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第10章 化 学 实 验第1节 化学试验基本操作考试纲领对本节要求：了解化学试验室惯用仪器主要用途和使用方法；能识别化学品安全使用标识，了解试验室普通事故预防和处理方法；掌握化学试验基本操作。本节考点有：考点：仪器组成、结构与使用；考点：试剂配制、保留与使用；考点：化学试验基本操作；考点：化学试验安全。试验一直是高考热点，考点、考点、考点不是以选择题形式单独命题就是渗透在试验综合题中考查，尤其是考点、考点均以选择题形式在历年考卷中出现，重现率100%。第1页年本部分选择题考查设计了仪器组装，pH试纸使用，酸碱中和滴定指示剂选择，物质分离、提纯和检验，溶液配制，萃取和过滤，试验安全，绿色化学。非选择题部分包括了仪器使用和绘制，主要试验操作，试剂使用。选择题部分包括了仪器使用和组装，试剂取用，溶液配制，分离提纯和检验，萃取和过滤，试验安全，绿色化学。非选择题部分包括了仪器名称和使用，主要试验操作。第2页仪器、操作、试剂、安全事故处理是中学化学主要基础试验知识，在历年高考试题中都有表达，主要以选择题形式考查，有时在卷中也有表达。仪器部分除了常规考查（组成、结构、用途、注意事项）外，非常规考查也成为高考热点（一器多用，多器一用，非常规用途等），同时要注意对绘制简易图考查。试剂部分主要考查试剂配制及保留。操作是近几年高考重点，现有正误判断也有简答描述，安全事故处理已成为近几年高考热点，主要考查防倒吸、防暴沸、防燃、防污染，意外事故如中毒，试剂扩散，火灾等处理。第3页考点1 化学试验基本操作化学试验基本操作中“不”(1)试验室里药品，不能用手接触；不要鼻子凑到容器口去闻气体气味，更不能品尝其味道。(2)做完试验，用剩药品不得抛弃，也不要放回原瓶。(3)取用液体药品时，把瓶塞打开不要正放在桌面上；瓶上标签应向着手心，不应向下；放回原处时标签不应向里。(4)假如皮肤上不慎洒上浓H2SO4，不得先用水洗，应依据情况快速用布擦去，再用水冲洗；若万一眼睛里溅进了酸或碱，切不可用手揉眼，应及时想方法处理。(5)称量药品时，不能把称量物直接放在托盘上；也不能把称量物放在右盘上；加砝码时不要用手去拿。第4页(6)用滴管添加液体时，不要把滴管伸入量筒(试管)内或接触筒壁(试管壁)。(7)向酒精灯里添加酒精时，不得超出酒精灯容积2/3，也不得少于容积1/3。(8)不得用燃着酒精灯去点另一盏酒精灯；熄灭时不得用嘴去吹。了解反应热与反应条件之间关系(9)给物质加热时不得用酒精灯内焰和焰心。(10)给试管加热时，不要把拇指按在短柄上；切不可使试管口对着自己或旁人；液体体积普通不要超出试管容积1/3。(11)给烧瓶加热时不要忘了垫上石棉网。(12)用坩埚或蒸发皿加热完后，不要直接用手去拿回，应用坩埚钳夹取。(13)使用玻璃容器加热时，不要使玻璃容器底部跟灯芯接触，以免容器破裂。烧得很热玻璃容器，不要用冷水冲洗或放在桌面上，以免破裂。(14)过滤液体时，漏斗里液体液面不要高于滤纸边缘，以免杂质进入滤液。(15)在烧瓶口塞橡皮塞时，切不可把烧瓶放在桌上再使劲塞进塞子，以免压破烧瓶。第5页【例1】以下贮存物质方法正确是 （）A.少许白磷贮存在二硫化碳中 B.水玻璃贮存在带玻璃塞玻璃瓶中 C.少许钠贮存在酒精中 D.少许钠贮存在煤油中D 【解析】本题主要考查物质贮存问题，贮存物质普通从以下几个方面分析：易挥发或易与空气（H2O、CO2、O2）反应物质，应进行密封保留；见光易分解物质应贮存在棕色瓶中；所保留物质不与保留物质试剂瓶发生反应。本题中A、B、C选项均不符合要求：白磷会溶解在二硫化碳溶剂中；水玻璃会使玻璃瓶与塞子粘结，不易打开瓶塞；钠能与酒精反应。正确贮存方法是D。第6页对应训练对应训练1.以下关于试剂保留方法叙述错误是 （）A.氢氧化钠固体保留在配有橡皮塞广口瓶中 B.溴水盛放在配有橡皮塞细口瓶中 C.金属钾浸没在盛有煤油广口瓶中 D.白磷密封在盛满冷水广口瓶中A A、B B 第7页【例2】进行化学试验必须注意安全，以下说法不正确是 （）A.不慎将酸溅到眼中，应马上用水冲洗，边洗边眨眼睛 B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要马上用大量水冲洗，然后涂上硼酸溶液 C.假如苯酚浓溶液沾到皮肤上，应马上用酒精洗 D.配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积水，再在搅拌下慢慢加入浓 硫酸D 【解析】本题既考查了化学试验基本操作，又重点考查处理试验过程中相关安全问题能力。