无机合成化学纳米粒子与材料的制备化学市公开课一等奖百校联赛特等奖课件.pptx
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1、6.3 6.3 纳米粒子与材料制备化学纳米粒子与材料制备化学纳米粒子与材料制备化学纳米粒子与材料制备化学第1页零维纳米颗粒零维纳米颗粒(0-D nanoparticles)一维纳米线一维纳米线(1-D nanowires)一维纳米带一维纳米带(1-D nanobelts)一维纳米棒一维纳米棒(1-D nanorods)一维纳米管一维纳米管(1-D nanotubes)二维纳米片二维纳米片(2-D nanoflakes)纳米材料主要形式纳米材料主要形式第2页纳米材料分类纳米材料分类纳米粉末:纳米粉末:又称为超微粉或超细粉,普通指粒度在100纳米以下粉末或颗粒,是一个介于原子、分子与宏观物体之间处
2、于中间物态固体颗粒材料。纳米纤维:纳米纤维:指直径为纳米尺度而长度较大线状材料。包含:纳米管、纳米线、纳米带等纳米膜:纳米膜:纳米膜分为颗粒膜与致密膜。颗粒膜是纳米颗粒粘在一起,中间有极为细小间隙薄膜。致密膜指膜层致密但晶粒尺寸为纳米级薄膜。纳米块体:纳米块体:是将纳米粉末高压成型或控制金属液体结晶而得到纳米晶粒 材料。第3页纳米粒子合成概述纳米粒子合成概述自然界中纳米粒子尘埃、烟;20世纪初人们已开始用蒸发法制备金属及其氧化物纳米粒子;20世纪中期人们探索机械粉碎法使物质粒子细化(极限为数微米);第4页 近几十年来机械粉碎法能够使微粒小到0.5微米左右,各种化学方法(表面活性剂应用)和物理方
3、法开发近十年来各种高技术,如激光技术、等离子体技术等应用,使得制备粒度均匀、高纯、超细、分散性好纳米粒子成为可能,但问题是怎样规模化?怎样规模化?第5页纳纳米米粒粒子子制制备备方方法法物理法物理法化学法化学法粉碎法粉碎法构筑法构筑法沉淀法沉淀法水热法水热法溶胶凝胶法溶胶凝胶法冷冻干燥法冷冻干燥法喷雾法喷雾法干式粉碎干式粉碎湿式粉碎湿式粉碎气体冷凝法气体冷凝法溅射法溅射法氢电弧等离子体法氢电弧等离子体法共沉淀法共沉淀法均相沉淀法均相沉淀法水解沉淀法水解沉淀法气相反应法气相反应法液相反应法液相反应法气相分解法气相分解法气相合成法气相合成法气固反应法气固反应法其它方法其它方法(如球磨法如球磨法)纳米
4、材料制备方法纳米材料制备方法第6页气相法气相法液相法液相法沉淀法沉淀法水热法水热法溶胶凝胶法溶胶凝胶法冷冻干燥法冷冻干燥法喷雾法喷雾法气体冷凝法气体冷凝法氢电弧等离子体法氢电弧等离子体法溅射法溅射法真空沉积法真空沉积法加热蒸发法加热蒸发法混合等离子体法混合等离子体法共沉淀法共沉淀法化合物沉淀法化合物沉淀法水解沉淀法水解沉淀法固相法固相法粉碎法粉碎法干式粉碎干式粉碎湿式粉碎湿式粉碎化学气相反应法化学气相反应法气相分解法气相分解法气相合成法气相合成法气气-固反应法固反应法物理气相法物理气相法热分解法热分解法其它方法其它方法固相反应法固相反应法第7页纳米粒子合成物理方法纳米粒子合成物理方法-粉碎法粉
5、碎法 粉碎一词是指块体物料粒子由大变小过程总称,它包含破碎和粉磨。前者是由大料块变成小料块过程,后者是由小料块变成粉末过程。粉碎过程就是在粉碎力作用下固体物料或粒子发生形变进而破裂过程。当粉碎力足够大而迅猛时,物料块或粒子之间瞬间产生引力大大超出了物料机械强度,致使物料发生破碎。常借助外力有机械力、流能力、化学能、声能、热能等。第8页粉碎力作用形式粉碎力作用形式物料基本粉碎方式是压碎、剪碎、冲击粉碎和磨碎。主要有湿法粉碎和干法粉碎两种。粉碎作用力类型主要有如右图所表示几个。第9页 普通粉碎作用力都是几个力组合,如球磨机和振动磨是磨碎和冲击粉碎组合;雷蒙磨是压碎、剪碎和磨碎组合;气流磨是冲击、磨
6、碎与剪碎组合,等等。物料被粉碎时经常会造成物质结构及表面物理化学性质发生改变,主要表现在:1、粒子结构改变,如表面结构自发重组,形成非晶态结构或重结晶;第10页2、粒子表面物理化学性质改变,如电性能、吸附、分散与团聚等性质;3、受重复应力使局部发生化学反应,造成物料中化学组成发生改变。第11页纳米粒子合成物理方法纳米粒子合成物理方法-构筑法构筑法构筑法是从原子或分子集合体人工合成超微粒子。Top-downBottom-up第12页纳米粒子合成化学方法纳米粒子合成化学方法 化学法主要是“自下而上”方法,即是经过适当化学反应(化学反应中物质之间原子必定进行组排,这种过程决定物质存在状态),包含液相
7、、气相和固相反应,从分子、原子出发制备纳米颗粒物质。化学法包含气相反应法和液相反应法。气相反应法可分为:气相分解法、气相合成法及气-固反应法等;液相反应法可分为:沉淀法、溶剂热法、溶胶-凝胶法、反相胶束法等。第13页纳米粒子气相反应法合成纳米粒子气相反应法合成-气相合成法气相合成法 通常是利用两种以上物质之间气相化学反应,在高温下合成为对应化合物,再经过快速冷却,从而制备各类物质纳米粒子。激光气相合成法激光气相合成法第14页液相反应法合成纳米粒子液相反应法合成纳米粒子-沉淀法沉淀法 沉淀法通常是在溶液状态下将不一样化学成份物质混合,在混合溶液中加入适当沉淀剂制备纳米粒子前驱体沉淀物,再将此沉淀
8、物进行干燥或煅烧,从而制得对应纳米粒子。沉淀法主要分为:直接沉淀法、共沉淀法、均匀沉淀法、水解沉淀法、化合物沉淀法等第15页 存在于溶液中离子A和B,当它们离子浓度积超出其溶度积A+B-时,A和B之间就开始结合,进而形成晶核。由晶核生长和在重力作用下发生沉降,形成沉淀物。普通而言,当颗粒粒径成为1微米以上时就形成沉淀。沉淀物粒径取决于核形成与核成长相对速度。即核形成速度低于核成长,那么生成颗粒数就少,单个颗粒粒径就变大。第16页 在含有各种阳离子溶液中加入沉淀剂后,全部离子完全沉淀方法称为共沉淀法。依据沉淀类型可分为单相共沉淀和混合共沉淀。比如:1.在Ba,Ti硝酸盐溶液中加入草酸沉淀剂后,形
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