ISO 18856:2004 水质 邻苯二甲酸酯类的测定(中文版).pdf
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1、ISO 18856水质水质气相色谱质谱法测定酞酸酯(邻苯二甲酸酯)类气相色谱质谱法测定酞酸酯(邻苯二甲酸酯)类前前言言:ISO 的介绍(略)介介绍绍:方法使用者应当知道特别问题需要附加按条件的说明进行1 范范围围本方法规定了水质的固相萃取气相色谱-质谱测定邻苯二甲酸酯类化合物方法。本方法测定浓度范围 0.02mg/L0.150 g/L(依化合物不同而不同)。表表 1 本本方方法法中中规规定定的的邻邻苯苯二二甲甲酸酸酯酯编号名称化学式缩写摩尔质量g/molCAS-No.1邻苯二甲酸二甲酯C10H10O4DMP194.200131-11-32邻苯二甲酸二乙酯C12H14O4DEP222.20008
2、4-66-23邻苯二甲酸二丙酯C14H18O4DPP250.300131-16-84邻苯二甲酸二(2-甲基丙)酯C16H22O4DiBP278.400084-69-55邻苯二甲酸二丁酯C19H20O4DBP278.400084-74-26邻苯二甲酸丁苄酯C10H10O4BBzP312.400085-68-77邻苯二甲酸二环己酯C20H26O4DCHP330.400084-61-78邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯C24H38O4DEHP390.600117-81-79邻苯二甲酸二辛酯C24H38O4DOP390.600117-84-010邻苯二甲酸二癸酯C28H46O4DDcP446.700084
3、-77-511邻苯二甲酸二十一酯C30H50O4DUP474.403648-20-22 参参考考标标准准ISO 5667-1,水质Part 1ISO 5667-2,水质Part 2IISO 5667-3,水质Part 33 方方法法原原理理用固相萃取法提取出水中酞酸酯类化合物,通过 GC/MS 进行定性与定量分析。4 干扰邻苯二甲酸酯类化合物因被用于增塑剂而广泛存在,来源多样,需要特别注意实验室污染的问题。操作过程中严禁使用塑料制品(如:移液器枪头,进样瓶隔垫等)。交叉污染有可能来自于实验室空气,应尽可能减少实验室中的塑料制品;清洁剂通常含有增塑剂,可能严重污染实验室空气,因此在分析过程中尽量
4、避免使用此类物质。5 试剂和材料试剂和材料5.1 仅使用邻苯二甲酸酯类含量可忽略不计的试剂,并测定空白样品进行确认(试剂,实验用水);如有必要,应增加净化步骤。5.2 氮气,高纯度 N2,纯度至少为 99.9%,用于干燥或氮吹浓缩5.3 氦气,高纯度 He,纯度至少为 99.999%5.4 乙酸乙酯,C4H8O2,不含邻苯二甲酸酯5.5 甲醇,CH3OH,HPLC 级5.6 异辛烷,C8H18,不含邻苯二甲酸酯5.7 石英棉,400 下加热至少 4h5.8 氧化铝,Al2O3,中性,粒径 50-200 m,400 下加热至少 4h。加热后氧化铝保存于有盖烧瓶或干燥器中,五天内使用。5.9 内标
5、氘代邻苯二甲酸二乙酯,D4-DEP;氘代邻苯二甲酸二丁酯,D4-DBP;氘代邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯,D4-DEHP。13C 标记的标样也可使用。5.10 邻苯二甲酸酯标准物质:=1000 g/ml。市售邻苯二甲酸酯单标或混合标准物质。也可自行配制。称取 10mg 纯物质(精确到 0.01mg)到 10ml 容量瓶中,并用乙酸乙酯定容。零下 18 下玻璃瓶中避光保存溶液,并至少每三个月检查浓度。5.11 标准储备液:=10.0 g/ml。在 10ml 容量瓶中加入 100 l 的标准物质(5.10),并用乙酸乙酯定容。零下18 下玻璃瓶中避光保存溶液,并至少每三个月检查浓度。5.12 标准
6、曲线溶液在 10ml 容量瓶中稀释标准贮备液(5.11)和溶液内标液(5.14.4)配制标准溶液,使用乙酸乙酯(5.4)定容。标准曲线浓度取决于样品中估计的邻苯二甲酸酯浓度。表 3 中的浓度可作为示例(附录 D)。表表 2 标准曲线推荐浓度标准曲线推荐浓度浓度水平标准储备液量al溶液内标液量blL12.5100L25100L310100L420100L540100L650100L7100100L8150100L9300100L10450100a参见 5.11;b参见 5.14.4表表 3 标准曲线标准曲线 L1-L10 各物质浓度各物质浓度浓度单位:pg/l邻苯二甲酸酯L1L2L3L4L5L6
