天然产物化学分离省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、天然产物有效成份分离、检测和毒理天然产物有效成份分离、检测和毒理学安全性与功效性评价学安全性与功效性评价 第二章第二章第1页教学目与要求:掌握天然产物化学成份提取分离原理及方法了解用波谱法测定天然产物化学成份结构普通方法第2页主要内容主要内容一、天然产物有效成份提取方法原理溶剂提取法与水蒸气蒸馏法原理、操作及其特点二、天然产物有效成份分离与精制天然产物有效成份各种分离方法原理三、化合物纯度测定四、结构研究主要程序五、结构研究中采取主要方法UVIRMSNMR第3页第一节第一节 天然有效成份提取天然有效成份提取 溶剂法溶剂法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法 升华法升华法 第4页一、溶剂提取法一、溶剂提取法
2、1、溶剂提取法及其原理依据“相同相溶”原理,选择与化合物极性相当溶剂将化合物从植物组织中溶解出来,同时,因为一些化合物增溶或助溶作用,其极性与溶剂极性相差较大化合物也可溶解出来。溶剂提取法是依据天然产物中各种成份在溶剂中溶解性质,选取对活性成份溶解度大,对不需要溶出成份溶解度小溶剂,而将有效成份从药材组织内溶解出来方法。第5页2、惯用溶剂特点、惯用溶剂特点环己烷,石油醚,苯,氯仿,乙醚,乙酸乙酯,正丁醇,丙酮,乙醇,甲醇极性:小大亲脂性:大小亲水性:小大第6页比水重有机溶剂:氯仿与水分层有机溶剂:环己烷正丁醇能与水分层极性最大有机溶剂:正丁醇与水能够以任意百分比混溶有机溶剂:丙酮甲醇极性最大有
3、机溶剂:甲醇极性最小有机溶剂:环己烷介电常数最小有机溶剂:石油醚惯用来从水中萃取苷类、水溶性生物碱类成份有机溶剂:正丁醇溶解范围最广有机溶剂:乙醇第7页利用溶剂提取法关键,是选择适当溶剂。溶剂选择适当,就能够比较顺利地将需要成份提取出来。选择溶剂要注意以下三点:溶剂对有效成份溶解度大,对杂质溶解度小;溶剂不能与中药成份起化学改变;溶剂要经济、易得、使用安全等。3 3、溶剂选择、溶剂选择第8页4 4、各种溶剂提取法、各种溶剂提取法连续回流提取法等浸渍法渗漉法煎煮法回流提取法第9页浸渍法浸渍法:浸渍法系将天然产物粉末或碎块装人适当容器中,加入适宜溶剂(如乙醇、稀醇或水),浸渍药材以溶出其中成份方法
4、。渗漉法渗漉法:渗漉法是将天然产物粉末装在渗漉器中,不停添加新溶剂,使其渗透过药材,自上而下从渗漉器下部流出浸出液一个浸出方法。第10页01溶剂罐02变频物料泵03快速渗漏机04流量计05渗滤液罐06可调试电加热水箱07热水泵08高效旋转薄膜蒸发器09浓缩液罐10冷凝器11冷却器12受却器13真空泵14控制柜01溶剂罐02变频物料泵03快速渗漏机04流量计05渗滤液罐06可调试电加热水箱07热水泵08高效旋转薄膜蒸发器09浓缩液罐10冷凝器11冷却器12受却器13真空泵14控制柜01溶剂罐02变频物料泵03快速渗漏机04流量计05渗滤液罐06可调试电加热水箱07热水泵08高效旋转薄膜蒸发器09
5、浓缩液罐10冷凝器11冷却器12受却器13真空泵14控制柜SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图SLNS-快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图快速渗漉提取浓缩机组工艺流程图第11页SLNS-快速渗漉提取浓缩机组快速渗漉提取浓缩机组第12页煎煮法煎煮法:煎煮法是我国最早使用传统浸出方法。所用容器普通为陶器、砂罐或铜制、搪瓷器皿,不宜用铁锅,以免药液变色。直火加热时最好时常搅拌,以免局部药材受热太高,轻易焦糊。有蒸汽加热设备药厂,多采取大反应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌池子中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器经过管道相互连接,进行连续煎浸。回流提取法回流提取法:应用有机溶剂加