在试验过程中假如不慎将酸沾到皮肤或衣物上，应马上用较多水冲洗（假如是浓硫酸，要快速用抹布擦拭，然后用水冲洗），再用3%5%碳酸氢钠溶液来冲洗。假如将碱溶液沾到皮肤上，要用较多水冲洗，再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液，要马上用水冲洗（切不可用手揉眼睛），要边洗边眨眼睛，必要时要请医生治疗。所以A、B说法是正确。苯酚有毒，在冷水中溶解度不大，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。假如不慎将苯酚沾到皮肤上，应马上用酒精洗涤。C说法是正确。浓硫酸溶于水时，要把浓硫酸沿着烧杯内壁迟缓地注入盛有水烧杯里，并用玻璃棒不停搅拌，便产生热量快速扩散。量筒是量取溶液量具，不能溶解溶液，故D说法是错误。第8页2.试验中发生以下事故，处理方法正确是 （）A.钠着火用泡沫灭火器扑灭 B.苯酚沾在手上，应马上用aOH溶液洗 C.滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视滴定管中液面 D.酒精灯在桌上歪倒失火后，马上用湿布盖上对应训练对应训练D 第9页1.分离提纯试剂选择主要考虑生成沉淀、气体、物质转化等角度。标准是不引入新杂质、不降低产品量、注意过量和适量。如：提纯含有少许硝酸钡杂质硝酸钾溶液，加入过量碳酸钾溶液，过滤，除去沉淀，溶液中补加适量硝酸，不能加入碳酸钠。除去KCl溶液中少许MgCl2：加入适量NaOH溶液就错了，应用氢氧化钾。除去N2中少许O2用灼热铜粉，而除去CO中少许O2用灼热铜粉就错了。除去CO2中少许HCl用饱和碳酸氢钠溶液，不用碳酸钠溶液。用过量氨水除去Al3+溶液中少许Fe3+就错了，应先加入过量氢氧化钠溶液，过滤后，向滤液中通入过量二氧化碳，再过滤加酸溶解。除去苯中溶有少许苯酚：加入稍过量浓溴水就错了，溴水也溶解在苯中，应加入氢氧化钠溶液分液。用NaOH溶液除去CO2中混有HCl气体就错了，应用饱和碳酸氢钠溶液。用BaCl2除去NaOH溶液中混有少许Na2SO4就错了，应用氢氧化钡。加入盐酸以除去硫酸钠中少许碳酸钠杂质就错了，应用硫酸。考点2 物质分离与提纯第10页2.分离提纯装置选择近几年考查分离提纯装置考题较多，如能用分液漏斗分离液体，以下属于分离提纯操作仪器，以下仪器能到达目标是哪些等。要注意漏斗、分液漏斗、蒸馏烧瓶、蒸发皿、半透膜等惯用物质分离仪器及用具。3.分离操作方法考查不但要选择好所用试剂，还要明确分离提纯操作名称，操作步骤，加入试剂次序。如：实现用粗制氧化铜制取胆矾，必须进行试验操作步骤：酸溶、加热通氧气、过滤、蒸发、冷却结晶、过滤、自然干燥；NH4Cl产品中含有硫酸钠杂质，深入提纯产品方法是重结晶。第11页【例3】为提纯以下物质（括号内为所含少许杂质），选取除杂试剂和分离方法都正确是 （）C【解析】KNO3、NH4NO3溶解度随温度改变均较大，不能用结晶法分离；加入NaOH溶液，NH4Cl、FeCl3均反应；加入溴水，溴也溶解在苯中，所以A、B、D均错。被提纯物质除杂试剂分离方法A硝酸（NH4NO3）水结晶B氯化铵溶液(FeCl3)氢氧化钠溶过滤C甲烷（C2H4）溴水洗气D苯中混有苯酚溴水过滤第12页对应训练对应训练3.为了提纯以下物质(括号内为杂质)，所选取除杂试剂与除杂方法都正确是 （）不纯物除杂试剂除杂方法A苯(苯酚)溴水分液BC17H35COONa(甘油)食盐细粒盐析C氯气(水)稀硫酸洗气D溴苯(Br2)乙烯分液B 第13页【例4】以下各组液体可用分液漏斗分离是 （）酒精和水 溴苯和苯 乙酸乙酯和碳酸钠溶液 苯酚钠溶液和苯 硝 基苯和水 甘油和水 乙酸、乙醇和浓H2SO4 硬脂酸和水 A.B.C.D.C【解析】分液漏斗适合用于互不相溶液体混合物分离，互溶，液体混合物不分层，不能用分液漏斗分离；硬脂酸为不溶性固体，不能用分液漏斗 第14页对应训练对应训练4.以下试验操作错误是 （）A.除去乙酸乙酯中少许乙酸：加入乙醇和浓硫酸，使乙酸转化为乙酸乙酯 B.除去苯中少许苯酚：加入NaOH溶液，振荡、静置分层后，除去水层 C.除去CO2中少许SO2：经过盛有足量饱和NaHCO3溶液洗气瓶 D.提取溶解在水中少许碘：加入CCl4振荡、静置分层后取出有机层再分离A 第15页 考点3 物质检验物质检验要求（1）正确选择试剂，操作简单，反应灵敏，现象显著。（2）同时检验各种物质应编号以免弄乱。