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熔点的测定.doc
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1、熔点的测定一、实验目的1、了解测定熔点的意义及其应用;2、掌握毛细管法测定熔点的操作方法;3、熟悉X-6显微熔点测定仪测定熔点的操作方法。二、基本原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。每个晶体有机化合物都具有一定的熔点。熔点距(熔程)一般不超过0.5。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。一个固体的熔点是该物质在大气压下,固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存时的温度,缩写为mp。三、装置图图1 毛细管法测定熔点装置图 图2 X-6显微熔点测定仪装置图四、实验仪器及器材、药品
2、b形管200温度计缺口单孔胶塞酒精灯6孔点滴板表面皿毛细管铁架台万用夹双口夹胶圈火柴载玻片玻璃棒液体石蜡苯甲酸尿素乙酰苯胺酒精X-6显微熔点测定仪五、实验方法及操作(一)毛细管法测定熔点(1)毛细管的熔封选用内径为1mm,长约7080mm的毛细管将其一端放在酒精灯火焰的边缘上慢慢转动,使其熔封严密。(熔封不易过厚,否则影响传热速度,而使所测熔点偏高)。(2)样品的填装样品应事先放在干燥器或烘箱中干燥,取少许样品放在洁净的6孔点滴板中,用玻璃棒将其研压成细粉末,并聚集成小堆,将毛细管的开口一端插入样品堆中,使样品挤入管内,把开口一端向上竖立,轻敲几下管子使样品落在管底,接着把装有样品的毛细管,通
3、过一根长约60厘米直立于表面皿上的玻璃管中自由地落下,重复几次,直至样品的高度约2-3mm为止。操作要迅速,防止样品吸潮,装入的样品要结实,受热时才能均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。(3)测定熔点的装置将熔点测定管夹在铁座架上,装入液体石蜡于熔点测定管中至高出上侧管时即可,熔点测定管口配一缺口单孔塞子,温度计插入孔中,刻度应向塞子缺口,用胶圈把毛细管附着在温度计旁。温度计插入熔点测定管中的深度以水银球恰在熔点测定管的两侧管的中部。加热时,酒精灯火焰与熔点测定管的倾斜部分接触。这种装置测定熔点的好处是,管内液体因温度差而发生对流作用,省去了人工搅拌的麻烦。但常因温度计的位置和加热部分的变化
4、而影响测定的准确度。(4)熔点测定方法开始加热时,可用较大的火焰,以每分钟约5的速度升温,当热浴温度达到熔点下约15时,调小火焰,温度上升速度每分钟1.5,越接近熔点,升温速度越慢(接近熔点时,每分钟约上升0.20.3)。掌握升温速度是准确测定熔点的关键。注意观察毛细管中的变化,如样品开始有小液滴出现时,就是样品始熔温度;当样品全部熔化成透明成液体时的温度就是全熔温度。记下此时温度范围,即为该物质熔点。熔点测定至少要有两次重复数据(每次测定必须重新装样),如果测定未知物的熔点,应先粗测一次,然后再准确测定。测定熔点时需要思考的问题:(1)为什么在熔点测定管口配一缺口单孔塞子?不带缺口不行吗?(
5、2)在毛细管中加入被测药品的量远超过2-3mm,将对测定结果有什么影响?(3)在书中查到的熔点一般为一个温度点,而在实际测定的药品的熔点却是一个范围,请解释原因?(4)可按下表格记录测定的熔点数据(二)介绍用熔点测定仪测定熔点的方法显微熔点测定法所采用的仪器无论其外观如何不同,主要都由以下两个部分组成:一是放大用的显微镜;二是配有温度计且带有电热装置的载物台(电热板),如图2所示。显微熔点测定仪的操作方法:(1)取两片载玻片,将适量的待测物品(不大于0.1mg)放在一片载玻片上并使药品分布均匀,盖上另一片载玻片,轻轻压实,然后放置在热台中心。(2)调节显微镜的调焦手轮,直到能清晰地看到待测物品
6、的像为止。(3)打开电源开关,调压测温仪显示出热台即时的温度值。(注意:测试操作过程中,熔点热台属高温部件,一定要使用镊子夹持放入或取出熔点品。严禁用手触摸,以免烫伤!)(4)根据被测样品的熔点温度值,控制调温手钮1或2(1-表示升温电压宽量调整;2-表示升温电压窄量调整,其电压变化参考电压表的显示),以达到在测物质熔点过程中,前段升温迅速、中段升温渐慢、后段升温平缓。具体方法如下:先将两调温手钮顺时针调到较大位置,使热台快速升温。当温度接近待测物体熔点温度以下40左右时(中段),将调温手钮逆时针调至适当位置,使升温速度减慢。在被测物熔点值以下10左右(后段)时,调整调温手钮控制升温速度约每分
7、钟1左右。(注意:尤其是后段升温的控制对测量精度影响较大。当温度上升到距待测物熔点值以下10左右时,一定要控制升温速度约每分钟1左右。经反复调整手钮1或2,方便的无级调整会让人很快掌握,运用自如。)(5)观察被测物品的熔化过程,此时注意从显微镜中观察样品的细微变化。当样品结晶的棱角开始变圆时,此为初熔温度,结晶完全消失变成液体时为全熔温度。记录初熔和全熔时的温度值,即为该化合物的熔程。化合物的熔点应记录为:初熔温度-全熔温度。用镊子取下载玻片,即完成一次测试。如需重复测试,只需将升温电压调为零或切断电源,使温度降至熔点以下40即可。(6)对已知熔点的物质,可根据所测物质的熔点值及测温过程,适当
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