差示扫描量热仪DSC曲线解析省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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1、1 1差示扫描量热差示扫描量热DSC技术介绍技术介绍Dalian Institute of Chemical Physics,Chinese Academy of SciencesSeminar ISeminar I第1页2 2热分析热分析 国国际热际热分析分析协协会(会(ICTA)ICTA)热热分析定分析定义义:在程序控制温度下,测量物质物理性质与温度关系在程序控制温度下,测量物质物理性质与温度关系在程序控制温度下,测量物质物理性质与温度关系在程序控制温度下,测量物质物理性质与温度关系一个技术。一个技术。一个技术。一个技术。第2页3 3DSCICTA 热分析方法九类热分析方法九类质量质量质量
2、质量温度温度温度温度热量热量热量热量尺寸尺寸尺寸尺寸力学力学力学力学声学声学声学声学光学光学光学光学电学电学电学电学磁学磁学磁学磁学Differential Scanning Calorimeter Differential Scanning Calorimeter 第3页4 4基基本本原原理理基基 线线 与与 仪仪 器器 校校 正正试试 验验 影影 响响 原原 因因应应用用实实例例PerKin Elmer Pyris 1 DSC第4页5 5第5页6 6仪器简明说明仪器简明说明仪器简明说明仪器简明说明 Pyris 1 DSCPyris 1 DSC是功率是功率是功率是功率赔偿赔偿差示差示差示差示
3、扫扫描量描量描量描量热仪热仪。DSCDSC按程序升温,按程序升温,按程序升温,按程序升温,经历样经历样品材料各种品材料各种品材料各种品材料各种转变转变如熔化、如熔化、如熔化、如熔化、玻璃化玻璃化玻璃化玻璃化转变转变、固、固、固、固态转变态转变或或或或结结晶,研究晶,研究晶,研究晶,研究样样品吸品吸品吸品吸热热和和和和放放放放热热反反反反应应。仪器应用范围仪器应用范围仪器应用范围仪器应用范围 可用于可用于可用于可用于测测量包含高分子材料在内固体、液体量包含高分子材料在内固体、液体量包含高分子材料在内固体、液体量包含高分子材料在内固体、液体材料熔点、沸点、玻璃化材料熔点、沸点、玻璃化材料熔点、沸点
4、、玻璃化材料熔点、沸点、玻璃化转变转变、比、比、比、比热热、结结晶温度、晶温度、晶温度、晶温度、结结晶度、晶度、晶度、晶度、纯纯度、反度、反度、反度、反应应温度、反温度、反温度、反温度、反应热应热。第6页7 7 仪器性能指标仪器性能指标仪器性能指标仪器性能指标温度范温度范温度范温度范围围:-170725-170725 C C样样品量:品量:品量:品量:0.50.5到到到到30mg30mg量量量量热热灵敏度:灵敏度:灵敏度:灵敏度:0.20.2微瓦微瓦微瓦微瓦温度精度:温度精度:温度精度:温度精度:0.010.01 C C加加加加热热速率:速率:速率:速率:0.15000.1500 C/minC
5、/min量量量量热热精度:精度:精度:精度:0.1%0.1%第7页8 8DSC基本原理基本原理第8页9 9功率赔偿型功率赔偿型功率赔偿型功率赔偿型(Power C(Power Compensationompensation)在在样样品和参比品一直品和参比品一直保持相同温度条件下保持相同温度条件下保持相同温度条件下保持相同温度条件下,测测定定定定为满为满足足足足此条件此条件此条件此条件样样品和参比品两端所需能量差品和参比品两端所需能量差品和参比品两端所需能量差品和参比品两端所需能量差,并直接作并直接作为为信号信号 Q Q(热热量差)量差)输输出。出。热流型热流型热流型热流型(Heat Flux)