（3）不能直接向待测物中直接加试剂，应取出少许（固体加水配制）。（4）普通不能在同一试液中重复或连续操作。（5）文字叙述简明、正确，不能把未知物当已知物叙述。普通先对试样进行外观观察，状态、颜色、气味，然后准备（固体加水，观察溶解、气体等情况）并进行检验。表述程序：操作现象结论原理（方程式）第16页【例5】限用一个试剂区分Na2S、Na2S2O3、Na2CO3、NaAl（OH）4、Na2SO4五种 溶液，可用 （）A.烧碱溶液 B.盐酸 C.氨水 D.BaCl2溶液B【解析】判别物质时可依据物质特征类同、相异，利用试验方法，把它们分为若干组，然后对每一组物质再进行区分。上题中阳离子均是Na+，所以所加试剂必须对阴离子起作用，五种溶液阴离子与H+结合有不一样现象发生，故B为正确答案。第17页对应训练对应训练5.以下各组物质，不能用一个试剂区分开是 （）A.二氧化锰、氧化铜、铁粉、炭粉 B.硫酸铵、氯化铵、氯化钠、硫酸钠 C.乙醇、四氯化碳、苯、己烯 D.苯、水、甲苯、二甲苯D 第18页1.江苏卷以下相关试验操作叙述正确是 （）A.试验室惯用如图10-1-2所表示装置制取少许乙酸乙酯 B.用50 mL酸式滴定管可准确量取25.00 mL KMnO4溶液 C.用量筒量取5.0 mL 1.00 molL-1盐酸于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 molL-1盐酸 D.用苯萃取溴水中溴，分液时有机层从分液漏斗下端放出B【解析】本题意在考查学生化学试验基本操作、观察分析能力。A项，搜集乙酸乙酯导管不能伸入溶液中，不然会引发倒吸；B项，正确；C项，盐酸不应在容量瓶中稀释；D项，苯密度比水小，分液时有机层从上口倒出。图10-1-2第19页2.江苏化学卷以下化学试验事实及其解释都正确是 （）A.向碘水中滴加CCl4，振荡静置后分层，CCl4层呈紫红色，说明可用CCl4从碘水 中萃取碘 B.向SO2水溶液中滴加盐酸酸化BaCl2溶液，有白色沉淀生成，说明BaSO3难溶于 盐酸 C.向0.1 molL-1 FeSO4溶液中滴加少许酸性KMnO4溶液，KMnO4溶液退色，说明 Fe2+含有氧化性 D.向2.0 mL浓度均为0.1 molL-1KCl、KI混合溶液中滴加12滴0.01 molL-1 AgNO3溶液，振荡，沉淀呈黄色，说明AgClKsp比AgIKsp大A、D 【解析】A项，正确；B项，产生白色沉淀，说明有一部分亚硫酸已被氧化为硫酸，故解释不正确；C项，应说明Fe2+含有还原性；D项，正确。第20页3.浙江卷以下说法正确是 ()A.仅用AgNO3溶液便可判别亚硝酸钠和食盐 B.重结晶时，溶液冷却速度越慢得到晶体颗粒越大 C.乙酸与乙醇混合溶液可用分液漏斗进行分离 D.用盐酸标准溶液滴定待测氢氧化钠溶液时，水洗后酸式滴定管未经标准液 润洗，则测定结果偏低B【解析】A项，要区分亚硝酸钠与食盐，除了要用到AgNO3外，还应加稀HNO3看生成沉淀是否能够溶解；B项，减慢饱和溶液降温速度，能使所得晶体颗粒增大，晶体规则；C项，乙醇与乙酸能互溶，故不能用分液方法进行分离；D项，若盛装标准盐酸滴定管只用蒸馏水洗涤而未用标准盐酸洗涤，会降低盐酸浓度，增大滴定过程中盐酸消耗体积，使试验结果偏高。第21页4.四川理综卷以下相关物质检验试验结论正确是 ()B选项试验操作及现象试验结论A向某溶液中加入盐酸酸化氯化钡溶液，有白色沉淀生成该溶液中一定含有SO42-B向某溶液中加入2滴KSCN溶液，溶液不显红色。再向溶液中加入几滴新制氯水，溶液变为红色该溶液中一定含有Fe2+C将某气体通入品红溶液中，品红溶液退色该气体一定是SO2D将少许某物质溶液滴加到新制银氨溶液中，水浴加热后有银镜生成该物质一定属于醛类第22页【解析】A项，当溶液中含有Ag+时，会产生AgCl沉淀，有一样试验现象；B项，Fe2+不能与SCN-结合显红色，当加入新制氯水时，Fe2+被氧化为Fe3+，Fe3+与SCN-结合，溶液变红色；C项，能使品红溶液退色气体除了SO2外，还能够是Cl2等；当有机物中含有醛基时，如葡萄糖、甲酸等，都能与新制银氨溶液反应，产生银镜。第23页近五年高考试题中基本操作包括了物质加热操作，仪器使用操作（滴定管装液前润湿）、溶液配制操作，溶液稀释、仪器洗涤操作、称量、液体量取、气体搜集、仪器连接、pH试纸使用、冷却操作、试管使用、防倒吸操作、试剂保留（什么瓶，瓶塞，何种试剂）、天平使用、安全操作、蒸馏、分液、萃取、蒸发、过滤操作、回答分离提纯操作名称等。