化学检验工省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

国家职业资格培训教材国家职业资格培训教材技能型人才培训用书技能型人才培训用书依据依据劳动和社会保障部劳动和社会保障部 制定的制定的国家职业标准国家职业标准要求编写要求编写第六章第六章检验与测定检验与测定第1页培训学习目标培训学习目标 经过本章学习，学员应熟悉试样分解、分离与富集方法；熟练掌握化学分析检测方法和原理、仪器分析检测方法和原理、物性测试方法和原理以及微生物检验方法和原理。能够熟练利用化学分析及仪器分析方法，依据国家标准中各检验项目标对应要求，对样品含量及物理性质等进行检测。第2页第一节第一节第一节第一节 试样分解、分离与富集试样分解、分离与富集试样分解、分离与富集试样分解、分离与富集一、液一、液-液萃取分离试样液萃取分离试样 液-液萃取分离法简称萃取分离法，它是利用物质在两种不互溶（或仅微溶）溶剂中溶解度差异，到达分离纯化目标一个分离试样方法。该法所需仪器设备简单，操作比较方便，分离效果好，既能用于大量元素分离，又适合于微量元素分离与富集。二、薄层层析分离试样二、薄层层析分离试样三、减压浓缩分离富集待测组分三、减压浓缩分离富集待测组分四、其它方法分解试样四、其它方法分解试样第3页第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析一、化学分析专业知识一、化学分析专业知识 化学分析是分析专业基础课，它包含了相关分析化学基本概念和基本方法，误差理论和数据处理方法。二、化学分析专题检测方法和原理二、化学分析专题检测方法和原理1.沉淀法测化学试剂中氯含量2.化肥中K含量测定3.水泥中三氧化二铁测定第4页三、化学分析技能训练三、化学分析技能训练训练1 滴定管绝对校正1.实验目2.仪器3.试验步骤第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析 将待检滴定管洗净、脱脂、检漏合格后，注入蒸馏水，调整至0.00刻度，记下读数。除去管尖外部水，将已准确称重50mL具塞磨口锥形瓶置于滴定管下，以每分钟不超出10mL水速度放出约10mL水（相差不应大于0.1mL），将管尖与瓶内壁接触，搜集管尖余滴，等候30s，准确读数并统计，同时统计水温。盖上锥形瓶玻璃塞，再准确称出它质量，并统计。两次质量之差即为放出水质量。重复上述操作，每次准确放出约10mL，直至全部放完，得到一组水质量与标称容量值，即可按校正公式计算对应校正值。第5页训练2 移液管和容量瓶1.实验目2.仪器3.操作步骤 洗净250mL容量瓶和25mL移液管，将容量瓶空干。用25mL移液管吸收蒸馏水放入250mL容量瓶中，共吸移十次。观察容量瓶颈中水弯月面最下缘是否与原标线相切。若不相切，表示有误差。将容量瓶干燥后重复三次，然后用平直窄纸条贴在与弯月面相切处，并在纸条上刷蜡作新标识，经相互校准后，此容量瓶与移液管可配套使用。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第6页训练3 缓冲溶液配制1.试验内容2.实验目3.试剂4.试验步骤1）查表1-1，并计算出配制100mL各缓冲溶液所需要试剂量。2）按计算量称取乙酸钠，溶于少许水中，按计算量加入乙酸，稀释至100mL。3）按计算量称取氯化铵，溶于少许水中，按计算量加入氨水，稀释至100mL。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第7页训练4 EDTA标准滴定溶液配制与标定1.实验目2.试剂3.试验步骤配制EDTA标准溶液c(EDTA)=0.02mol/L 称取分析纯Na2H2Y2H2O 3.7g，溶于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，然后稀释至500mL，充分摇匀，待标定。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第8页训练5 KMnO4标准滴定1.实验目2.试剂3.试验内容（1）试验步骤1）KMnO4标准溶液c(KMnO4)=0.02mol/L配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保留两周。以G4玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤，除去MnO2等杂质，溶液保留于干燥棕色瓶中，待标定。假如溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则无须长时间放置就能够标定其浓度。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第9页2）KMnO4溶液标定 准确称取0.150.20g已于105110烘至恒重基准物无水Na2C2O4 23份，分别放于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水使其溶解，加入10mL 3mol/L硫酸，加热到7585（开始冒蒸气），趁热用待标定KMnO4溶液滴定。