天然产物化学提取分离专题省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、天然药品提取分离从试验室研究到工业化生产第1页基本内容基本内容 一、调查研究一、调查研究 二、选择提取方法二、选择提取方法 三、惯用溶剂三、惯用溶剂 四、工业惯用提取方法四、工业惯用提取方法 五、工业惯用精制方法五、工业惯用精制方法 六、柱分离过程六、柱分离过程 七、重结晶七、重结晶 八、纯度和结构判定八、纯度和结构判定 九、小试中试应注意其它问题九、小试中试应注意其它问题第2页调查研究市场价位提取原料(种类、分布、储量、价格等)原料各部位目标化合物含量原料中其它有价值化合物及其含量简单经济核实,确定目标化合物提取分离预期附加值第3页例1 紫杉醇(红豆杉)是近年来研究和开发一个含有独特作用机理
2、新型抗肿瘤是近年来研究和开发一个含有独特作用机理新型抗肿瘤药品,美国药品,美国1972年首次分离,年首次分离,1992年上市,我国年上市,我国1995年上市;年上市;紫杉醇紫杉醇paclitaxel,商品名,商品名Taxol,泰素;,泰素;是从红豆杉属是从红豆杉属(Taxus)分离得到;分离得到;存在于树皮和树叶中,树皮中含量存在于树皮和树叶中,树皮中含量0.030.06,树叶,树叶中含量中含量0.010.03;国内市场含量国内市场含量99紫杉醇原料药价格紫杉醇原料药价格1600元人民币元人民币/克,克,90以上出口美国;以上出口美国;我国生产临床制剂仅海口制药厂和中国医学科学院药品我国生产临
3、床制剂仅海口制药厂和中国医学科学院药品研究所两家;研究所两家;红豆杉属于国家一类保护植物,当前开发和生产受到限红豆杉属于国家一类保护植物,当前开发和生产受到限制。制。第4页红豆杉世界红豆杉世界23种种1变种,我国变种,我国4种种1变种:变种:东北红豆杉东北红豆杉Taxus cuspidata Sieb et Zucc.云南红豆杉云南红豆杉T.yunnanensis Cheng et L.K.Fu 南方红豆杉南方红豆杉T.chinenisis var mairei Cheng et L.K.Fu 中国红豆杉中国红豆杉T.chinenisis Rehd 西藏红豆杉西藏红豆杉T.wallichian
4、a Zucc.基本形态为常绿乔木,人工栽培有灌木。曼地亚红豆基本形态为常绿乔木,人工栽培有灌木。曼地亚红豆杉、是二十世纪末引种我国杂交品种。其母本是东北杉、是二十世纪末引种我国杂交品种。其母本是东北红豆杉(红豆杉(T.CUSPIDATA).父本是欧洲红豆杉父本是欧洲红豆杉(.T.BACCDFA).曼地亚红豆杉多为灌木型,紫杉醇曼地亚红豆杉多为灌木型,紫杉醇含量较高含量较高.从全球范围看,即使红豆杉在美国、加拿大、法国、从全球范围看,即使红豆杉在美国、加拿大、法国、印度、缅甸及中国都有分布,但亚洲红豆杉储量最多。印度、缅甸及中国都有分布,但亚洲红豆杉储量最多。其中中国红豆杉储量是全球储量二分之一
5、以上其中中国红豆杉储量是全球储量二分之一以上.第5页资源:资源:东北红豆杉:长白山、黑龙江张广才岭、老爷东北红豆杉:长白山、黑龙江张广才岭、老爷岭,小兴安岭南部。岭,小兴安岭南部。云南红豆杉:滇西北,高黎贡山西坡,怒江、云南红豆杉:滇西北,高黎贡山西坡,怒江、澜沧江、金沙江上游。澜沧江、金沙江上游。南方红豆杉和中国红豆杉:滇东北、滇东南,南方红豆杉和中国红豆杉:滇东北、滇东南,四川大雪山、大巴山、邛崃山、秦岭、甘肃南四川大雪山、大巴山、邛崃山、秦岭、甘肃南部,黔西,鄂西,湖南、广西,河南等。部,黔西,鄂西,湖南、广西,河南等。西藏红豆杉:滇西北,西藏南部,喜马拉雅山西藏红豆杉:滇西北,西藏南部