6、热提取,需采取回流加热装置,以免溶剂挥发损失。小量操作时,可在圆底烧瓶上连接回流冷凝器。溶剂浸过药材表面约12cm。在水浴中加热回流,普通保持沸腾约1小时后放冷过滤,再在药渣中加溶剂,作第二、三次加热回流分别约半小时,或至基本提尽有效成份为止。此法提取效率较冷浸法高,大量生产中多采取连续提取法。第13页连续回流提取法连续回流提取法:应用挥发性有机溶剂提取天然产物有效成份,不论小型试验或大型生产,均以连续提取法为好,而且需用溶剂量较少,提取成份也较完全。试验室惯用脂肪提取器或称索氏提取器。连续提取法,普通需数小时才能提取完全。提取成份受热时间较长,遇热不稳定易改变成份不宜采取此法。第14页提取方
7、法溶剂操作提取效率使用范围备注浸渍法水或有机溶剂不加热效率低各类成份,尤遇热不稳定成份出膏率低,易发霉,需加防腐剂渗漉法有机溶剂不加热脂溶性成份消耗溶剂量大,费时长煎煮法水直火加热水溶性成份易挥发、热不稳定不宜用回流提取法有机溶剂水浴加热脂溶性成份热不稳定不宜用,溶剂量大连续回流提取法有机溶剂水浴加热节约溶剂、效率最高亲脂性较强成份用索氏提取器,时间长第15页二、二、水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法水蒸气蒸馏法,适合用于能随水蒸气蒸馏而不被破坏天然产物成份提取。这类成份沸点多在100以上,与水不相混溶或仅微溶,且在约100时存一定蒸气压。当与水在一起加热时,其蒸气压和水蒸气压总和为一个大气压时,液体就
8、开始沸腾,水蒸气将挥发性物质一并带出。第16页三三、升华法升华法固体物质受热直接气化,遇冷后又凝固为固体化合物,称为升华。天然产物中有一些成份含有升华性质,故可利用升华法直接自天然产物中提取出来。比如樟木中升华樟脑(camphor),在本草纲目中已经有详细记载,为世界上最早应用升华法制取药材有效成份记述。茶叶中咖啡碱在178以上就能升华而不被分解。游离羟基蒽醌类成份,一些香豆素类,有机酸类成份,有些也含有升华性质。第17页四、影响提取效果原因四、影响提取效果原因溶剂提取效果主要取决于选择适当溶剂和提取方法。另外,原料粉碎程度,提取温度,浓度差,提取时间,操作压力,原料与溶剂相对运动等原因也不一
9、样程度地影响提取效果。原料粉碎程度:原料粉碎程度:原料经粉碎后粒度变小,表面能增加,浸出速度加紧,但粉碎度过高,样品粉粒表面积过大,吸附作用增强,反而影响扩散速度,并不利于浸出,普通而言粒度以2060目为适。第18页浸出温度:浸出温度:温度增加可增大可溶性成份溶解度、扩散系数。扩散速度加紧有利于浸提,而且温度适当升高,可使原料中蛋白质凝固、酶破坏而增加浸提液稳定性,但温度过高,会破坏不赖热成份,而且造成浸提液品质劣变。提取杂质含量增高,给后道精制工序带来困难,普通浸出温度控制在60100。浸提时间浸提时间:原料中成份随提取时间延长,提取得率增加,但时间过长,杂质成份溶解也随之增加,给后序提取精
10、制造成困难,普通而言,热提13h,乙醇加热回流提取12h。浓度差浓度差:浓度差是原料组织内浓度与外周溶液浓度差异。浓度差越大,扩散推进力越大,越有利于提升浸出效率。第19页第二节第二节 天然产物有效成份天然产物有效成份 分离与精制分离与精制依据物质溶解度差异进行分离依据物质在两相溶剂中分配系数不一样进行分离依据物质吸附性差异进行分离第20页一、依据物质溶解度差异进行分离一、依据物质溶解度差异进行分离1 1、结晶、结晶结晶是利用温度不一样引发溶解度改变而使有效成份以晶体形式析出以到达分离物质目标。(1)杂质除去)杂质除去:天然产物经过提取分离所得到成份,大多依然含有杂质,或者是混合成份。有时即使