开始滴定时，MnO4-离子颜色消失较慢，待前一滴溶液褪色后，再加第二滴，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，即为终点（滴定结束时温度不应低于65）。记下KMnO4溶液体积。依据每份Na2C2O4质量和消耗KMnO4体积，计算KMnO4准确浓度。（2）试验统计(略)。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第10页（3）结果计算第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第11页训练6 沉淀法测定化学1.实验目2.试剂3.试验步骤（1）0.1mol/LAgNO3溶液配制和标定1）配制：在台秤上称取8.5g AgNO3，溶于500mL不含Cl-水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置于暗处保留，以减缓因见光而分解作用。2）标定：准确称取1.51.6g NaCl基准物质于100mL小烧杯中，加50mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第12页 准确移取25.00mL NaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL 5%K2CrO4指示剂，在不停摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30s，即为终点。依据NaCl用量和滴定所消耗AgNO3标准溶液体积，计算AgNO3标准溶液浓度。（2）试样分析 准确称取粗食盐约2g，置于100mL烧杯中，加50mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL质量分数为5%K2CrO4指示剂，在不停摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色并保持30s，即为终点。平行测定三份，计算试样中氯质量分数。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第13页训练7 化肥中钾含量测定1.试剂2.仪器、设备3.试样溶液制备4.分析步骤 四苯硼钾重量法：当试样中含氧化钾2%（质量分数）时，采取本方法。（1）方法提要第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第14页 在弱碱性介质中，以四苯硼钠沉淀试样溶液中钾离子。为了预防铵离子及其它阳离子干扰，可预先加入适量甲醛溶液和乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使铵离子与甲醛反应生成六亚甲基四胺，其它阳离子与乙二胺四乙酸二钠生成稳定配位化合物。将沉淀过滤、干燥及称量。（2）试液处理 吸收上述滤液25mL，置入200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），加23滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量滴加5滴，加甲醛溶液（按1mg氮加约60mg甲醛计算，即37%甲醛溶液加0.15mL），若红色消失，用氢氧化钠溶液调至红色，在良好通风橱内加热煮沸15min，冷却。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第15页（3）沉淀及过滤 在不停搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼钠沉淀剂，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min，用倾滤法将沉淀物过滤于120滤法将沉淀物过滤于预先恒重滤器内，用洗涤溶液洗涤沉淀物57次，每次用量约5mL，最终用水洗涤2次，每次用量5mL。（4）干燥 将盛有沉淀物坩埚置入1205干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却至室温，称量。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第16页（5）空白试验除不加试样外，测定及试剂用量均与上述步骤相同。（6）分析结果表述总钾含量（以K2O计）质量分数（w）按下式计算：第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第17页训练8 水泥中三氧化二铁测定1.原理2.试剂3.仪器与设备4.试样制备5.操作步骤（1）空白试验 与试样同时操作做空白试验。（2）称样 称取约0.5g试样，准确至0.0001g。