年高考包括了胶体制取、溶液配制、气体搜集、气密性检验、pH使用、气体验纯、试验操作步骤叙述，高考包括了操作名称、试剂取用，物质溶解、滴定管赶气泡、漏斗分离液体、试管加热操作、胶头滴管使用、中和滴定锥形瓶使用操作。第24页第2节 常见物质制备 考试纲领对本节要求：掌握常见气体试验室制法（包含所用试剂、仪器、反应原理和搜集方法）。本节考点有：考点：物质制取原理考查；考点：物质制取装置考查；考点：物质制取综合试验。考点、考点通常在选择题中考查，考点是近几年高考化学试验命题热点。第25页年和高考化学试验命题包括本节有共同特点：选择题均考查了试验原理和试验装置，综合试验题均以气体制取为依靠全方面考查了学生化学素养。主要包括了氢气、氯气、氯化氢、二氧化碳、氨气、乙炔、氧气、乙烯制取。第26页主要物质制取是高考命题热点，以气体制取为依靠再制取其它物质更是高考重点。气体制取考查重点有装置选择，试剂选择，化学反应原理，气体净化、干燥、搜集、检验、尾气吸收。试验室简易制取也是高考命题亮点，一器多用或多器一用，气体搜集多样性等发散思维考查成为高考考查主要能力点。借助物质制取考查学生基础试验知识和基本技能是高考命题比较稳定题型。第27页 考点1 气体制取原理考查1.气体原理考查(1)近几年考查了用浓氨水中加入氢氧化钠制氨气原理。(2)选择不一样浓度酸制取气体。(3)试验室制取氧气原理，制取氯化氢气体原理。注意：(1)气体制取时酸选择：浓酸，浓硫酸制取乙烯，氯化氢，二氧化硫；浓盐酸制取氯气。稀硫酸，制取硫化氢，氢气，稀盐酸制取二氧化碳。稀硝酸制取一氧化氮，浓硝酸制取二氧化氮。(2)注意试验室制取和工业制取，试验室常规制取和简易制取，如可用碳酸氢铵加热法，经过碱石灰吸收二氧化碳和水蒸气制取氨气。第28页【例1】按以下试验方法制备气体,合理而又实用是 （）A.锌粒与稀硝酸反应制备H2 B.向饱和氯化钠溶液中滴加稀硫酸制备HCl C.亚硫酸钠与浓硫酸反应制备SO2 D.大理石与浓硫酸反应制备CO2C【解析】锌粒与硝酸反应不能制备H2，只能生成氮氧化物；HCl气体是固体氯化钠与浓硫酸共热而制取；大理石与浓硫酸反应生成微溶CaSO4，CaSO4覆盖在大理石表面上，而使反应实际上停顿。第29页对应训练1.试验室中准备有以下主要仪器及用具:大试管、带导管单孔塞、药匙、镊子、水槽、集气瓶、玻璃片、酒精灯、铁架台，假如药品选取合理，用以上仪器及用具能制取 （）A.氧气 B.氢气 C.氢气和二氧化碳 D.氢气、氧气、二氧化碳D 第30页1.结合试验装置考查气体制取原理，这是近几年考查比较多一个形式。尤其指出是考查启普发生器简易装置，如图10-2-8所表示：考点2 试验装置选择经过一套装置选择制取气体，通常要考虑制取装置、搜集装置、净化干燥装置、尾气吸收装置。常考角度有试管口方向，温度计位置，是否加热，有没有碎瓷片，净化干燥，导气管长短，搜集方法，有没有尾气吸收装置等。图10-2-8第31页2.排水量气装置考查近几年考查了形式多样排水量气装置，考查角度有读数要注意问题，将内外液面调平，怎样调平问题，画出简易排水量气装置等。【例2】图10-2-9是一套试验室制气装置，用于发生、干燥和搜集气体。以下各组物质中能利用这套装置进行试验是 （）图10-2-9 A.铜屑和浓硝酸 B.二氧化锰和浓盐酸 C.电石和水 D.碳酸钙和稀盐酸D第32页【解析】本题考查常见气体试验室制取与干燥知识。能利用这套装置制得气体需符合三个条件：固体与液体反应，反应不用加热；气体不与浓硫酸反应，可使用浓硫酸进行干燥；密度大于空气，可用向上排空气集气法搜集。另外注意尾气吸收，而铜屑与浓硝酸反应制取NO2没有尾气吸收装置；用碳酸钙与稀盐酸制CO2反应不需加热，CO2跟浓硫酸不反应且密度大于空气，可用这套装置。用MnO2跟浓盐酸反应需加热，电石跟水反应产生乙炔密度比空气略小，均不符合题意。第33页对应训练2.已知KMnO4与浓盐酸在常温下反应能生成Cl2。若用图10-2-10所表示试验装置来制备纯净、干燥氯气，并检验它与金属反应。每个虚线框表示一个单元装置，其中有错误是 （）A.只有和处 B.只有处 C.只有和处 D.只有处图10-2-10D 第34页1.广东化学卷某试验小组利用如图10-2-11所表示装置（部分固定装置略）制备氮化钙（Ca3N2），并探究其试验式。图10-2-11(1)按图连接好试验装置。检验装置气密性，方法是 。持不变，则说明装置气密性良好持不变，则说明装置气密性良好关闭活塞关闭活塞K，微热反应管，微热反应管，试管试管A中有气泡冒出，停顿加热。