软水各项指标测试方法.doc

软水各项指标测试方法
本测试方法参照采用GB 6682—92《分析试验室用水规格和试验方法》
取样与储存:
容器:
可使用密闭的、专用玻璃仪器，新容器在使用前需用盐酸（20%）浸泡
2～3天，再用待测水反复冲洗，并注满待测水浸泡6h以上。
取样
至少应取3L有代表性水样。取样前用待测水反复冲洗容器，取样时要避免沾污。取样后的运输过程中应避免沾污。
试验方法
在试验方法中，各项试验必须在洁净环境中进行，并采取适当措施，以避免对试样的污染。本试验所用试剂均为分析纯试剂。
1. pH值的测定
1.1 仪器
1.1.1 PHS—3C型数字式酸度计
1.1.2 复合电极一支
1.1.3 洗瓶
1.2 试剂
1.2.1 邻本二甲酸氢钾
1.2.2 磷酸二氢钾
1.2.3 硼砂
1.3 检定
仪器使用前，先要标定。一般来说，仪器在连续使用时，每天要标定一次。
1.3.1 在测量电极插座处拔去短路插头。
1.3.2 在测量电极插座处插上复合电极。
1.3.3 如不用复合电极，则在测量电极插座处插上电极转换器的插头，玻璃电极插头插入转换器插座处，参比电极接入参比电极接口处。
1.3.4 把选择开关旋钮调到pH当。
1.3.5 调节温度补偿旋钮，使旋钮白线对准溶液温度值。
1.3.6 把斜率调节旋钮顺时针旋到底（即调到100%位置）。
1.3.7 把清洗过的电极插入pH值为 6.86的缓冲溶液中。
1.3.8 调节定位调节旋钮，使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致（如用混合磷酸盐定位温度为100C时，pH=6.92）。
1.3.9 用蒸馏水清洗电极，再插入pH=4.00（或pH=9.18）的标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液中当时温度下的pH值一致。
1.3.10 重复1.3.7—1.3.9直至不用再调节定位或斜率调节旋钮为止。
1.4 测量pH值
经标定过的仪器，既可用来测量被测溶液。被测溶液与标定溶液温度相同与否，测量步骤也有所不同。
1.4.1被测溶液与定位溶液温度相同时测量步骤如下：
1.4.1.1 用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洁一次。
1.4.1.2 把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。
1.4.2 被测溶液与定位溶液温度不同是测量步骤如下：
1.4.2.1用蒸馏水清洗电极头部，用被测溶液清洁一次；
1.4.2.2用温度计测出被测溶液的温度值；
1.4.2.3调节温度调节钮，使白线对准被测溶液的温度值；
1.4.2.4把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
1.5 缓冲溶液的配制
1.5.1 pH4.00的溶液：用GR邻苯二甲酸氢钾10.21g，溶解于1000ml的高纯去离子水中；
1.5.2 pH6.86的溶液：用GR磷酸二氢钾3.4g、GR磷酸二氢钠3.55g，溶解于1000ml的高纯去离子水中；
1.5.3 pH9.18的溶液：用GR硼砂3.81g，溶解于1000ml的高纯去离子中。
2. 电导率的测定
2.1 仪器
电导仪，配备电极常数为0.1～1cm-1的电导池并具有温度自动补偿功能。若电导仪不具温度补偿功能，可装恒温水浴槽，使待测水样温度控制在25±1℃，或记录水温度，按附录A进行换算。
2.2操作步骤
2.2.1 按电导仪说明书安装调试仪器。
2.2.2 取400ml水样于锥形瓶中，插入电导池即可进行测量。
2.2.3 注意事项
测量用的电导仪和电导池应定期进行检定。
3. 可氧化物质限量试验
3.1 试剂
3.1.1 硫酸溶液（20%）。
3.1.2 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.1mol/L]。
3.1.3 高锰酸钾标准溶液[c(1/5KMnO4)=0.01mol/L]：量取10.00ml高锰酸钾标准溶液（3.1.2）于100ml容量瓶中，并稀释至刻度。
3.2 操作步骤
量取200ml水样，注入烧杯中。加入1.0ml硫酸溶液（3.1.1），混匀。
在上述已酸化的试液中，分别加入1.00ml高锰酸钾标准溶液（3.1.3），混匀。盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。
4. 蒸发残渣的测定
4.1 仪器
4.1.1 旋转蒸发仪：配备250、500ml蒸馏瓶。
4.1.2 电烘箱：温度可保持在105±2℃。
4.2 操作步骤
4.2.1 水样预浓集
量取250ml水样，将水样分几次加入旋转蒸发仪的蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50ml时，停止加热。
4.2.2 测定
将上述预浓集的水样，转移至一个已于105±2℃恒重的玻璃蒸发皿中。并用5～10ml水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，并于水浴上蒸干，并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1mg。