6、,喜马拉雅山东段,喜马拉雅大峡谷。东段,喜马拉雅大峡谷。第6页第7页野生红豆杉第8页东北红豆杉(苇河栽培)第9页第10页简单核实原料Taxol含量以0.03计,提取收率按50计:1吨原料含Taxol300g,可分离得到150g;150g元/g30万元1吨原料成本20元/kg1000kg2万元有机溶剂预期4万元30万元2万元4万元24万元利润空间大设计提取工艺关键在于怎样到达目标含量(99)能否工业化关键在于资源占有量第11页例2 茶多酚第12页第13页1、茶多酚(EGCG50)目标化合物茶多酚(EGCG含量50)市场价格300元/kg资源丰富。产地成熟茶树叶2元/kg其它潜在利用化合物咖啡因、
7、茶多糖、叶绿素等叶片中EGCG含量约7%1吨茶叶原料含EGCG70kg,折算成50EGCG产品140kg,提取收率以80计140kg80300元/kg33600元1吨茶叶原料元33600元元31600元假如有机溶剂按预期4万元,亏损!利润空间小,使用有机溶剂要注意成本第14页2、98EGCG98EGCG市场价格240元/g1吨茶叶原料含EGCG70kg,提取分离收率按50计70kg50240元/g840万元预期有机溶剂4万元840万元0.2万元4万元835.8万元利润空间巨大设计提取工艺关键在于怎样到达目标含量(98)能否工业化关键也在于能否到达含量要求。第15页例3 白藜芦醇第16页白藜芦醇
8、存在白藜芦醇存在当前最少已经在当前最少已经在21个科、个科、31个属个属72种植物中种植物中发觉其存在。发觉其存在。如虎杖、决明、桑子、葡萄、花生、藜芦、如虎杖、决明、桑子、葡萄、花生、藜芦、酸模、松科等。酸模、松科等。其中虎杖中含量最为丰富,约为其中虎杖中含量最为丰富,约为0.2。有文件报道花生根、茎中存在白藜芦醇,有有文件报道花生根、茎中存在白藜芦醇,有些人测定新疆产花生根茎含些人测定新疆产花生根茎含0.05。第17页虎虎 杖杖又名斑根紫金龙,活血龙、阴阳莲、土大又名斑根紫金龙,活血龙、阴阳莲、土大黄、土黄芪、土黄连、蛇总管等。黄、土黄芪、土黄连、蛇总管等。拉丁名:拉丁名:Polygonu
9、m cuspidatum Sieb.et Zucc.英文名:英文名:Giant Knotweed Rhizome日文名:日文名:第18页虎杖生境分布虎杖生境分布生于湿润而深厚土壤,常见于山谷、河旁溪生于湿润而深厚土壤,常见于山谷、河旁溪边、灌丛边、林下阴湿处及田野路旁,成片边、灌丛边、林下阴湿处及田野路旁,成片生长。生长。主产:江苏、浙江、安徽、四川,贵州、广主产:江苏、浙江、安徽、四川,贵州、广东、广西。东、广西。其它产地:河南、河北、山东、福建、台湾、其它产地:河南、河北、山东、福建、台湾、湖南、湖北、云南等地。湖南、湖北、云南等地。第19页以虎杖为主要提取原料理由价格廉价。虎杖属滞销中药
10、材,产地价格价格廉价。虎杖属滞销中药材,产地价格为每千克为每千克0.81.5元,货源充分;元,货源充分;含量高。为葡萄皮含量高。为葡萄皮20倍以上;倍以上;尚含有可转变为白藜芦醇白藜芦醇苷,含尚含有可转变为白藜芦醇白藜芦醇苷,含量更高,为量更高,为1.5左右。左右。第20页虎杖中可利用成份第21页第22页第23页第24页虎杖提取白藜芦醇简单成本核实虎杖提取白藜芦醇简单成本核实哈尔滨三棵树中药材市场批发价格哈尔滨三棵树中药材市场批发价格3500350040004000元元/吨,吨,产地价格为产地价格为80080015001500元元/吨。吨。原料价格按元原料价格按元/吨计。吨计。国际市场白藜芦醇
