电化学分析法省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、第十章第十章 电化学分析法电化学分析法第1页主要内容主要内容p概念概念p参比电极与指示电极参比电极与指示电极p电位法测溶液电位法测溶液pH值值p永停滴定法永停滴定法第2页概念:概念:电化学分析法:依据物质在溶液中电化学性质及其电化学分析法:依据物质在溶液中电化学性质及其改变来进行含量测定方法。它是以测量溶液电导、改变来进行含量测定方法。它是以测量溶液电导、电位、电流和电量等电化学参数,对待测组分进电位、电流和电量等电化学参数,对待测组分进行含量测定。行含量测定。电位法:电化学分析方法之一,是利用测量原电池电位法:电化学分析方法之一,是利用测量原电池电动势以求出被测物质含量分析方法。将待测物电动
2、势以求出被测物质含量分析方法。将待测物质溶液与指示电极、参比电极组成原电池,因为质溶液与指示电极、参比电极组成原电池,因为电池电动势和被测溶液浓度之间服从能斯特方程电池电动势和被测溶液浓度之间服从能斯特方程式,所以测得电池电动势,即可求出待测溶液浓式,所以测得电池电动势,即可求出待测溶液浓度。度。第3页电位分析法可两种类型:电位分析法可两种类型:p直接电位法:依据电池电动势和相关离子浓度之直接电位法:依据电池电动势和相关离子浓度之间函数关系,直接测出相关离子浓度方法。如:间函数关系,直接测出相关离子浓度方法。如:电位法测溶液电位法测溶液pH值。值。p电位滴定法:依据滴定过程中电位突变以确定滴电
3、位滴定法:依据滴定过程中电位突变以确定滴定终点方法。此法不需要指示剂,用电位改变信定终点方法。此法不需要指示剂,用电位改变信号显示终点,这么可消除主观误差。号显示终点,这么可消除主观误差。p永停滴定法,是电化学分析方法之一,属于电流永停滴定法,是电化学分析方法之一,属于电流滴定法。经过观察滴定过程中电流计指针改变,滴定法。经过观察滴定过程中电流计指针改变,以判断滴定终点。以判断滴定终点。第4页第一节第一节 参比电极和指示电极参比电极和指示电极p原电池由两种性能不一样电极组成:原电池由两种性能不一样电极组成:p指示电极:电位值随被测离子浓度改变而指示电极:电位值随被测离子浓度改变而改变电极改变电
4、极p参比电极:电位值不随被测离子浓度改变参比电极:电位值不随被测离子浓度改变而改变,含有恒定电位电极而改变,含有恒定电位电极第5页 1 1、甘汞电极甘汞电极:一一.参比电极参比电极 电极反应:电极反应:2525时,其电极电位为:时,其电极电位为:因为因为HgHg2 2ClCl2 2为固体,为固体,HgHg为单质,其浓度为为单质,其浓度为1 1,所以:,所以:第6页续前:续前:甘汞电极电位决定于甘汞电极电位决定于ClCl-浓度,当浓度,当ClCl-浓度一定浓度一定时,则甘汞电极电位也为一定值,而不一样浓度时,则甘汞电极电位也为一定值,而不一样浓度KClKCl溶液使甘汞电极含有不一样电位值。溶液使
5、甘汞电极含有不一样电位值。在在2525时,三种不一样浓度时,三种不一样浓度KClKCl溶液甘汞电极电极电溶液甘汞电极电极电位分别为:位分别为:特点:电位稳定,结构简单,保留和使用都方便。特点:电位稳定,结构简单,保留和使用都方便。第7页 银丝镀上一层银丝镀上一层AgCl沉淀沉淀,浸在一定浓度浸在一定浓度KCl溶液溶液中即组成了银中即组成了银-氯化银电极氯化银电极。电极反应:电极反应:电极电位(电极电位(25):):2 2、银、银-氯化银电极:氯化银电极:第8页银银-氯化银电极电极电位(氯化银电极电极电位(25)银银-氯化银电极:氯化银电极:第9页二指示电极二指示电极 指示电极电位是随被测离子浓