冷却后若末端导管中水柱上升且高度保中有气泡冒出，停顿加热。冷却后若末端导管中水柱上升且高度保第35页（2）反应过程中末端导管必须一直插入试管A水中，目标 。（3）制备氮化钙操作步骤是：打开活塞K并通入N2；点燃酒精灯，进行反应；反应结束后，；拆除装置，取出产物。（4）数据统计以下：空瓷舟质量m0/g瓷舟与钙质量m1/g瓷舟与产物质量m2/g14.8015.0815.15预防反应过程中空气进入反应管；便于观察预防反应过程中空气进入反应管；便于观察N N2 2流速流速熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停顿通熄灭酒精灯，待反应管冷却至室温，停顿通N N2 2并关闭活塞并关闭活塞K K第36页计算得到试验式CaxN2，其中x=。若通入N2中混有少许O2，请比较x与3大小，并给出判断依据：2.80 若通入若通入N N2 2中混有少许中混有少许O O2 2，会造成计算出，会造成计算出n n（N N）偏大，）偏大，O O2 2和和N N2 2分别与等量分别与等量CaCa反应，生成反应，生成CaOCaO质量高于质量高于CaCa3 3N N2 2。所以所以n n（CaCa）/n n（N N）3/23/2，即，即x3x32.福建卷某研究性小组借助AD仪器装置完成相关试验。图10-2-12第37页【试验一】搜集NO气体。(1)用装置A搜集NO气体，正确操作是 （填序号）。a.从口进气，用排水法集气 b.从口进气，用排气法集气 c.从口进气，用排水法集气 d.从口进气，用排气法集气【试验二】为了探究镀锌薄铁板上锌质量分数(Zn)和镀层厚度，查询得知锌 易溶于强碱：Zn+2NaOH=Na2ZnO2+H2。据此，截取面积为S双面镀锌薄铁 板试样，剪碎、称得质量为m1 g。用固体烧碱和水作试剂，拟出以下试验方案 并进行相关试验。方案甲：经过测量试样与碱反应生成氢气体积来实现探究目标。（2）选取B和 （填仪器标号）两个装置进行试验。（3）测得充分反应后生成氢气体积为V L（标准情况），(Zn)=。cD65V/22.4m1(或2.9Vm1等其它合理答案）第38页（4）计算镀层厚度，还需要一个物理量是 。（5）若装置B中恒压分液漏斗改为普通分液漏斗，测量结果将 。（填“偏大”、“偏小”或“无影响”）。方案乙：经过称量试样与碱反应前后质量实现探究目标。选取仪器C做试验，试样经充分反应，滤出不溶物、洗涤、烘干，称得其质量为m2 g。（6）(Zn)=。方案丙：经过称量试样与碱反应前后仪器、试样和试剂总质量（其差值即为H2质量）实现探究目标。试验一样使用仪器C。（7）从试验误差角度分析，方案丙 方案乙（填“优于”、“劣于”或“等同于”）。金属锌密度金属锌密度偏大偏大(m1-m2)/m1劣于劣于 第39页(1)制备某种物质并验证其性质是近两年来高考一个热点。这类题往往给定试验目标，要求选择适当试验装置、药品，确定试验程序，完成要求内容。以第卷中结合元素化合物知识进行命题；结合物质推断，即先推导出物质，再设计试验；也可能结合电化学知识来命题。(2)对教材试验重组、优化与创新这类试验题能充分表达“源于书本而高于书本”，“理在书本内，题在教材外”命题指导思想。既是对书本基础知识考查，又是对学生试验设计、处理实际问题等高层次能力考查。以第卷中教材试验为载体，进行拓展、迁移和创新。这类试题也可能是学生没有直接、系统地实践过，从信息加工角度来分析解答；也可能是教材中主要试验（比如上海化学卷制溴苯），高考选择部分有价值试验原理，引导学生对其探究。返回目录第40页综观和年高考试题，本专题包括了化学反应速率、转化率、平衡常数计算，平衡移动，影响反应速率条件，等效平衡，速率平衡图，速率平衡综合利用。年高考有14道客观题，2道主观题。第41页第3节 化学试验方案设计与评价考试纲领对本节要求：设计、评价或改进试验方案，了解控制试验条件方法。本节考点有：考点：物质制备试验设计；考点：物质性质试验设计；考点：物质检验试验设计；考点：物质综合试验设计；考点：探究性试验。本节一直是高考热点，新课标高考试验题趋向于试验探究，在高考中，广东化学21，宁夏理综27均是试验探究题典范。