重点有机化学实验汇总.doc
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1、实验一 苯甲酸的制备一、实验目的1、理论联系实验掌握芳香烃通过氧化制备羧酸的原理和实验室操作,巩固甲苯氧化制备苯甲酸的原理及方法。2、掌握加热回流、热滤、抽滤、重结晶等操作技能,运用重结晶法提纯产物。巩固测定熔点判断纯度。二、实验原理三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、磁力搅拌器,油浴加热,甲苯、KMnO4、浓盐酸、NaHSO3、刚果红试纸等。四、实验步骤1. 1. 在250ml圆底烧瓶中加入100ml水和2.7ml甲苯,放入搅拌磁子,放入到油裕浴锅里。2. 2. 装上回流冷凝管,开动磁力搅拌器,加热至沸腾。3. 3. 分批加入8.5克KMnO4,回流加热1.5-2h至回流液
2、中无明显油珠为止。4. 4. 趁热抽滤。(若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止)。5. 5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl,至酸性为止。6. 6. 抽滤、干燥、称重、计算初产率。7. 7. 用水重结晶。8. 8. 干燥后测熔点。五、思考题1. 1. 在氧化反应中,影响苯甲酸产量的重要因素有哪些。2. 2. 氧化反应时,向反应中加NaHSO3的目的是什么?3. 3. 甲苯用高锰酸钾氧化能否制得苯甲醛,为什么?硝基苯的制备一、实验目的1、 1、 通过硝基苯的制备加深对芳烃亲电取代反应的理解。2、 2、掌握液体干燥、减压蒸馏和机械搅拌的实验操作。二、实验原理 硝化反应是制备芳香硝基化合
3、物的主要方法,也是重要的亲电取代反应之一。芳烃的硝化较容易进行,通常在浓硫酸存在下与浓硝酸作用,烃的氢原子被硝基取代,生成相应的硝基化合物。硫酸的作用是提供强酸性的介质,有利于硝酰阳离子(N+O2)的生成,它是真正的亲电试剂,硝化反应通常在较低的温度下进行,在较高的温度下由于硝酸的氧化作用往往导致原料的损失。三、实验仪器与药品回流冷凝管、三口圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、机械搅拌器,Y型管,温度计,分液装漏斗,减压蒸馏装置,油浴加热;苯、浓硝酸、浓硫酸、氢氧化钠、无水氯化钙等。四、实验步骤9. 1. 上图装好装置。10. 2. 配好的混酸放入恒压滴液漏斗中,三口圆底烧瓶中放入18毫升苯。11. 3.
4、 启动搅拌,将混酸慢慢滴入反应瓶,控制反应温度在5055。12. 4. 反应完后冷至室温,分离酸和产物层,产物层用水,氢氧化钠溶液洗涤,氯化钙干燥。13. 5. 减压蒸馏得到产物硝基苯。五、操作重点及注意事项1、硝基化合物对人体的毒性较大,所以处理硝基化合物时要特别小心,如不慎触及皮肤,应立即用少量乙醇洗,可用肥皂和温水洗涤。2、洗涤硝基苯时,特别是NaOH不可过分用力振荡,否则使产品乳化难以分层,遇此情况,可加入固体NaOH或NaCl饱和溶液滴加数滴酒精静置片刻即可分层。3、因残留在烧瓶中的硝基苯在高温时易发生剧烈分解,故蒸馏产品时不可蒸干或使温度超过114。4、硝化反应是一个放热反应,温度
5、不可超过55。六、思考题1、 1、 本实验为什么要控制反应温度在5055之间温度过高了各有什么不好?2、 2、 粗产物依次用水、碱液、水洗涤的目的何在?苯胺的制备一、实验目的1、 1、 掌握硝基苯还原为苯胺的原理和实验室法。2、 2、巩固水蒸汽蒸馏和简单蒸馏的基本操作,熟悉萃取分离技能。二、实验原理苯胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基(NH2)导入苯环上。而是经过间接的方法来制取,芳香硝基化合物还原是制备芳胺的主要方法。实验室常用的方法,是在酸性溶液中用金属进行化学还原。常用锡盐酸来还原简单的硝基化合物,也可以用铁盐酸锡盐酸法。三、实验仪器与药品三颈烧瓶,回流冷凝管、 恒压滴液漏斗、机械搅拌