11、价格国际市场白藜芦醇价格4000400045004500美元美元/千克。千克。国内市场白藜芦醇价格国内市场白藜芦醇价格25000250003000030000元人民币元人民币/千克。千克。白藜芦醇价格按白藜芦醇价格按2500025000元元/kg/kg计。计。虎杖白藜芦醇平均含量约虎杖白藜芦醇平均含量约0.20.2。提取收率按提取收率按5050计计1 1吨原料可提取白藜芦醇:吨原料可提取白藜芦醇:1000kg0.21000kg0.250501kg1kg1kg250001kg25000元元/kg/kg元元2300023000元元白藜芦醇苷含量白藜芦醇苷含量2 2,可水解转化成白藜芦醇,转化率,可
12、水解转化成白藜芦醇,转化率9090,1 1吨虎杖中白藜芦醇苷可转换白藜芦醇:吨虎杖中白藜芦醇苷可转换白藜芦醇:1000kg21000kg2909050509kg250009kg25000元元/kg=22.5/kg=22.5万万元元第25页文件检索国内相关杂志文件国内相关专利文件国外相关专利文件国外相关杂志文件怀疑态度看文件钻空想法读专利第26页依据目标化合物理化性质选择提取方法1、挥发性成份水蒸气蒸馏法(迷迭香油)、挥发性成份水蒸气蒸馏法(迷迭香油)2、酸性成份碱水提取法(酚类、黄酮)、酸性成份碱水提取法(酚类、黄酮)3、碱性成份酸水提取法、碱性成份酸水提取法4、极性成份水提取法、极性成份水提
13、取法5、弱极性成份、弱极性成份80以上乙醇提取以上乙醇提取 低极性有机溶剂提取(石油醚、低极性有机溶剂提取(石油醚、环己烷等)环己烷等)6、中等极性成份水提取法、中等极性成份水提取法 各种浓度乙醇提取法各种浓度乙醇提取法第27页提取条件选择1、固液比(料液比、液比)、固液比(料液比、液比)定义:每克绝干原料:溶剂毫升定义:每克绝干原料:溶剂毫升 *测定原料含水率测定原料含水率 普通而言:普通而言:种子、根、木质部液比种子、根、木质部液比1:51:10;茎、叶、皮茎、叶、皮 1:81:15 液比越大收率越高,但不主张无限增大液液比越大收率越高,但不主张无限增大液 比,因溶剂回收负荷大。比,因溶剂
14、回收负荷大。第28页第29页2、温度、温度 对大多数物质而言,升温增加分子运动迁移速度,有利对大多数物质而言,升温增加分子运动迁移速度,有利于目标化合物从原料中溶解出来,升温有利。于目标化合物从原料中溶解出来,升温有利。*许多天然药品高温分解许多天然药品高温分解 高温工业能耗高高温工业能耗高 普通而言普通而言7080很好很好 苷类和酯键连接化合物,注意植物体内酶影响。苷类和酯键连接化合物,注意植物体内酶影响。“植物体中存在什么样苷,也存在降解这种苷酶植物体中存在什么样苷,也存在降解这种苷酶”提取苷类应先杀酶,再提取提取苷类应先杀酶,再提取 提取苷元提取苷元353555 55 保温,酶解苷类保温
15、,酶解苷类第30页3、浓度 对与水互溶溶剂而言,应尽可能防止使用对与水互溶溶剂而言,应尽可能防止使用85以上浓度(如无水乙醇、以上浓度(如无水乙醇、95乙醇);乙醇);对与水不互溶溶剂而言,应尽可能防止使对与水不互溶溶剂而言,应尽可能防止使用三元溶剂系统;用三元溶剂系统;二元溶剂系统重复使用时应重新确定溶剂二元溶剂系统重复使用时应重新确定溶剂百分比;百分比;二元系统百分比确定:二元系统百分比确定:折光率测定法折光率测定法 薄层层析法薄层层析法第31页4、提取次数、提取次数次数收率含量收率含量11550.150.05 m12104.50.10.045 m23540.050.04 m34240.0
16、20.04 m4小试测定每次提取收率和含量。收率第32页普通计算结果在普通计算结果在85左右左右提取次数可确定为实际提提取次数可确定为实际提取次数;取次数;本例工业上可提取本例工业上可提取3次,次,合并前合并前2次提取液进入下次提取液进入下一工序,第一工序,第3次提取液作次提取液作为下一循环第一次提取溶为下一循环第一次提取溶剂套用。剂套用。但要依据原料资源情况但要依据原料资源情况(如红豆杉,资源紧缺)(如红豆杉,资源紧缺)计算数值在计算数值在95左右很好。左右很好。第33页5、试验设计法、试验设计法均匀设计法正交设计法单原因试验法第34页惯用溶剂非极性弱极性溶剂非极性弱极性溶剂石油醚石油醚:低