（3）试样分解 将称取试样置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠在650700高温下熔融20min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸。用热盐酸(1+5)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第18页（4）三氧化二铁测定 吸收25.00mL溶液放人300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水(1+1)和盐酸(1+1)调整溶液pH值在1.82.0之间(用精密pH试纸检验)。将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100g/L)，用EDTA标准滴定溶液(0.015mol/L)迟缓地滴定至亮黄色(终点时溶液温度应不低于60)。6.结果计算三氧化二铁含量用质量分数表示，按下式计算：第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第19页第二节第二节第二节第二节 化学分析化学分析化学分析化学分析第20页第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析一、仪器分析专业知识一、仪器分析专业知识仪器分析是指采取比较复杂或特殊仪器设备，经过测量物质一些物理或物理化学性质参数及其改变来获取物质化学组成、成份含量及化学结构等信息一类方法。主要包含紫外可见吸收光谱法、红外吸收光谱法、原子吸收光谱法、原子发射光谱法、气相色谱法、液相色谱法、电化学分析法、核磁共振和质谱分析法等。二、仪器分析专题检测方法和原理二、仪器分析专题检测方法和原理1卡尔费休法测定化肥、农药中水分2冷原子吸收法测定化装品中汞3分光光度法测定化装品中砷4用分光光度法测定洗涤剂中各种磷酸盐第21页5用电位滴定法测定过磷酸钙中游离酸6用分光光度法测定尿素中缩二脲含量7库仑滴定法测定煤炭中硫含量8用分光光度法测定硫酸铁铵中铁含量第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第22页三、仪器分析技能训练三、仪器分析技能训练训练1 冷原子吸收法测定化装品中汞1基本原理2样品采集3试剂4仪器5分析步骤（1）样品预处理（以下方法可任选一个）1)湿式回流消解法称取约1.00g试样,置于250mL圆底烧瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第23页样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入30mL硝酸(样品中含有碳酸钙等碳酸盐类粉剂，在加酸时应迟缓加入，以防二氧化碳气体产生过于猛烈）、5mL水、5mL硫酸及数粒玻璃珠。置于电炉上，接上球形冷凝管，使冷凝水循环。加热回流消解2h。消解液普通呈微黄或黄色。从冷凝管上口注入10mL水，继续加热回流10min，放置冷却。用预先用水湿润滤纸过滤消解液，除去固体物。对于含油脂蜡质多试样，可预先将消解液冷冻使油质蜡质凝固。用蒸馏水洗滤器数次。合并洗涤液于滤液中，定容至50mL备用。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第24页2)湿式催化消解法称取约1.00g试样,置于100mL锥形瓶中。随同试样做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发（不得干涸）。加入50mg五氧化二钒、7mL浓硝酸。置沙浴或电热板上用微火加热至微沸。取下放冷，加8mL硫酸，于锥形瓶口放一小玻璃漏斗，在135140温度下继续消解并于必要时补加少许硝酸，消解至溶液展现透明蓝绿色或桔红色。冷却后，加少许水继续加热煮沸约2min以驱赶二氧化氮。定容至50mL备用。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第25页（2）测定称取0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00mL汞标准溶液适量样品溶液和空白溶液,置于100mL容量瓶中,用10%硫酸定容至一定体积。按仪器说明书调整好测汞仪。将标准系列、空白和样品逐一倒入汞蒸气发生瓶中，加入2mL氯化亚锡溶液，快速塞紧瓶塞。开启仪器气阀，待指针至最高读数时，统计其读数。（3）绘制工作曲线 从曲线上查出测试液中汞含量。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第26页6分析结果计算按下式计算汞浓度：Hg(10-6)=(m1-m0)/(mV1/V)式中m0从工作曲线上查得试剂空白汞量(g)；m1从工作曲线上查得样品测试液中汞量(g)；m称样量(g)；V1分取样品溶液体积(mL)；V样品溶液总体积(mL)。