第42页年高考全国理综28：物质综合试验设计；全国理综28：离子推断；天津理综28：制备试验设计；山东理综28：制备试验设计；山东理综30：制备试验设计；宁夏理综27：含量测定，试验设计与评价；四川理综26：物质推断；四川理综28：原子量测定综合试验；重庆理综27：含量测定，原子量测定；广东化学19：分离提纯综合试验设计；广东化学21：性质探究试验；江苏化学15：含量测定综合试验；江苏化学21 B：制备试验设计；海南化学16：制备试验设计；上海化学26 A：物质性质试验设计；上海化学26 B：物质性质试验设计；上海化学27：物质制备试验设计；高考广东化学卷21：物质制备试验设计；20高考试卷中，安徽卷17题：综合试验设计；江苏15题：制备试验设计；江苏18：试验步骤设计；浙江28：制备试验设计；福建25：含量计算综合试验题；广东化学19：探究试验设计；广东化学21：性质试验探究。第43页研究近几年来全国各地高考化学试验题，能够看出试题充分凸现了以下几个重视：重视对化学试验基本操作考查，重视对化学试验中普通事故预防和处理方法考查，重视对试验原理、过程与设计能力考查，重视定性与定量相结合考查，重视化学试验细节考查，重视动手做试验和对每一个步骤思索考查，重视新课标中新增加试验考查。第44页考点1 怎样解答综合试验设计题(1)明确目标原理：首先必须认真审题，明确试验目标要求，搞清题目有哪些新信息，结合已学过知识，经过类比、迁移、分析，从而明确试验原理。(2)选择仪器药品：依据试验目标和原理，以及反应物和生成物性质、反应条件，如反应物和生成物状态，能否腐蚀仪器和橡胶、反应是否加热及温度是否控制在一定范围等，从而选择合理化学仪器和药品。(3)设计试验步骤：依据上述试验目标和原理，以及所选取仪器和药品，设计出合理试验装置和试验操作步骤。学生应具备识别和绘制经典试验仪器装置图能力，试验步骤应完整而又简明。(4)统计现象数据：依据观察，全方面而准确地统计试验过程中现象和数据。第45页(5)分析得出结论：依据试验观察现象和统计数据，经过分析、计算、图表、推理等处理，得出正确结论。以上只是解答综合试验设计题普通思索方法。在解答过程中，应依据试验设计题详细情况和要求，作出正确回答。(6)设计试验时还要考虑以下原因：净化、吸收气体及熄灭酒精灯时要防液体倒吸；进行一些易燃易爆试验时要防爆炸(如H2还原CuO应先通H2，气体点燃先验纯等)；防氧化(如H2还原CuO后要“先灭灯再停氢”，白磷切割宜在水中等)；防吸水(如试验、取用、制取易吸水、潮解、水解宜采取必要办法，以确保到达试验目标)；冷凝回流(有些反应中，为降低易挥发液体反应物损耗而充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置(如长玻璃管、竖装干燥管及冷凝管等)；第46页【例1】医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药品。以工业碳酸钙（含有少许Na+、Al3+、Fe3+等杂质）生产医药级二水合氯化钙（CaCl22H2O质量分数为97.0%103.0%）主要流程如图10-3-1所表示：（1）除杂操作是加入氢氧化钙，调整溶液pH为8.08.5，以除去溶液中少许Al3+、Fe3+。检验Fe（OH）3是否沉淀完全试验操作是 。取少许上层清液，滴加取少许上层清液，滴加KSCNKSCN溶液，若不出现血红色，表明溶液，若不出现血红色，表明FeFe（OHOH）3 3沉淀完全沉淀完全易挥发液体产物(导出时可为蒸气)及时冷却；仪器拆卸科学性与安全性(也从防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等 角度考虑)；其它(如试验操作次序、试剂加入次序、试验方法使用次序等)。图10-3-1第47页（2）酸化操作是加入盐酸，调整溶液pH约为4.0，其目标有：将溶液中少许Ca（OH）2转化为CaCl2；预防Ca2+在蒸发时水解；。（3）测定样品中Cl-含量方法是：a.称取0.7500 g样品，溶解，在250 mL容量瓶中定容；b.量取25.00 mL待测溶液于锥形瓶中；c.用0.05000 molL-1 AgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液体积平均值均为20.39 mL。上述测定过程中需用溶液润洗仪器有 。计算上述样品中CaCl22H2O质量分数 。若用上述方法测定样品中CaCl22H2O质量分数偏高（测定过程中产生误差可忽略），其可能原因有 。预防溶液吸收空气中预防溶液吸收空气中COCO2 2酸式滴定管酸式滴定管 99.9%99.9%样品中存在少许样品中存在少许NaClNaCl少许少许CaClCaCl2 22H2H2 2O O失水失水第48页【解析】本题考查化学试验基本操作，离子检验方法、步骤，仪器使用。意在考查学生试验数据计算、对误差分析等能力。