6、度改变而发生指示电极电位是随被测离子浓度改变而发生改变。如离子选择性电极对某种离子有一改变。如离子选择性电极对某种离子有一定选择性响应,即电位值随某种离子浓度定选择性响应,即电位值随某种离子浓度改变而发生改变。对溶液中改变而发生改变。对溶液中H+含有选择响含有选择响应指示电极,惯用是玻璃电极。应指示电极,惯用是玻璃电极。第10页1 1结构结构p软质球状玻璃膜:软质球状玻璃膜:含含Na2O、CaO和和SiO2 厚度小于厚度小于0.1mm 对对H+选择性响应选择性响应p内部溶液:内部溶液:pH 67膜内缓冲溶液膜内缓冲溶液 0.1 mol/L KCL内参比溶液内参比溶液 p内参比电极:内参比电极:
7、Ag-AgCL电极电极第11页2工作原理工作原理p水泡前水泡前干玻璃层干玻璃层p水泡后水泡后 水化凝胶层水化凝胶层 Na+与与H+进行交换进行交换 形成双电层形成双电层 产生电位差产生电位差 扩散达动态平衡扩散达动态平衡 达稳定相界电位达稳定相界电位 (膜电位)膜电位)+-+H H H H+H H H H+H H H H+H H H H+H H H H+H H H H+H H H H+H H H H+第12页玻璃膜电位形成:玻璃膜电位形成:玻玻璃璃电电极极在在水水溶溶液液中中浸浸泡泡,形形成成一一个个三三层层结结构构,即即中中间间干干玻玻璃层和两边水化硅胶层。璃层和两边水化硅胶层。浸泡后玻璃膜
8、示意图浸泡后玻璃膜示意图:第13页续前续前p因玻璃膜内因玻璃膜内HH+浓度和浓度和Ag-AgClAg-AgCl电极电位是恒定,电极电位是恒定,则玻璃电极电位就取决于膜外溶液则玻璃电极电位就取决于膜外溶液HH+浓度,即浓度,即被测溶液被测溶液HH+浓度。所以,经过测定玻璃电极电浓度。所以,经过测定玻璃电极电位,就能够测定溶液位,就能够测定溶液pH pH 值。值。p试验表明玻璃电电位与被测溶液试验表明玻璃电电位与被测溶液pHpH值关系是符合值关系是符合能斯特方程式,在能斯特方程式,在2525时可表示为:时可表示为:E玻=K玻-0.059pH玻璃电极电位在一定条件下与待测溶液玻璃电极电位在一定条件下
9、与待测溶液pHpH呈直线呈直线关系,所以玻璃电极对关系,所以玻璃电极对H H+有选择响应,可作为有选择响应,可作为H H+指示电极。指示电极。第14页不对称电位不对称电位 p从理论上讲,当被测溶液从理论上讲,当被测溶液HH+与参比溶液与参比溶液HH+相等时,膜电位应为零。但实际上并不相等时,膜电位应为零。但实际上并不等于零,仍有一个较小电位存在,此电位等于零,仍有一个较小电位存在,此电位差称为不对称电位。同一支玻璃电极不对差称为不对称电位。同一支玻璃电极不对称电位在一定条件下是一个常数。电极在称电位在一定条件下是一个常数。电极在使用过程中,因为膜外表面可能受到腐蚀、使用过程中,因为膜外表面可能
10、受到腐蚀、污染、脱水等作用,会使不对称电位发生污染、脱水等作用,会使不对称电位发生变动而不稳定。变动而不稳定。第15页使用玻璃电极注意事项使用玻璃电极注意事项p1、普通玻璃电极、普通玻璃电极221型使用范围:型使用范围:pH为为19之间,当之间,当pH9时就产生误差;时就产生误差;p231型使用范围:型使用范围:pH为为114,如测定,如测定,pH9溶液,须换用溶液,须换用231型高碱电极。型高碱电极。p2、玻璃电极在使用前,需要预先在水中、玻璃电极在使用前,需要预先在水中浸泡二十四小时以上方可使用。浸泡二十四小时以上方可使用。p浸泡目标:形成性质比较稳定不化凝胶层,浸泡目标:形成性质比较稳定
11、不化凝胶层,降低和稳定不对称电位,使电极对降低和稳定不对称电位,使电极对H+有有稳定响应。稳定响应。第16页使用玻璃电极注意事项使用玻璃电极注意事项3 3、玻璃电极不能用浓硫酸、乙醇洗涤,不能沾有油、玻璃电极不能用浓硫酸、乙醇洗涤,不能沾有油污,也不能在含氟较高溶液中使用。污,也不能在含氟较高溶液中使用。4 4、普通玻璃电极只能在、普通玻璃电极只能在560560之间使用,而且在测之间使用,而且在测定标准溶液和被测溶液定标准溶液和被测溶液pHpH时,温度必须相同。时,温度必须相同。5 5、玻璃电极浸入溶液后,应轻轻摇动溶液,以促使、玻璃电极浸入溶液后,应轻轻摇动溶液,以促使电极反应到达平衡。电极
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