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第27页训练2 电位滴定法测定过磷酸钙中游离酸1基本原理2试剂和溶液3仪器4操作步骤 称取5g试样（准确至0.001g），移入500mL容量瓶中，加入200mL不含二氧化碳蒸馏水，盖上瓶塞，在振荡器上振荡15min，用不含二氧化碳蒸馏水稀释至刻度，混匀，用干燥滤纸和漏斗过滤，弃去最初部分滤液。吸收50.0mL滤液于250mL烧杯中，用不含二氧化碳蒸馏水稀释至150mL。置烧杯于电磁搅拌器上，将甘汞电极和玻璃电极浸入溶液中，放入搅拌子，在搅拌下，用氢氧化钠标准溶液滴定至已定位酸度计读数为4.5。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析5结果表述第28页训练3 卡尔费休法测定化学试剂中水分1基本原理2试剂3仪器及装置4操作步骤（1）终点确定 本方法要求用“永停”法确定终点，其原理为：在浸入溶液中两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极去极化，两电极之间无电流经过。滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并稳定1min以上，此时即为终点。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第29页 无色样品也可用目测法确定终点。滴定至终点时，因有过量碘存在，溶液由浅黄色变为棕黄色。（2）卡尔费休试剂标定 在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)甲醇，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，加5mL甲醇，滴定至终点并统计卡尔费休试剂用量(V1)，此为水标准溶液溶剂空白。加5mL水标准溶液，滴定至终点并统计卡尔费休试剂用量(V2)。卡尔费休试剂滴定度按下式计算：第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第30页（3）样品中水分测定 在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)甲醇或产品标准中所要求样品溶剂，在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点。快速加入产品标准中要求数量样品，滴定至终点并统计卡尔费休试剂用量(V1)。样品中水质量分数按下式计算：第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第31页训练4 分光光度法测定尿素中缩二脲含量1.基本原理2.试剂和溶液3.仪器4.分析步骤（1）标准曲线绘制1)标准比色溶液制备：适合用于3cm光径长度比色皿光度测量。按表6-1所表示量，将缩二脲标准溶液（2.00g/L）注入8个100mL容量瓶中，每个容量瓶用水稀释至50mL，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305恒温水浴中约20min，不时摇动。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第32页第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第33页2)吸光度测定：在30min内，以缩二脲吸光度为零溶液作为参比溶液，在波长550nm处，用分光光度计测定标准比色溶液吸光度。3)标准曲线绘制：以100mL标准比色溶液中所含缩二脲毫克数为横坐标，对应吸光度为纵坐标，作图。（2）测定1)试样及试液制备：称量约50g试样，准确到0.01g，置于250mL烧杯中，加约100mL水，溶解，用硫酸或氢氧化钠溶液调整溶液pH=7，将溶液定量移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分取含有2050mg缩二脲上述试液于100mL容量瓶中，然后依次加入20.0mL酒石酸钾钠碱性溶液和20.0mL硫酸铜溶液，摇匀，稀释至刻度，把容量瓶浸入305水浴中约20min，不时摇动。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第34页2)空白试验：按上述操作步骤进行空白试验，除不用样品外，操作手续和应用试剂与测定试样时相同。3)吸光度测定：与标准曲线绘制方法相同，对试验及空白试验溶液进行光度测定，测定其吸光度。5分析结果计算 从标准曲线查出所测吸光度对应缩二脲量。试样中缩二脲含量w以质量百分数(%)表示，按下式计算：第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第35页训练5 卡尔费休法测（1）基本原理（2）试剂和溶液（3）仪器（4）卡尔费休试剂标定二水酒石酸钠为基准物：加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点，不统计需要体积，此时快速加入0.150.20g（准确至0.0002g）酒石酸钠，搅拌至完全溶解（约3min），然后以1mL/min速度滴加卡尔费休试剂至终点。