（1）检验Fe（OH）3是否沉淀完全，主要是检验溶液中有没有剩下Fe3+，能够取少许上层清液，滴加KSCN溶液，若不出现血红色，表明已沉淀完全，反之沉淀不完全。（2）因为过滤前加入了氢氧化钙，如不酸化，会吸收空气中二氧化碳气体，故需酸化。（3）测定过程中需润洗仪器是酸式滴定管，不然酸浓度会偏小；CaCl22H2O+2AgNO3=Ca（NO3）2+2AgCl+2H2O 147 g 2 mol X 0.05000 molL-10.02039 L x=0.07493 gCaCl22H2O质量分数=0.07493 g250.00 mL/25.00 L/0.7500g100%=99.9%。若用上述方法测定样品中CaCl22H2O质量分数偏高，则其可能原因是样品存在少许氯化钠固体或在最终结晶时少许CaCl22H2O失水。第49页对应训练对应训练1.碱式碳酸镁和无水氯化镁含有广泛用途。.用白云石(CaCO3MgCO3)为主要原料生产碱式碳酸镁和无水氯化镁流程如图10-3-2所表示：回答以下问题：(1)“灰浆”中除水和MgO外，主要成份还有：。(2)从MgCl2晶体得到无水MgCl2操作为 。图10-3-2Ca(OH)Ca(OH)2 2或或Ca(OH)Ca(OH)2 2和和Mg(OH)Mg(OH)2 2将晶体在干燥将晶体在干燥HClHCl气流中加热气流中加热第50页.为探究所制得水合碱式碳酸镁(mMgCO3nMg(OH)2xH2O)组成，某同学组装仪器如图10-3-3所表示：(3)试验测得：硬质玻璃管中剩下固体质量为1.60 g，C处浓H2SO4增重0.72 g，D处碱石灰增重1.32 g，则此水合碱式碳酸镁化学式为：。(4)A框中装置作用是；在装好试剂后，加热前应进行操作是。(5)若将E框中装置去掉，对试验结果影响是图10-3-3水蒸气和水蒸气和COCO2 2等酸性气体，产生误差，等酸性气体，产生误差，m m 偏大，偏大，n n 偏小偏小3MgCO3MgCO3 3Mg(OH)Mg(OH)2 23H3H2 2O O除去空气中水蒸气和除去空气中水蒸气和COCO2 2等酸性气体，以降低误差等酸性气体，以降低误差关闭关闭K K2 2，打开，打开K K1 1，通入足量空气后，通入足量空气后，再打开再打开K K2 2，关闭，关闭K K1 1D D中碱石灰会吸收空气中中碱石灰会吸收空气中第51页考点2 试验设计1.制备试验方案设计制备试验方案设计，对巩固元素化合物知识和掌握好各类有机物之间相互转化关系，全方面训练试验技能，培养分析问题和处理问题能力是有益。制备试验方案设计，应遵照以下标准：条件适当，操作方便；原理正确，步骤简单；原料丰富，价格低廉；产物纯净，污染物少。即从各种路线中优选出一个最正确制备路径，合理地选择化学药品，设计合理试验装置和试验操作步骤。第52页因为大多数有机反应，副反应较多，且为可逆反应，所以设计有机物制备试验方案时，尽可能选择步骤少、副产物少有机反应。若两种有机物参加可逆反应，应考虑多加一些价廉有机物，以提升另一个有机物转化率和产率，另外有机物制备试验，控制反应条件尤为主要。如试验室欲制备苯甲酸甲酯，在设计试验方案时，可这么考虑：用甲醇与苯甲酸进行酯化反应，以浓H2SO4作催化剂。因为酯化反应是可逆。依据化学平衡移动原理，增大反应物如甲醇浓度，能够使平衡向有利于苯甲酸甲酯生成方向移动。2.探索性试验、性质试验方案设计分析其结构特点或从所属类型经典代表物去推测物质可能含有一系列性质，而后据此分别设计出合理试验方案，去探索它所可能含有性质。3.验证性物质性质试验方案设计对物质具备性质去求证，关键设计出简捷试验方案，操作简单，简便易行，现象显著，且安全可行。第53页【例2】以氯化钾和钛白厂副产品硫酸亚铁为原料生产硫酸钾、过二硫酸铵和氧化铁红颜料，原料综合利用率较高。其主要流程如图10-3-4：图10-3-4（1）反应前需在FeSO4溶液中加入 （填字母），以除去溶液中Fe3+。A.锌粉 B.铁屑 C.KI溶液 D.H2（2）反应需控制反应温度低于35，其目标是B B预防预防NHNH4 4HCOHCO3 3分解分解（或降低（或降低Fe2+水解）水解）第54页（3）工业生产上常在反应过程中加入一定量醇类溶剂，其目标是。（4）反应常被用于电解生产（NH4）2S2O8（过二硫酸铵）。电解时均用惰性电极，阳极发生电极反应可表示为 降低降低K K2 2SOSO4 4溶解度，有利于溶解度，有利于K K2 2SOSO4 4析出析出 2SO2SO4 42-2-2e-2e-=S=S2 2O O8 82-2-【解析】本题考查工业副产品综合利用。