6、(Heat Flux)在在给给予予样样品和参比品品和参比品相同功率下相同功率下相同功率下相同功率下,测测定定定定样样品和参比品两品和参比品两品和参比品两品和参比品两端温差端温差端温差端温差 T T,然后依据然后依据热热流方程,将流方程,将 T T(温差)(温差)换换算成算成 Q Q(热热量差)作量差)作为为信号信号输输出。出。第9页1010FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink热流型热流型 DSC功率赔偿型功率赔偿型 DSCSample量热仪内部示
7、意图量热仪内部示意图第10页1111热流型热流型 DSC功率赔偿型功率赔偿型 DSC工作原理简图工作原理简图第11页1212dQ/dt=dQ/dT dQ/dt=dQ/dT dT/dt dT/dtQ Q:热热量量量量 t t:时间时间 T T:温度:温度:温度:温度dQ/dtdQ/dt:纵纵坐坐坐坐标标信号,信号,信号,信号,mWmW;dT/dt dT/dt:程序温度改:程序温度改:程序温度改:程序温度改变变速率,速率,速率,速率,C/min;C/min;纵纵坐坐坐坐标标信号大小与升温速度成正比信号大小与升温速度成正比信号大小与升温速度成正比信号大小与升温速度成正比第12页1313功率赔偿型功率
8、赔偿型 DSC优点优点 准确温度控制和测量准确温度控制和测量 更加快响应时间和冷却速度更加快响应时间和冷却速度 高分辨率高分辨率SampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink第13页1414 基线稳定基线稳定 高灵敏度高灵敏度Sample热流型热流型 DSC优点优点第14页1515Identical Indium Sample Run on HeatFlux and Power Compensation DSC第15页1616Multiple Scans of Indium,Showing Pr
9、ecision第16页1717 热热功率功率功率功率赔偿赔偿感感感感应应器由器由器由器由铂铂精密温度精密温度精密温度精密温度测测量量量量电电路板、路板、路板、路板、微加微加微加微加热热器和相互器和相互器和相互器和相互贴贴近梳型感近梳型感近梳型感近梳型感应应器器器器组组成,成,成,成,样样品和参比品和参比品和参比品和参比端左右端左右端左右端左右对对称。精密温度称。精密温度称。精密温度称。精密温度测测量量量量电电路板和微加路板和微加路板和微加路板和微加热热器均涂器均涂器均涂器均涂有很薄有很薄有很薄有很薄绝缘层绝缘层,以保持,以保持,以保持,以保持样样品皿与感品皿与感品皿与感品皿与感应应器之器之器之
10、器之间电绝缘间电绝缘性,并最大程度地降低性,并最大程度地降低性,并最大程度地降低性,并最大程度地降低热热阻。阻。阻。阻。复合型复合型DSC第17页1818复合型复合型DSC 经过外侧加热器进行程序温控。热流从均温块底经过外侧加热器进行程序温控。热流从均温块底经过外侧加热器进行程序温控。热流从均温块底经过外侧加热器进行程序温控。热流从均温块底部中央经过热功率赔偿感应器供给样品和参比物。热部中央经过热功率赔偿感应器供给样品和参比物。热部中央经过热功率赔偿感应器供给样品和参比物。热部中央经过热功率赔偿感应器供给样品和参比物。热流差则由微加热器进行快速功率赔偿并流差则由微加热器进行快速功率赔偿并流差则
11、由微加热器进行快速功率赔偿并流差则由微加热器进行快速功率赔偿并作为作为作为作为DSCDSC信号信号信号信号输出,同时把检测试样端温度作为试样温度进行输出。输出,同时把检测试样端温度作为试样温度进行输出。输出,同时把检测试样端温度作为试样温度进行输出。输出,同时把检测试样端温度作为试样温度进行输出。这种结构仪器性能在宽广温度范围内有稳定基线,且这种结构仪器性能在宽广温度范围内有稳定基线,且这种结构仪器性能在宽广温度范围内有稳定基线,且这种结构仪器性能在宽广温度范围内有稳定基线,且兼备很高灵敏度和分辨率。兼备很高灵敏度和分辨率。兼备很高灵敏度和分辨率。兼备很高灵敏度和分辨率。第18页1919 特特
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