PH计的使用方法—最详细图文教学省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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第1页教学目正确操作使用正确操作使用pH计测定样品计测定样品pH值。值。能力目标能力目标能力目标能力目标能正确使用能正确使用pH计;计;能制订能制订pH计操作规程;计操作规程;能配置标准缓冲溶液。能配置标准缓冲溶液。知识目标知识目标知识目标知识目标掌握惯用参比电极和指示电极类型;掌握惯用参比电极和指示电极类型;掌握掌握pH计各组成部件及作用;计各组成部件及作用;掌握掌握pH计正确使用及维护方法;计正确使用及维护方法;了解了解pH计玻璃电极和膜电位产生机理;计玻璃电极和膜电位产生机理;第2页第3页第4页一、原理一、原理PH计所测量计所测量pH值是用来表示溶液酸碱度一个方值是用来表示溶液酸碱度一个方法,它用溶液中法,它用溶液中H离子浓度负对数来表示,即:离子浓度负对数来表示,即:pH=-lgH 我们所使用我们所使用H计,都是由电计和电极两个计,都是由电计和电极两个部分组成。在实际测量中,电极浸入待测溶液中,部分组成。在实际测量中,电极浸入待测溶液中,将溶液中将溶液中H+离子浓度转换成离子浓度转换成mV级电压讯号,送级电压讯号,送入电计。电计将该信号放大,并经过对数转换为入电计。电计将该信号放大,并经过对数转换为pH值,然后由毫伏级显示仪表显示出值,然后由毫伏级显示仪表显示出pH值。值。第5页一、原理一、原理所以玻璃电极是所以玻璃电极是pH测量电极,它可产生正比于溶液测量电极,它可产生正比于溶液pH值值mV电势,电势,pH=7时,此电势为时,此电势为0mV,+mV对应酸性对应酸性pH,-mV对应碱性对应碱性pH,测量范围在,测量范围在0l4。参比电极产生电势与。参比电极产生电势与pH无关,下表示出无关,下表示出pH值与对应玻璃电极相对于参比电极值与对应玻璃电极相对于参比电极输出电势关系。输出电势关系。PH01234567891011121314mV414355296236177118590-59-118-177-236-296-355-414PH计所使用计所使用pH指示电极是玻璃电极和参比电极组合在一指示电极是玻璃电极和参比电极组合在一起塑壳可充式复合电极,它端部是吹成泡状、对于起塑壳可充式复合电极,它端部是吹成泡状、对于pH敏敏感玻璃膜玻璃,管内充填有含饱和感玻璃膜玻璃,管内充填有含饱和AgCl3mol/L KCL 参参比溶液,比溶液,pH为为7。存在于玻璃膜两面反应。存在于玻璃膜两面反应pH电位差用电位差用Ag/AgCl传导系统导出。传导系统导出。第6页二、结构二、结构1.pH玻璃电极玻璃电极2.胶皮帽胶皮帽3.AgAgCl参比电极参比电极4.参比电极底部陶瓷芯参比电极底部陶瓷芯5.塑料保护栅塑料保护栅6.塑料保护帽塑料保护帽7.电极引出端电极引出端如右图所表示,它主要部分是如右图所表示,它主要部分是一个玻璃泡,泡下半部为特殊一个玻璃泡,泡下半部为特殊组成玻璃薄膜,敏感膜是在组成玻璃薄膜,敏感膜是在SiO2(=72%)基质中加入基质中加入Na2O(x=22%)和和CaO(x=6%)烧烧结而成特殊玻璃膜,厚度约为结而成特殊玻璃膜,厚度约为30100m,在玻璃管中装有在玻璃管中装有pH一定溶液(内部溶液或内参比一定溶液(内部溶液或内参比溶液),其中插入一根银溶液),其中插入一根银氯氯化银电极作为内参比电极。化银电极作为内参比电极。pH玻璃电极之所以能测定溶液玻璃电极之所以能测定溶液pH值,是因为玻璃膜与试液接触值,是因为玻璃膜与试液接触时会产生与待测溶液时会产生与待测溶液pH相关膜相关膜电位。电位。第7页酸度计简称酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。计,由电极和电计两部分组成。第8页溶液溶液pH测定流程图测定流程图三、使用方法三、使用方法第9页使用使用步骤PHS-3C型精密pH计操作步骤1.开机前准备:(1)取下复合电极套;(2)用蒸馏水清洗电极,用滤纸洗干。2.开机:按下电源开关,预热30min。(短时间测量时,普通预热不短于5分钟;长时间测量时,最好预热在20分钟以上,方便使其有很好稳定性。)第10页1.pH计预热计预热(预热约为预热约为30)第11页3.较准:(1)拔下电路插头,接上复合电极;(2)把选择开关旋钮调到pH档;(3)调整温度赔偿旋钮白线对准溶液温度值;(4)斜率调整旋钮顺时针旋到底;(5)把清洗过电极插入pH标准缓冲液中;(6)调整定位调整旋钮,使仪器读数与该缓冲溶液当初温度下pH值相一致。第12页pH计校准计校准1.一一点点定定位位法法:选选取取与与被被测测试试液液pH相相近近缓缓冲冲溶溶液为标准。液为标准。2.两点定位法两点定位法第一点定位:用第一点定位:用pH=6.86缓冲溶液缓冲溶液第二点定位:第二点定位:水样水样pH7 用用pH=9.18重新定量第二点重新定量第二点 3.PHSJ-3F(4A):智能式:智能式pH计,内部已贮存几个计,内部已贮存几个标准缓冲液标准缓冲液pH值可供选择、而且能够自动识值可供选择、而且能够自动识别并自动校准。