意在考查学生利用所学知识设计工业副产品回收利用能力。（1）要将Fe3+除去而不引入新杂质，应选取铁屑，故选B；（2）反应温度低于35 目标是预防NH4HCO3分解，同时也能够降低Fe2+水解；（3）因为K2SO4难溶于醇类物质，故加入醇类溶剂是为了降低K2SO4溶解度，有利于K2SO4析出；（4）电解时阳极发生氧化反应，则电极反应式为：2SO42-2e-=S2O82-。第55页对应训练对应训练2.Fe、Cu都是人类最早使用金属，某校化学研究性学习小组同学利用试验伎俩研究Fe、Cu以及其化合物相关性质。请你参加研究并回答以下问题(1)甲同学取两束细铜丝用砂纸打磨后在酒精灯上加热至红热，再分别伸到O2、Cl2集气瓶中。你认为甲同学在试验中应该观察到现象是；(2)乙同学为验证Fe在冷浓HNO3中发生钝化但能和热浓HNO3反应，设计了如图10-3-5所表示试验，图10-3-5CuCu能在能在ClCl2 2中燃烧，中燃烧，但不能在但不能在O O2 2中燃烧中燃烧第56页 请你指出其中两处错误：、；纠正上述错误后，请你从绿色化学角度出发，对装置2提出改进提议，使装置2既能控制反应进行，又能降低氮氧化物排放：(3)丙同学在Fe和浓HNO3反应后溶液中加入一块Cu片，Cu片先逐步溶解，反应一段时间后不再溶解。丙同学依据反应现象得出Cu片溶解原因是和HNO3发生反应。他依据反应现象是丁同学认为丙同学结论不完全正确。他理由是(4)请你设计试验证实在加入Cu片并反应完全后溶液中含有Fe2+，但不含有Fe3+。说明详细操作和试验现象 取该溶液少许，滴加适量取该溶液少许，滴加适量KSCNKSCN溶液，溶液，两支试管中液体均超出试管容积三分之一两支试管中液体均超出试管容积三分之一加热液体试管应与桌面成加热液体试管应与桌面成4545角向上倾斜而不应垂直向上角向上倾斜而不应垂直向上将装置将装置2 2中铁片改成一段为螺旋状铁丝，中铁片改成一段为螺旋状铁丝，螺旋状一段插入硝酸中，另一端伸出橡皮塞螺旋状一段插入硝酸中，另一端伸出橡皮塞试管上部出现红棕色气体试管上部出现红棕色气体可能还有可能还有HNOHNO3 3，但一定有，但一定有FeFe3 3，FeFe3 3也能和也能和CuCu反应而使反应而使CuCu片溶解片溶解FeFe和硝酸反应后溶液中和硝酸反应后溶液中不出现血红色，再滴加适量新制氯水，出现血红色不出现血红色，再滴加适量新制氯水，出现血红色第57页 、和三个试验完成这次探究活动。（1）某同学提出假设是 （2）经过试验能够证实H H2 2O O、H H+、SOSO4 42-2-中某一个粒子能够使中某一个粒子能够使CuOCuO溶解溶解水不能使氧化铜溶解，而是另外水不能使氧化铜溶解，而是另外H H+、SOSO4 42-2-两种粒子中一个粒子使两种粒子中一个粒子使CuOCuO溶解溶解图10-3-6【例3】氧化铜是一个黑色固体，可溶于稀硫酸。某同学想知道是稀硫酸哪种粒子（H2O，H+，SO42-）能使氧化铜溶解。请你和他一起经过如图10-3-6所表示第58页（3）要证实另外两种粒子能否溶解氧化铜，还需要进行试验和，在中加入稀硫酸后氧化铜溶解，则深入所做确实认试验为：在中先加入，再加入。（4）探究结果为你认为除试验和所用试剂外，还能溶解氧化铜一个常见物质是 。NaNa2 2SOSO4 4（或（或K K2 2SOSO4 4等）稀硫酸等）稀硫酸固体溶于稀固体溶于稀H H2 2SOSO4 4是稀硫酸中是稀硫酸中H+H+在起作用，而在起作用，而H H2 2O O、SOSO4 42-2-两种粒子都不能两种粒子都不能氧化铜氧化铜使使CuO溶解硝酸或盐酸等溶解硝酸或盐酸等第59页对应训练对应训练3.化学科研小组同学在准确测试Na2SO3溶液pH时，碰到了迷惑。为此，他们进行了冷静思索和充分准备，决心重新试验，揭开奥秘。请你了解情况，参加交流讨论。查阅资料常温下0.1 molL-1H2SO3溶液pH约为2.1。通常情况下，H2S为无色，有腐蛋臭味气体，其水溶液称为氢硫酸。常温下0.1 molL-1H2S溶液pH约为4.5。试验操作 准确称取纯净Na2SO37H2O晶体25.20 g，配成1 L水溶液，测得其pH=7.8。用坩埚再次准确称取25.20 g上述晶体，继而隔绝空气在600 以上高温下强热至恒重，质量为12.60 g。第60页对应训练对应训练3.化学科研小组同学在准确测试Na2SO3溶液pH时，碰到了迷惑。为此，他们进行了冷静思索和充分准备，决心重新试验，揭开奥秘。请你了解情况，参加交流讨论。查阅资料常温下0