17、碳烷烃混合物,市售:低碳烷烃混合物,市售3种类型(按沸程种类型(按沸程3060、60609090、9090120120),无毒、易燃,),无毒、易燃,重复使用后性质略有改变。重复使用后性质略有改变。乙醚乙醚:弱极性,低沸点,易爆,普通不用作工业生:弱极性,低沸点,易爆,普通不用作工业生产。产。苯苯:非极性,致癌物质,慎重使用。:非极性,致癌物质,慎重使用。正己烷正己烷:与石油醚性质似,工业价格贵,不用作工:与石油醚性质似,工业价格贵,不用作工业生产。业生产。环己烷环己烷:无毒,适用工业生产。:无毒,适用工业生产。第35页含氯溶剂含氯溶剂三氯甲烷(氯仿)三氯甲烷(氯仿):中等毒性,强麻醉性:中等
18、毒性,强麻醉性,许多,许多国家限制使用,对生物碱类溶解度好,推荐使用国家限制使用,对生物碱类溶解度好,推荐使用其它溶剂替换。其它溶剂替换。二氯甲烷二氯甲烷:低毒,麻醉性强:低毒,麻醉性强,沸点低,使用成本,沸点低,使用成本高。高。1,2二氯乙烷二氯乙烷:低毒性、致癌,沸点:低毒性、致癌,沸点831 1,1 1二氯乙烷二氯乙烷:低毒、局部刺激性低毒、局部刺激性,沸点,沸点57。1,1,1-三氯乙烷三氯乙烷:低毒类溶剂:低毒类溶剂,沸点,沸点74。四氯化碳四氯化碳:在含氯溶剂中毒性最强。不用。:在含氯溶剂中毒性最强。不用。第36页中等极性溶剂乙酸乙酯:低毒,麻醉性,对黄酮类及其它许多天然药品溶解度
19、好。但对植物渗透性差,普通不作提取用溶剂,作萃取或柱层析溶剂。丙酮:低毒。丁酮:低毒,毒性强于丙酮。第37页强极性溶剂乙醇甲醇水第38页惯用有机溶剂极性惯用有机溶剂极性溶溶 剂剂介电常数介电常数极性极性正己烷正己烷(石油醚)石油醚)1.88亲脂性亲脂性依依次次增增大大苯苯2.29乙乙 醚醚4.47氯氯 仿仿5.20乙酸乙酯乙酸乙酯6.11丙丙 酮酮21.5亲水性亲水性乙乙 醇醇26.0甲甲 醇醇31.2水水81.0第39页使用溶剂应关注理化性质沸点沸点互溶情况互溶情况介电常数介电常数粘度粘度密度密度第40页相同相溶亲水性成份易被亲水性溶剂溶出。亲水性成份易被亲水性溶剂溶出。亲脂性成份易被亲脂性
20、溶剂溶出。亲脂性成份易被亲脂性溶剂溶出。第41页植物成份及其较适用提取溶剂植物成份及其较适用提取溶剂成份极性植植 物物 成成 分分 类类 型型适用提取溶剂强亲脂性强亲脂性(极性小)(极性小)挥发油、脂肪油、蜡、脂溶性色素、甾醇、一些甙元石油醚、己烷石油醚、己烷亲亲 脂脂 性性甙元、生物碱、树脂、有机酸、醛、酮、醇、醌、一些甙类乙醚、氯仿乙醚、氯仿中等中等极性极性小小一些甙类氯仿:乙醇氯仿:乙醇(2:1)中中一些甙类(黄酮甙)乙酸乙酯乙酸乙酯大大一些甙类(皂甙、蒽醌甙)正丁醇正丁醇亲亲 水水 性性极性很大甙、糖类、氨基酸、一些生物碱盐丙酮、乙醇、丙酮、乙醇、甲醇甲醇强亲水性强亲水性蛋白质、粘液质
21、、果胶、糖类、氨基酸、蛋白质、粘液质、果胶、糖类、氨基酸、无机盐类无机盐类水水第42页工业惯用提取方法第43页浸渍法浸渍法是将适当粉碎植物,用适当溶剂在常温或是将适当粉碎植物,用适当溶剂在常温或温热温热(60一一80)情况下浸渍,以溶出其中成情况下浸渍,以溶出其中成份。份。本法适合用于有效成份遇热易破坏以及含本法适合用于有效成份遇热易破坏以及含多量淀粉、树胶、果胶、粘液质植物提取。多量淀粉、树胶、果胶、粘液质植物提取。浸出率较差,尤其是用水为溶剂,提取液浸出率较差,尤其是用水为溶剂,提取液易发霉变质,可加入适当防腐剂。易发霉变质,可加入适当防腐剂。第44页渗漉法:渗漉法:是向植物粗粉中,不停添
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