别并自动校准。第13页2.PH计校准计校准21温度按钮调整温度按钮调整第14页2.2将全部电极插入将全部电极插入pH6.86 标准缓冲溶液中标准缓冲溶液中,平衡一段时间,待遇读数稳定后,把斜平衡一段时间,待遇读数稳定后,把斜率打到最大,调整定位调整器,使仪器显示当初温度下缓冲溶液率打到最大,调整定位调整器,使仪器显示当初温度下缓冲溶液pH值。值。第15页2.3用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸擦干第16页2.4插入插入pH9.18标准缓冲溶液中,调整斜率调整器,使仪器显示标准缓冲溶液中,调整斜率调整器,使仪器显示9.18(若测定偏酸性溶液时,应用(若测定偏酸性溶液时,应用pH6.86 标准缓冲溶液和标准缓冲溶液和pH4.00 标准缓冲溶液来校正仪器标准缓冲溶液来校正仪器)第17页2.5用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干第18页5.5.结束:结束:(1 1)用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干;)用蒸馏水清洗电极,用滤纸吸干;(2 2)套上复合电极套,套内应放少许补充液:)套上复合电极套,套内应放少许补充液:(3 3)拔下复合电极,接上)拔下复合电极,接上短接线,以预防灰尘进短接线,以预防灰尘进短接线,以预防灰尘进短接线,以预防灰尘进入,影响测量准确性;入,影响测量准确性;入,影响测量准确性;入,影响测量准确性;(4 4)关机。)关机。4.测定溶液pH值:(1)先用蒸馏水清洗电极,再用被测溶液清洗一次。(2)用玻璃棒搅拌溶液,使溶液均匀,把电极浸入被测溶液中,读出其pH值。第19页2.6把电极插入样品溶液中,轻摇烧杯,待数字把电极插入样品溶液中,轻摇烧杯,待数字稳定后读取,平行测量三次,统计。稳定后读取,平行测量三次,统计。第20页2.7用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干,套上电用蒸馏水冲洗电极并用吸水纸吸干,套上电极帽极帽第21页3.关掉电源,摆好仪器关掉电源,摆好仪器第22页四、操作注意事项1、pH 电极存放时应将复合电极玻电极存放时应将复合电极玻璃探头部分套在盛有璃探头部分套在盛有3mol/L氯化钾氯化钾溶液塑料套内。溶液塑料套内。2、玻璃电极玻璃球泡玻璃膜极薄,、玻璃电极玻璃球泡玻璃膜极薄,轻易破碎,切忌与硬物相接触。轻易破碎,切忌与硬物相接触。第23页以滤纸或面纸吸干沾湿以滤纸或面纸吸干沾湿勿用力擦拭玻璃薄膜勿用力擦拭玻璃薄膜3.使用中电极清洗使用中电极清洗第24页待测溶液塑料保护罩玻璃电极甘汞电极补充溶液孔复合电极最低液面4.液位要求液位要求待测溶液待测溶液最低液位最低液位应该高于应该高于甘汞电极甘汞电极处处(红色箭红色箭头头)第25页3、为了确保、为了确保pH 值测量精度要求每次使用前必须用标准溶液值测量精度要求每次使用前必须用标准溶液加于校正。加于校正。4、注意校正时标准溶液温度与状态(静止还是流动)和被、注意校正时标准溶液温度与状态(静止还是流动)和被测液温度与状态要应尽可能一致。测液温度与状态要应尽可能一致。5、在使用过程中,碰到以下情况时仪器必须重新标定:、在使用过程中,碰到以下情况时仪器必须重新标定:换用新电极;换用新电极;“定位定位”或或“斜率斜率”调整器变动过。调整器变动过。第26页(1)B4:0.05molkg邻苯二甲酸氢钾溶液。邻苯二甲酸氢钾溶液。25 时时pH值为值为4.003。(2)B6:0.025molkg混合磷酸盐溶液,混合磷酸盐溶液,25 时时pH值为值为6.864。(3)B9:0.01molkg硼砂溶液,硼砂溶液,25时,时,pH值值为为9.182。惯用标准缓冲溶液惯用标准缓冲溶液第27页三、标准缓冲液配制及其保留三、标准缓冲液配制及其保留 1、pH标准物质应保留在干燥地方,如混合磷酸盐标准物质应保留在干燥地方,如混合磷酸盐pH标准物标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解一旦出现潮解,pH标准标准物质即不可使用。物质即不可使用。2、配制、配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。3、配制、配制pH标准溶液应使用较小烧杯来稀释,以降低沾在烧标准溶液应使用较小烧杯来稀释,以降低沾在烧杯壁上杯壁上pH标准液。存放标准液。存放pH标准物质塑料袋或其它容器,标准物质塑料袋或其它容器,除了应倒洁净以外,还应用蒸馏水屡次冲洗,然后将其倒除了应倒洁净以外,还应用蒸馏水屡次冲洗,然后将其倒入配制入配制pH标准溶液中,以确保配制标准溶液中,以确保配制pH标准溶液准确无误。标准溶液准确无误。