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析1.卡尔费休化学滴定法第36页卡尔费休试剂水当量c1（mg/mL）按下式计算：水为基准物：加20mL甲醇于滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点，快速用0.25 mL注射器向滴定瓶中加入3540mg（准确至0.0002g）水，搅拌1min后，用卡尔费休试剂滴定至终点。卡尔费休试剂水当量c2（mg/mL）按下式计算：第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第37页（5）测定步骤：（1）试剂和溶液 卡尔费休试剂（包含有吡啶和无吡啶）：市售。（2）仪器 微量水分测定仪：与化学滴定法精度相当。（3）测定步骤 按详细仪器使用说明书进行。加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点，快速加入已称量试样（准确至0.01g，含水约5m15mg），搅拌1min，然后以1mL/min速度滴加卡尔费休试剂至终点。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析2.卡尔费休-库仑滴定仪器测定法第38页训练6 库仑滴定法测定煤炭中硫含量1基本原理2试剂和材料3仪器设备4试验步骤（1）试验准备 将管式高温炉升温至1150，用另一组铂铑铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带位置长度及500位置。调整送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解位置分别处于500和1150处。在燃烧管出口处充填洗净、干燥玻璃纤维棉，在距出口端约80100mm处充填厚度约3mm硅酸铝棉。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第39页 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供给及净化装置组装在一起，燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管封住。开动抽气泵和供气泵，将抽气流量调整到1000mL/min，然后关闭电解池与燃烧管间活塞，如抽气量降到500mL/min以下，证实仪器各部件及各接口气密性良好，不然需检验各部件及其接口。（2）测定手续将管式高温炉升温并控制在11505。开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调整列100mL/min，在抽气下，将250300mL电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。在瓷舟中装入少许非测定用煤样，按第步所述进行测定(终点电位调整试验)。如试验结束后库仑积分器显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第40页于瓷舟中称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样0.05g(称准至0.0002g)，在煤样上盖薄层三氧化钨。将舟置于送样石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫毫克数或百分含量并由打印机打出。5结果计算 当库仑积分器最终显示数为硫毫克数时，硫质量分数按下式计量：第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第41页训练7 分光光度法测定化工产品中铁含量1基本原理2试剂和溶液3仪器4操作手续称样量和制备试液方法在相关产品标准中另有要求。（1）称样和试样制备 在测定试液同时，用制备试液全部试剂和一样用量制备试剂空白溶液，稀释至同一体积，移取与测定中一样体积试剂空白溶液进行空白试验。（2）试液空白试验第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第42页1)标准比色溶液配制：按表6-2所指范围，在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积铁标准使用液：将各容量瓶加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水调整溶液pH靠近2(用精密pH试纸检验)，加2.5mL抗坏血酸溶液和10mL缓冲溶液，然后于26号容量瓶中各加入5mL邻菲罗啉溶液显色。上述各容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。