5.工业用水总硬度的测定
5.1水硬度的定义
水的硬度决定于钙、镁等盐类的含量，由于钙镁等的酸式盐的存在而引起的硬度叫做碳酸盐硬度。当煮沸时，这些盐类分解，大部分生成碳酸盐沉淀而除去。习惯上把它叫做暂时硬度。例如：
Ca(HCO3)2CaCO3+CO2 +H2O
由钙、镁的氯化物、硫酸盐、硝酸盐等引起的硬度叫做非碳酸盐硬度。由于这些盐类不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此习惯上把它叫做永久硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度之和就是水的总硬度。
硬水不适宜于工业上使用，如锅炉里用了硬水，经长期烧煮后，能生成锅垢，既浪费燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。
有几种常用的硬度单位：一种是以每dm3水中所含Ca2＋（或相当量Mg2+）的毫摩尔数表示的，以1 dm3水中含有0.5毫摩尔Ca2＋为l度；一种是以1 dm3水中含10毫克CaO为1度，称为德国硬度，以DH表示。8DH以下为软水，8～10DH为中等硬水，16～30DH为硬水，硬度大于30DH的属于很硬的水；另外也有以每升水中所含的钙、镁化合物换算成CaCO3的毫克数表示的。本实验采用德国硬度表示水的硬度。
5.2配位滴定法测定水的硬度。
配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法，螯合物又是目前该方法中应用最广的一类配位化合物。因为它的稳定性强，适当控制就能得到所需的配位化合物，有的螫合剂对金属离子有选择性。乙二胺四乙酸是具有羧基和氨基的螯合剂，能与许多阳离子形成稳定的螯合物，因此被广泛用作配位滴定法中的滴定剂。
乙二胺四乙酸简称EDTA或EDTA酸，用H4Y表示。通常把它的溶解度较大的二钠盐也称EDTA，实际使用中常用H2Y2-表示。EDTA与金属离子等摩尔发生反应，生成具有多个五元环的稳定的螯合物。
铬黑T是偶氮类染料，能与金属离子生成稳定的有色配位化合物。它既是一种配位剂，又是一种显色剂，因而可以指示滴定终点，当pH＝6.3～11.55时，铬黑T显蓝色。EDTA在pH为8.5～11.5的缓冲溶液中能与Ca2＋、Mg2＋形成无色的鳌合物，指示剂铬黑T在同样条件下也能与Ca2＋、Mg2＋形成酒红色的配位化合物。在开始滴定前，溶液中Ca2+、Mg2＋离子先与指示剂配位而显酒红色；当用EDTA滴定时，EDTA首先与溶液中游离的Ca2＋、Mg2＋离子进行配位，生成更稳定的无色螯合物；继续加入EDTA滴定剂，当游离的Ca2＋、Mg2＋离子全部与EDTA配位后，由于Ca2＋、Mg2＋离子与指示剂形成的配位化合物不如与EDTA生成的螯合物稳定，原来Ca2＋、Mg2＋离子与铬黑T生成的配位化合物会转化成与EDTA配位的螯合物，因此络黑T又游离了出来，溶液就由酒红色变成为游离络黑T的蓝色，此时即为滴定终点。
测定水的总硬度时，用NH3·H2O-NH4Cl缓冲液调节pH值。以铬黑T为指示剂，用EDAT标准溶液滴定至溶液显蓝色为止。
5.3实验仪器与试剂
5.3.1仪器：
250ml锥形瓶，50 ml、25 ml、100ml移液管，50 ml酸式滴定管，200 ml烧杯，100 ml量筒，洗耳球，铁架台，洗瓶。
5.3.2试剂：
水样1，水样2，水样3，铬黑T指示剂，pH值为10的NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液100 ml，无水乙醇90 ml，0.01 mol/L钙镁标准溶液，0.01 mol/L EDTA溶液。
5.4实验步骤
5.4.1EDTA溶液的标定
用25.00ml移液管精确吸取0.01 mol/L钙镁标准溶液，放入250ml锥形瓶中，再加入NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液5 ml及络黑T 3滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，记录滴定时消耗EDTA溶液的体积，平行滴定三次，滴定误差不得超过0.25ml。取平均值，按下式计算EDTA溶液的物质的量浓度：
CEDTA(mol/L)=
25.00×0.01
VEDTA(ml)

5.4.2水的硬度测定
用100.00ml移液管吸取水样1三份，分别放入250ml锥形瓶中，加5mlNH3·H2O-NH4Cl 缓冲溶液及3滴铬黑T指示剂。用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即为终点，记录EDTA溶液的用量。再按同样方法，各取水样2和水样3进行滴定。
为使实验结果更加精确，每种水样做三次滴定，滴定误差不得超过0.25ml，取平均值计算水的硬度。
5.5计算
按下式计算水的总硬度(度)：
´103
´
总硬度（DH）=

CEDTA﹒VEDTA MCaO
V水样 10

CEDTA ————EDTA标准溶液的实际浓度（mol/l）；
VEDTA————消耗EDTA标准溶液的体积（L）；
V水样————移取水样的体积（L）；
MCaO ————CaO的分子量。