6、器,Y型管,温度计,分液装漏斗,水蒸气蒸馏装置,油浴加热;硝基苯、还原铁粉、冰醋酸、乙醚、氢氧化钠、精盐等。四、实验步骤 a、 a、 安装反应装置,检查装置的气密性;【注意安装装置的先后顺序】b、 b、按实验前预习时自己拟定的方案进行加料,反应,跟踪反应;c、 c、 结束反应,进行反应后处理(水蒸汽蒸馏);d、 d、萃取分液溜出液,用蒸馏方法纯化目标产物。五、操作重点及注意事项1、本实验是一个放热反应,当每次滴加硝基苯时均有一阵猛烈的反应发生,故要慢慢加入与充分搅拌。2、硝基苯为黄色油状物 ,如果回流液中,黄色油状物消失,而转变成乳白色油珠,表示反应已完全。3、反应完后,圆底烧瓶上粘附的黑褐色
7、物质,用1:1盐酸水溶液温热除去。4、在20时每100gH2O中可溶解3.4g苯胺加粗盐为盐析。5、本实验用粒状NaOH,干燥,原因是 CaCl2与苯胺形成的分子化合物。6、反应物内的硝基苯与盐酸互不相溶,而这两种液体与固体铁粉接触机会很少,因此充分振摇反应物,是使还原作用顺利进行的操作关键。六、思考题1、 1、 根据什么原理,选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。2、 2、 如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯?3、 3、 反应物变黑时,即表明反应基本完成,欲检验,可吸入反应液滴入盐酸中摇振,若完全溶解表示反应已完成,为什么? 实验四 乙酰苯胺的制备一、实验目的1. 1. 掌握苯胺
8、乙酰化反应的原理和实验操作;2. 2. 进一步运用重结晶法从反应系统中提纯产物的方法。二 、实验原理三、仪器与药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、油浴加热装置、磁力搅拌装置、重结晶装置、苯胺、冰醋酸、Zn粉、活性炭四、实验步骤1、 1、50ml圆底烧瓶中,放置10ml新蒸馏过的苯胺和15ml冰醋酸及少许锌粉。2、 2、装上分馏柱,插入温度计,按上图所示。3、 3、回流加热约1h。4、 4、反应结束搅拌下,趁热将反应物倒入盛有250ml冷水烧杯中,冷却抽滤,洗涤粗产品。5、 5、将粗产品重结晶、抽滤。五、思考题 1、 1、在重结晶时需要注意哪些方面才可以使产品收率搞、质量好?2、 2、 反应时为什么要
9、控制冷凝管上端的温度在100110之间呢?温度过高有什么不好?实验五 正溴丁烷的制备一、实验目的1、 1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法;2、 2、熟练掌握带有吸收有害气体装置的回流等基本操作,进一步巩固液体产物分离提纯的方法。二、实验原理主反应:可能的副反应:三、实验仪器与药品回流冷凝管、圆底烧瓶、磁力搅拌装置、水浴加热装置、蒸馏装置、尾气吸收装置、分液漏斗、浓H2SO4、正丁醇、NaBr、NaOH、无水CaCl2、NaHCO3四、实验步骤1. 1. 在100ml圆底烧瓶中,加入10ml水,磁力搅拌子,慢慢加入12ml浓H2SO4,混匀冷至室温。2. 2. 加入正丁醇
10、7.5ml,混合后加入10g研细的溴化钠,充分振荡。3. 3. 按装置图装好,用5%NaOH作吸收剂。4. 4. 开启磁力搅拌器,加热回流0.5h,冷却后,改作蒸馏装置,用油浴加热蒸出所有溴丁烷。5. 5. 馏出液转入分液漏斗,用10ml水洗涤,小心地将粗品转入到另一干燥的分液漏斗中,用5ml浓H2SO4洗涤。6. 6. 尽量分去硫酸层,有机层依次分别用水、饱和NaHCO3和水各10ml洗涤。7. 7. 产物移入干燥小三角烧瓶中,加入无水CaCl2干燥,间隙摇动,至液体透明。8. 8. 蒸馏、收集99-1030C馏分。五、问题讨论1. 1. 本实验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响
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