（3）标准曲线绘制第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第43页2)吸光度测定：以未加邻菲罗啉溶液显色标准比色溶液作参比，在波长510nm处，将分光光度计吸光度调整至零后，分别测定各显色标准比色溶液吸光度。3)绘制标准曲线：以100mL标准比色溶液中所含铁微克数为横坐标，对应吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（4）测定样品1)显色：取一定量试液，基中铁含量在60mL中不超出500g，另取一样体积试剂空白溶液，分别置于100mL容量瓶中。必要时加水至约60mL，用盐酸溶液或氨水调整pH至靠近2（用精密pH试验检验），再各加入2.5mL抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液，5mL邻菲罗啉溶液显色。两个容量瓶均用水稀释至刻度，摇匀。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第44页2)吸光度测定 以未加邻菲罗啉溶液显色试液作参比，在波长510nm处，将分光光度计吸光度调整至零后，测定显色试液吸光度。5.结果表示 以每千克中毫克数(mg/kg)表示铁质量分数w(Fe)，按下式计算：取平行测定结果算术平均值为测定结果。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第45页训练8 分光光度法测定洗涤剂中各种磷酸盐1.基本原理2.试剂3.仪器和装置4.操作步骤 产品标准要求取样并制备试液(必要时用饱和2，4-二硝基酚指示液为指示剂调整试液pH值)。取10mL试液，加10mL硝酸溶液(13%)，此时溶液酸度c(H+)应为1.01.2mol/L。加2mL钼酸铵溶液(100g/L)，室温下放置20min。加入10mL乙酸丁酯，萃取，静置分层。弃去水相，有机相用盐酸溶液(5%)洗涤两次，每次5mL，分出水相。在有机相中加入0.2mL氯化亚锡-抗坏血酸溶液，轻轻摇动，静置分层。弃去水相，于有机相中加入1mL无水乙醇，混匀。所呈蓝色与标准比较。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第46页 标准是取要求量磷酸盐杂质标准溶液，稀释至l0mL，与同体积试液同时一样处理。若用分光光度法测定，应按下述条件：测定波长为720nm，用1cm比色皿，以试剂空白为参比。标准系列配制：吸收不一样量磷酸盐杂质标准溶液，稀释至10mL，与同体积试液同时一样处理。第三节第三节第三节第三节 仪器分析仪器分析仪器分析仪器分析第47页第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测一、性能测试工作原理一、性能测试工作原理1.折光率测定2.比旋光度测定3.闪点测定4.化肥颗粒平均抗压力测定5.农药乳液稳定性测定方法6.光泽度测定7.漆膜附着力测定第48页二、性能测试技能训练二、性能测试技能训练训练1 折光率测定1试剂2仪器3操作步骤 参考GB/T 6141988化学试剂折光率测定通用方法，折光率测定按以下步骤进行：1）将恒温水浴与棱镜连接，调整恒温水浴温度，使棱镜温度保持在20.00.1。2）用二级水或标准玻璃块校正折光仪，校正方法及标准玻璃块折光率由仪器说明书给出。二级水折光率 =1.3330。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第49页3）在每次测定前都应清洗棱镜表面。如无特殊说明，可用适当易挥发性溶剂清洗棱镜表面，再用镜头纸或医药棉将溶剂吸干。4）用滴管向棱镜表面滴加数滴20左右样品，马上闭合棱镜并旋紧，应使样品均匀、无气泡并充满视场，待棱镜温度计读数恢复到20.00.1。5）调整反光镜使视场明亮。调整棱镜组旋钮，使视场中出现明暗界限，调整赔偿棱镜旋钮，使界限处所呈彩色完全消失，再调整棱镜组旋钮，使明暗界限与叉丝中心重合。6）读出折光率值，估读至小数点后第四位。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第50页训练2 比旋光度测定1仪器2测定步骤3结果表示液体比旋光度：溶液比旋光度：4方法讨论第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第51页训练3 闪点测定1.开口杯法测定闪点（1）仪器（2）样品（3）准备工作（4）测定步骤1)内坩埚用无铅汽油洗涤并干燥后，在外坩埚内铺一层经过煅烧细砂，厚度约为58mm（对于闪点高于300试样，允许砂层稍薄些，但必须保持升温速度在抵达闪点前40时为(41)/min。置内坩埚于外坩埚中央，内外坩埚之间，填充细砂至距内坩埚边缘约12mm。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第52页2)倾注试样于内坩埚中至标线。对于闪点在210和210以下试样至上标线（液面距坩锅口部边缘为12mm）；对于闪点在210以上试样至下标线（液面距坩锅口部边缘为18mm）。