第28页4、配制好标准缓冲溶液普通可保留、配制好标准缓冲溶液普通可保留23个月,如发觉有浑个月,如发觉有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。5、碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保留。预防二氧化、碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保留。预防二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。值。第29页读数不正确故障原因:读数不正确故障原因:使用校正缓冲液不正确;使用校正缓冲液不正确;使用缓冲液超出使用期或被污染;使用缓冲液超出使用期或被污染;电计故障。电计故障。处理办法:处理办法:更换正确缓冲液;更换正确缓冲液;重新配置缓冲溶液;重新配置缓冲溶液;若更换新电极仍无效则应将仪器送当地计若更换新电极仍无效则应将仪器送当地计量部门检修。量部门检修。第30页常见故障和诊疗处理(常见故障和诊疗处理(1)新买电极校按时读数难以稳定或校准第一点犯错新买电极校按时读数难以稳定或校准第一点犯错:电极:电极敏感膜或凝胶内有气泡,用力向下甩电极赶走气泡,敏感膜或凝胶内有气泡,用力向下甩电极赶走气泡,平时将电极竖直放置平时将电极竖直放置“定位定位”调整不到调整不到pH值值7.00:复合电极溶液干涸,补充复合电极溶液干涸,补充3M氯化钾溶液或更换电极;复合电极失效,应更换;氯化钾溶液或更换电极;复合电极失效,应更换;内部电位器坏,应送修更换。内部电位器坏,应送修更换。“斜率斜率”调整不到调整不到pH值值4.00或或pH值值9.18:复合电极老化,复合电极老化,性能下降,应更换;内部电位器坏,应送修更换。性能下降,应更换;内部电位器坏,应送修更换。第31页常见故障和诊疗处理常见故障和诊疗处理(2)pH值测量时,数字不稳定:值测量时,数字不稳定:水样水样K值过低(如低于值过低(如低于10Sm-1),适当延长平衡时间;复合电极内阻太高,寿),适当延长平衡时间;复合电极内阻太高,寿命已到,应更换;复合电极插头或插座受潮、受污染,命已到,应更换;复合电极插头或插座受潮、受污染,应关机后用应关机后用95%酒精擦拭复合电极插头或插座,干燥酒精擦拭复合电极插头或插座,干燥后再使用,读数依然不稳定时,应及时送检和送修;后再使用,读数依然不稳定时,应及时送检和送修;电源电压不稳,或接地线接触不良。电源电压不稳,或接地线接触不良。“自动自动”赔偿时,数字溢出或显示值不稳定:赔偿时,数字溢出或显示值不稳定:测温探头未测温探头未接好或已坏,应接好或更换;温度赔偿选择开关坏,接好或已坏,应接好或更换;温度赔偿选择开关坏,应送修更换;测温探头插孔内部断线,应送修;仪器应送修更换;测温探头插孔内部断线,应送修;仪器电路故障,应送修。电路故障,应送修。第32页四、正确使用与维护电极四、正确使用与维护电极当前试验室使用电极都是复合电极,其优点是使用方便,不当前试验室使用电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质影响,且平衡速度较快。受氧化性或还原性物质影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套橡胶套和下端使用时,将电极加液口上所套橡胶套和下端橡皮套全取下橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液液压差。以保持电极内氯化钾溶液液压差。复合电极不用时,可充分浸泡复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其它吸水性试剂浸洗。洗涤液或其它吸水性试剂浸洗。使用前,检验玻璃电极前端球泡。正常情况下,电极应该使用前,检验玻璃电极前端球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。第33页测量浓度较大溶液时,尽可能缩短测量时间,用后仔细清洗,预防被测液粘附在电极上而污染电极。清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,防止损坏玻璃薄膜、预防交叉污染,影响测量精度。电极不能用于强酸、强碱或其它腐蚀性溶液。禁止在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。第34页五、温度赔偿与五、温度赔偿与pH值值温度()pH7 pH4 pH9.2106.92 4.00 9.33156.90 4.00 9.28206.88 4.00 9.23256.86 4.00 9.18306.85 4.01 9.14406.84 4.03 9.01506.83 4.06 9.02506.83 4.06 9.02 表1第35页六、样品测定六、样品测定任务一:学生二人一组,分别对已配制未知溶液pH进行测定。第36页- 配套讲稿:
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