热并以高纯氦气反吹,被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后,用质谱仪进行检测。通过与待测目标化合物保留时间和标准质谱图或特征离子相比较进行定性,内标法定量。5 试剂和材料5.1 空白试剂水二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。使用前需经过空白检验,确认在目标物的保留时间区间内无干扰色谱峰出现或其中的目标
6、物质量浓度低于方法检出限。5.2 甲醇(CH3OH)使用前需通过检验,确认无目标化合物或目标化合物浓度低于方法检出限。5.3 盐酸溶液,1+1 5.4 抗坏血酸(C6H8O6)5.5 标准贮备液1000 mg/L5000mg/L,可直接购买市售有证标准溶液,或用标准物质配制。5.6 标准中间液10.0 mg/L100.0mg/L,目标物的标准使用液保存期为一个月,或参照制造商说明配制。5.7 内标标准溶液25g/mL,宜选用氟苯、氯苯-D5和1,4-二氯苯-D4作为内标。可直接购买市售有证标准溶液,或用高质量浓度标准溶液配制。5.8 替代物标准溶液25g/mL,宜选用二溴氟甲烷、甲苯-D8和4
7、-溴氟苯作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液,或用高质量浓度标准溶液配制。5.9 4-溴氟苯(BFB)溶液25g/mL,可直接购买市售有证标准溶液,或用高质量浓度标准溶液配制。5.10 氦气纯度(体积分数)为99.999%以上。5.11 氮气纯度(体积分数)为99.999%以上。注:以上所有标准溶液均以甲醇为溶剂,在4以下避光保存或参照制造商的产品说明保存方法。使用前应恢复至室温、混匀。6 仪器和设备6.1 样品瓶40 mL棕色玻璃瓶,具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。6.2 气相色谱仪具分流/不分流进样口,能对载气进行电子压力控制,可程序升温。6.3 质谱仪具70eV的电子轰击(EI)电离源
8、,每个色谱峰至少有6次扫描,推荐为7-10次扫描;产生的4-溴氟苯的质谱图必须满足表 1 的要求。具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能。6.4 吹扫捕集装置吹扫装置能直接连接到色谱部分,并能自动启动色谱,应带有5mL的吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂,但必须满足相关的质量控制要求。6.5 毛细管柱30m0.25mm,1.4m膜厚(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液);或使用其他等效性能的毛细管柱。6.6 气密性注射器5mL。6.7 微量注射器10L、25L、100L、250L和500L。6.8 棕色玻
9、璃瓶2mL,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫和实芯螺旋盖。6.9 其它一般实验室常用仪器和设备。7 样品7.1 样品的采集地下水、地表水和污水的样品采集分别参照HJ/T 164和HJ/T 91 的相关规定执行。所有样品均采集平行双样,每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。 采集样品时,应使水样在样品瓶中溢流而不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。注1:样品瓶应在采样前用甲醇(5.2)清洗,采样时不需用样品进行荡洗。 注2:应参照HJ 1019要求,在采样前同时将实验室用水装于密闭的采样瓶(6.1)中,带至采样现场,按上述步骤采集全程序空白样品,每批样品应带一个全程序空白。注3:应参照HJ