装入试样时注意不要溅出，也不要沾在液面以上内壁上。3)置坩埚于铁环中，插入温度计，并使水银球至试样深度二分之一。点燃点火器，调整火焰为球形(直径为34mm)。4)将仪器放置在避风、阴暗处，围好防护罩。5)加热外坩埚，使试样逐步升高温度，当试样到达预计闪点前60时，调整加热速度，使试样温度到达闪点前40时能控制在升温速度为每分钟升高41。6)当到达预计闪点前约10左右时，移动点火器火焰于距试样液面1014mm处，并沿着内坩埚上边缘水平方向从坩埚一边移到另一边，经过时间为23s。试样温度每升高2，重复点火试验一次。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第53页 用平行测定两个结果算术平均值，作为试样闪点。依据国家标准要求，平行测定两次结果，闪点差数不应超出以下允许值：闪点/（6）压力校正 依据GB/T2671988所述开口闪点校正方法，对所测得闪点进行压力校正。7)当试样表面上方最初出现蓝色火焰时，马上从温度计读出温度作为该试样闪点，同时统计大气压力。（5）结果计算 允许误差/46150以下 150以上第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第54页2.闭口杯法测定闪点（1）测定仪器和样品1)闭口杯闪点测定器2)样品：丁酸丁酯（2）测定步骤1)油杯用无铅汽油洗涤后用空气吹干。将试样注入油杯中至标线处，盖上清洁干燥杯盖，插入温度计，并将油杯放入浴套中。点燃点火器，调整火焰为球形(直径为34mm)。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第55页2)开启加热器，调整加热速度：对于闪点低于50试样，升温速度应为每分钟升高1，并不停地搅拌试样；对于闪点高于50试样，开始加热速度要均匀上升，并定时搅拌。到预计闪点前40时，调整加热速度，使试样温度到达闪点前20时，能控制在升温速度为每分钟升高23，还要不停地搅拌。3)当到达预计闪点前10左右时，开始点火试验；对于闪点低于104试样每升高1点火一次，对于闪点高于104试样每升高2点火一次(注意点火时停顿搅拌，但点火后应继续搅拌)。4)点火时扭动滑板及点火器控制手柄，使滑板滑开，点火器伸入杯口，使火焰在0.5s内降到杯口，留在这一位置1s马上快速回到原位。若无闪火现象，按上述方法每升高1(闪点低于104试样)或2(闪点高于104试样)重复进行点火试验。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第56页（3）结果计算 闪点高低受外界大气压力影响。大气压力降低时，油品易挥发，故闪点会随之降低；反之大气压力升高时，闪点会随之升高。压力每改变0.133kPa，闪点平均改变0.0330.036，所以要求以101.325kPa压力下测定闪点为标准。在不一样大气压力条件下测得闪点需进行压力校正，可按GB/T2611983所列经验公式进行校正。5)当第一次在试液面上方出现蓝色火焰时，统计温度。当出现第一次闪点时，应按上述要求继续试验，若在出现闪点温度后下一个温度点能继续闪火，才能认为测定结果有效。若再次试验时，不出现闪火，则应更换试样重新试验。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第57页训练4 化肥颗粒平均抗压强度测定1.仪器2.操作步骤3.结果计算第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第58页训练5 农药乳液稳定性测定1.试剂和溶液2.仪器 在250mL烧杯中，加入100mL标准硬水，用移液管吸收适量乳剂试样，在不停搅拌情况下慢慢加入硬水中（按各产品要求稀释浓度），使其配成100mL乳状液。加完乳剂后，继续用23r/s速度搅拌30s，马上将乳状液移至清洁、干燥100mL量筒中，并将量筒置于恒温水浴内，在302范围内，静置1h。静置1h后取出，观察乳状液分离情况，如在量筒中无浮油（膏）、沉油和沉淀析出，则判定乳液稳定性合格。3.测定方法4.性能判断第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第59页训练6 光泽度测定1仪器和试剂(1)仪器(2)试样2测定步骤1)接通仪器电源，并使之稳定30min左右。2)将光泽探头测量窗口置于基准标准板上，调整读数装置使读数显示为基准板标称值。3)将光泽探测头测量窗口置于工作标准板上，仪器读数显示应符合工作标准板标称光泽度值（显示值与标称值不能超出1.5光泽单位）。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第60页4)充分清洁样品测试部位，必要时用清洁软纱布沾上镜头清洁剂后，擦去表面油污杂质。5)以样品中心为圆心，半径为25mm圆周上四个平分点为测试点。将光泽探测头测量窗口置于测试点上，逐一读出各点光泽度显示值。取其平均值为测定结果。