7、L7L8L9L10DMP2.55.010204050100150300450DEP2.55.010204050100150300450DPP2.55.010204050100150300450DiBP2.55.010204050100150300450DBP2.55.010204050100150300450BBzP5.010.0204080100200300600900DCHP2.55.010204050100150300450DEHP2.55.010204050100150300450DOP5.010.0204080100200300600900DDcP12.525.05050200250
8、50075015002250DUP12.525.0505020025050075015002250D4-DBP100100100100100100100100100100D4-DEHP100100100100100100100100100100D4-DOP100100100100100100100100100100混合并用乙酸乙酯稀释标准储备液和内标以配制标准曲线溶液。零下 18 下玻璃瓶中避光保存溶液,并至少每三个月检查浓度。5.14 内标的标准溶液5.14.1 D4-邻苯二甲酸酯(DOP,DBP),=100 g/ml,市售。5.14.2 溶液内标混合标准液将单独邻苯二甲酸酯内标标准溶液(5
9、.14.1)混合,按如下步骤稀释 100 倍:使用微量注射器转移各内标标准溶液各 0.1ml 至 100ml 容量瓶中后,用乙酸乙酯定容。氘代邻苯二甲酸酯的最终浓度为 0.1 mg/L。5.14.3 溶液内标混合标准液转移 1:10 稀释溶液(5.14.2)如 1 mL 到 10ml 容量瓶中,用乙酸乙酯定容。氘代邻苯二甲酸酯中的最终浓度为 10 mg/L。单标标准溶液配制参见附录 D6 仪器和设备仪器和设备所用设备尽量避免塑料等高分子有机材料。6.1 小口平底带玻璃塞烧瓶,最好为棕色,1000 ml 与 2000 ml6.2 烘箱,可保持温度于 10510 6.3 马弗炉,可调节温度,校准温
10、度最高可至 400,容量至少为 60 L6.4 固相萃取真空装置6.5 不锈钢活塞接头,有不锈钢椎体或者有 Luer 接口的 PTFE 活塞,用来分离真空接口6.65L 容积的清洗瓶6.7 样品瓶,玻璃材质,有聚四氟乙烯(PTFE)涂层隔垫的样品瓶用来保存提取液;2-ml 有隔垫的样品瓶用来储存自动进样样品。玻璃小柱,有 Luer 椎体6.8 玻璃小柱参见附录 E1.6.9 样品储存器(柱状)参见附录 E3.6.10 PTFE 隔板,用于 6 ml 小柱6.11 样品储存器盖板(参见 E2)6.12 铝箔,经 400 加热6.13 不锈钢容器,用来存储小型玻璃器皿6.14 量筒,250 ml
11、和 500 ml;微量注射器,2 L,5 L,10 L,50 L,100L,500 L,最高可容许误差2%。容量瓶,1 ml,2 ml,10 ml,25 ml,250 ml;巴斯德吸管,2 ml;10mL 刻度玻璃比色管。6.15 气相色谱-质谱仪,带毛细管柱,柱温箱,质谱检测器。6.16 载气,气相色谱/质谱仪使用,高纯度,与仪器制造商要求相一致6.17 熔融石英毛细管色谱柱,固定相为非极性。固定相:5%苯基甲基硅氧烷,长度:30 m,内径:0.25 mm,膜厚:0.25m;参考柱固定相:34%/64%/2%苯基/甲基/乙烯基硅胶,长度:30 m,内径:0.32 mm,膜厚:0.25m。6.
12、18 振荡装置,可水平振荡。6.19 实验室常用设备。7 样品采集与样品预处理样品采集与样品预处理采集,保存和样品处理应按 ISO5677-1,ISO5677-2,ISO5677-3 进行;样品瓶的清洗与处理参见(6.1 和 8.1)确保具塞密封。一般样品采集应用不锈铁钢或玻璃容器。采样应该使用不锈钢容器或玻璃容器,为避免污染,应避免使用任何塑料材料。如无法避免使用带有塑料的配件,应用样品冲洗容器至少 5 倍样品采集体积,并在报告中注明。采样后应立即萃取并分析样品,如无法避免样品储存,应在 4 避光保存不超过 4d。一般来说,样品采集后无需预入理,如悬浮物等。同类样品优先分析。8.分析步骤分析
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