11、有少许或微量杂质存在,也能妨碍或延缓结晶形成。所以在制备结晶时,必须注意杂质干扰,应力争尽可能除去。(2)溶剂选择)溶剂选择:制备结晶,要注意选择合宜溶剂和应用适量溶剂。合宜溶剂,最好是在冷时对所需要成份溶解度较小,而热时溶解度较大。溶剂沸点亦不宜太高。第21页(3)结晶溶液制备)结晶溶液制备:制备结晶溶液,需要成 为过饱和溶液。(4)制备结晶操作)制备结晶操作(5)重结晶及分步结晶)重结晶及分步结晶:晶态物质能够用溶剂溶解再次结晶精制。这种方法称为重结晶法。结晶经重结晶后所得各部分母液,再经处理又可分别得到第二批、第三批结晶。这种方法则称为分步结晶法或分级结晶法。(6)结晶纯度判定)结晶纯度
12、判定:化合物结晶都有一定结晶形状、色泽、熔点和熔距,一能够作为判定初步依据。第22页2 2、溶剂沉淀:、溶剂沉淀:在溶液中加入另一个溶剂以改变混合溶剂极性,使一部分物质沉淀析出,从而实现分离。3 3、沉淀剂沉淀:、沉淀剂沉淀:(1)金属离子沉淀;(2)酸碱沉淀;(3)非离子型聚合物沉淀;(4)均相沉淀。4 4、盐析沉淀、盐析沉淀第23页二、依据物质在两相溶剂中分配比二、依据物质在两相溶剂中分配比 不一样进行分离不一样进行分离1、液、液-液萃取与分配系数液萃取与分配系数K值值K=CU/CL(2-1)2、分离难易与分离因子分离难易与分离因子分离因子表示 A、B 两种溶质在同一溶剂系统中分配系数比值
13、。即:=KA/KB(注:KAKB)(2-2)第24页3、分配比与分配比与pHHA+H2OA-+H3O+若使该酸性物质完全离解,则:第25页使该酸性物质完全游离,即使A-均转变成HA,则:因为酚类化合物pKa值普通为9.210.8,羧酸类化合物pKa值约为5,故pH值为3以下,大部分酚酸性物质将以非离解形式(HA)存在,易分配于有机溶剂中;而pH12以上,则将以离解形式(A-)存在,易分配于水中。同理,对于碱性物质(B):Ka为碱性物质(B)共轭酸(BH+)离解常数。第26页普通 pH12,则酸性物质呈离解状态(A-)、碱性物质则呈非离解状态(B)存在。据此,可采取图1-1所表示在不一样pH缓冲
14、溶液与有机溶剂中进行分配方法,使酸性、碱性、中性及两性物质得以分离。第27页第28页两相溶剂萃取在操作中还要注意以下几点:1)先用小试管猛烈振摇约1分钟,观察萃取后二液层分层现象。假如轻易产生乳化,大量提取时要防止猛烈振摇,可延长萃取时间。如碰到乳化现象,可将乳化层分出,再用新溶剂萃取;或将乳化层抽滤,或将乳化层稍稍加热;或较长时间放置并不时旋转,令其自然分层。乳化现象较严重时,能够采取二相溶剂逆流连续萃取装置。2)水提取液浓度最好在比重1.11.2之间,过稀则溶剂用量太大,影响操作。3)溶剂与水溶液应保持一定量百分比,第一次提取时,溶剂要多一些,普通为水提取液1/3,以后用量能够少一些,普通
15、1/4-1/6。第29页4)普通萃取34次即可。但亲水性较大成份不易转入有机溶剂层时,须增加萃取次数,或改变萃取溶剂。4、超临界流体萃取技术、超临界流体萃取技术超临界流体萃取是以某一介质作为萃取剂,在其临界温度和临界压力之上条件下,从液体或固体物料中萃取出待分离组分一个方法。超临界流体因为靠近液体密度使之含有较高溶解度,因为靠近气体粘度,使之含有良好流动性能,扩散系数介于气液之间,使之对待萃取物料组织有良好渗透性,这些特征大大提升了溶质进入超临界流体传质速率。第30页(1)1)超临界流体萃取特点超临界流体萃取特点萃取过程在较低温度范围内进行,尤其适合用于含有热敏性或易氧化成份。萃取介质通常选取
16、二氧化碳,二氧化碳化学性质稳定,无腐蚀性、无毒性、不易燃、不易爆,萃取后轻易从分离成份中脱除,不会造成污染,适合用于食品和医药行业。工艺条件轻易控制,经过对温度和压力进行调整,能够实现选择性萃取和分离。萃取产物理化性质保持良好,产品质量好,且无溶剂残留问题,萃取介质循环利用,无环境污染问题。超临界流体萃取需要冷媒和高压支持且生产量较小,操作成本大。第31页(2 2)超临界流体萃取应用)超临界流体萃取应用因为超临界流体萃取技术上有许多元可替换优点,近年来取得高度重视和广泛应用,比如中药有效成份提取;菌体生成物分离;香精香料色素提取;动植物脂肪、脂溶性成份、植物碱、甾醇类物质等成份提取;有机溶剂以
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