3结果计算4方法讨论第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第61页训练7 漆膜附着力测定漆膜附着力测定主要有划圈法和划格法。1.划圈法（1）分析步骤 按漆膜普通制备法在马口铁板上(或按产品标准要求底材)制备样板3块，待漆膜实干后于恒温恒湿条件下测定。测前先检验测定仪针头如不锐利应予更换，提起半截螺母，抽出试验台即可换针。当发觉划痕与标准回转半径不符时，应调整，其方法是松开卡针盘后面螺栓，回转半径调整螺栓，适当移动卡针盘后，依次紧固上述螺栓，划痕与标准圆滚线图比较，如仍不符合应重新调整，直径与标准回转半径5.25mm圆滚线相同为调整完成。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第62页 将样板正放在试验台上，拧紧固定样板调整螺栓，向后移动升降棒，使针尖接触到漆膜。如划痕未露底，应酌加砝码。按顺时针方向均匀摇动摇柄，转速以80l00t/min为宜，圆滚线划痕标推图长为7.08.0cm。向前移动升降棒，使卡针盘提线，松开固定样板相关螺栓，取出样板。用漆刷除去划痕上漆屑，以四倍放大镜检验划痕并评级。（2）评级方法 以样板上划痕上侧为检验目标，依次评出1、2、3、4、5、6、7等七个部位。对应分为7个等级。按次序检验各部位漆膜完整程度，如某一部位格子有70%以上完好，则定为该部位是完好。如部位1漆膜完好，附着力最正确，定为一级；部位1漆膜坏损而部位2完好，附着力次之则定为二级。依次类推，七级为附着力最差。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第63页2划格法（1）分析步骤 按产品标准要求在薄钢板或马口铁板、铝板、玻璃板上制备出试板，除另有要求外，在温度2125、相对湿度45%55%环境中放置大于16h，并在这一样环境中进行试验。选定对应切割数(6或11，应由相关方面约定)和切割间距(1mm或2mm，由相关方面约定)。采取机械切割时应将试板紧固在刀具上部加适当质量法码，直至恰好能穿透涂层而触及底材，按选定间距调好刀具平移距离，开启往复运动平台，即可进行一次切割，然后自动抬起刀具，平移至调定距离，再进行第二次切割，如此继续。当完成一个方面指定切割数后停机，将平台旋转90重复上述切割，即可取得格阵图形。切割速度应为2050mm/s。采取手工切割时，用力要均匀，速度要平稳无颤动。用软毛刷沿格阵两对角线方向轻轻地往复各刷5次，在特定情况下，经约定能够利用粘胶带对格阵部位进行撕拉。粘胶带粘附性能、粘贴及撕下方法等按约定进行。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第64页（2）检验 用正常视力查看试验涂层切割表面，与表6-3说明进行对比，依据对比结果定级。（3）试验结果 最少在试板3个不一样位置上完成试验，如3个位置试验结果不一致时，应在另外3个位置上重复试验，同时统计全部结果。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第65页训练8 洗涤剂去污力测定1试剂及材料2仪器3测定步骤 将漂白布沿经纬线裁成27cm44cm，长方形块，共裁24块。用7000mL 质量分数为0.8%氢氧化钠溶液，煮沸1h，倾去溶液，用自来水漂洗几次，直至洗液对pH试纸呈中性，再用蒸馏水漂洗几次，然后用7000mL 质量分数为0.13%中性皂基溶液煮沸0.5h，再用清水漂洗(漂洗至肥皂全部洗清为止)，最终用蒸馏水漂洗几次，将此布烫平备用。(1）白布处理第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第66页（2）炭黑污液制备 炭黑污液是阿拉伯树胶与炭黑在乙醇中悬浮液，制备方法以下：称取3.2g阿拉伯树胶于50mL烧杯中，加15mL蒸馏水加热溶解，然后称2.3g炭黑于瓷研钵中，加入10mL乙醇(=95%)润湿，再加25mL水，稍混匀后，即开始研磨，共研30min。研磨完成，将溶解好阿拉伯树胶移入研钵中，研磨2min，然后用少许蒸馏水将烧杯中剩下物洗入研钵中，一并转入400mL烧杯中，再用蒸馏水将研钵中炭黑全部洗入400mL烧杯中，总溶液量约150mL，在室温下搅拌半小时(搅拌器转速约1200r/mim)。搅拌完成用蒸馏水稀释到750mL，再加乙醇(95%)750mL，共1500mL，摇匀，即制成炭黑污液。第四节第四节第四节第四节 性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测性能测试专题检测第67页（3）油污液制备 油污液即为染布用污液，是采取蓖麻油、液体石蜡和羊毛脂等按质量比混合物，用磷脂作为乳化剂，磷脂与混合油之比为2:1。乳化好坏直接影响污液质量，也直接影响染布深浅，将磷脂与混合油加入炭黑污液中，搅拌制成染布所需油污液。制备方法以下：称取10g磷脂于100mL烧杯中，加入25mL乙醇(=50%)，在水浴中加热溶解，待全部溶化后，加入5g混合油，用玻璃棒混匀备用；另取炭黑污液500mL(用前摇匀)于1000 mL搪瓷杯中，将搅拌桨装在搪瓷杯正中，使桨叶下橼离杯底10mm，搪瓷杯外用