10、 1019要求,在采样前同时将实验室用水装于密闭的采样瓶(6.1)中制备运输空白,带至采样现场,采样时不开封,之后随样品运回实验室,每批样品应带一个全程序空白。7.2 样品的保存7.2.1采样前,需要向每个样品瓶中加入抗坏血酸,每40mL样品需加入25mg的抗坏血酸(5.4)。 如果水样中总余氯的量超过5mg/L,应先按HJ 586附录A的方法测定总余氯后,再确定抗坏血酸的加入量。在40mL样品瓶中,总余氯每超过5mg/L,需多加25mg的抗坏血酸(5.4)。采样时,水样呈中性时向每个样品瓶中加入0.5mL盐酸溶液(5.3),拧紧瓶盖;水样呈碱性时应加入适量盐酸溶液(5.3)使样品pH2。采集
11、完水样后,应在样品瓶上立即贴上标签。 7.2.2当水样加盐酸溶液后产生大量气泡时,应弃去该样品,重新采集样品。重新采集的样品不应加盐酸溶液,样品标签上应注明未酸化,该样品应在24h内分析。 7.2.3样品采集后冷藏运输。运回实验室后应立即放入冰箱中,在4以下保存,14d内分析完毕。样品存放区域应无有机物干扰。8 分析步骤8.1 仪器参考条件8.1.1 吹扫捕集装置参考条件:吹扫流量:40 mL/min;吹扫温度:20;吹扫时间:11 min;干吹时间:0.5min;预脱附温度:245;脱附温度:250;脱附时间:2 min;烘烤温度:260;烘烤时间:2 min;传输线温度:140;其余参数参
12、照仪器使用说明书进行设定。8.1.2 气相色谱参考条件:进样口温度:220;载气:氦气;分流比:501;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升温程序:38(2min)10/min70(3min)10/min140(3min)10/min220(2 min)。8.1.3 质谱参考条件:离子源:EI离子源;离子源温度:230;扫描方式:全扫描;扫描范围:m/z 35270 amu;离子化能量:70 eV;电子倍增器电压:与调谐电压一致;接口温度:240;其余参数参照仪器使用说明书进行设定。注:为提高灵敏度,也可选用选择离子扫描方式进行分析,其特征离子选择参照附录B。8.1.4 分析 BFB 溶
13、液参考条件:a)通过 GC 进样口直接进样 进样方式:手动或自动;进样量:2l;程序升温:100(0.1min)12 /min160; 其余条件参见 8.1.28.1.3。 b)通过吹扫捕集装置进样,分析条件见 8.1.18.1.3。8.2 校准8.2.1 仪器性能检查:a)用微量注射器移取 12LBFB 溶液(5.9),直接注入气相色谱仪进行分析或加入到 5mL空白试剂水(5.1)中通过吹扫捕集装置注入气相色谱仪进行分析。b)用四极杆质谱得到的BFB关键离子丰度应符合表1中规定的标准,否则需对质谱仪的参数进行调整或者考虑清洗离子源。若仪器软件不能自动判定BFB 关键离子丰度是否符合表1标准时
14、,可通过取峰顶扫描点及其前后两个扫描点离子丰度的平均值扣除背景值后获得关键离子丰度,并应符合表1标准。c)背景值的选取可以是BFB出峰前20次扫描点中的任意一点,该背景值应是柱流失或仪器背景离子产生的。注 :使用离子阱或其他类型质谱仪时,BFB 关键离子丰度标准可参照仪器制造商的说明执行。表1 BFB 关键离子丰度标准质量离子丰度标准质量离子丰度标准50质量 95 的 8%40%174大于质量 95 的 50%75质量 95 的 30%80%175质量 174 的 5%9%95基峰,100%相对丰度176质量 174 的 93%101%96质量 95 的 5%9%177质量 176 的 5%9
15、%173小于质量 174 的 2%8.2.2校准曲线的绘制:a)用微量注射器分别移取一定量的标准使用液(5.6)和替代物标准溶液(5.8)至空白试剂水(5.1)中,配制目标物和替代物质量浓度分别为5.00g/L、10.00g/L、20.0g/L、50.0g/L、100g/L和200g/L的标准系列。)然后用5mL 的气密性注射器吸取标准溶液5.0mL,加入10.0l的内标标准溶液(5.7),按照仪器参考条件(8.1),从低浓度到高浓度依次测定,记录标准系列目标物及相对应内标的保留时间、定量离子(第一或第二特征离子)的响应值。注 :若使用带自动进样器的吹扫捕集仪,则上述过程可按仪器说明进行操作。
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