含能材料桌面式在线分析检测系统的研究.pdf
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1、:./.含能材料桌面式在线分析检测系统的研究钱 江 周星屹 周 楠 石锦宇 费翼鹏 朱 朋 沈瑞琪南京理工大学化学与化工学院(江苏南京)微纳含能器件工业和信息化部重点实验室(江苏南京)北京航天长征飞行器研究所(北京)摘 要 为了能对含能材料结晶过程中重要参数实现原位在线检测设计并构建了能够实现多种检测功能的微流控结晶过程在线检测系统()该系统集成了在线光谱仪、激光器、工业电感耦合元件图像传感器相机与激光粒度仪等多种在线检测装置可对微反应器的混合效果、炸药结晶关键过程参数(晶体溶解度、介稳区宽度等)以及含能材料晶体形貌等多个重要因素与性能进行分析检测 利用该系统分析了混沌对流微混合器的混合过程表
2、征了共轴聚焦流微混合器的混合强度 以六硝基茋()炸药为例基于涡流微混合器测定了 的结晶热力学与动力学参数基于测定的粒径分布数据研究了 基高聚物黏结炸药的晶体生长动力学基于微筛孔混合器分析了延期药常用氧化剂铬酸钡的晶体厚度与光学性质间的联系 该系统具备良好的功能性与实用性关键词 微流控含能材料过程分析在线检测分类号.()()()().(.).引言含能材料的晶体结构形态是影响其能量释放、安定性、相容性、力学与环境适应性的重要因素获得综合性能优异的含能材料晶体的关键因素之一是对结晶过程进行可视化的实时检测从而使结晶过程清晰可控 众多研究表明对含能材料结第 卷 第 期 爆 破 器 材 .年 月 .收稿
3、日期:基金项目:国家自然科学基金()第一作者:钱江()男硕士研究生主要从事微流控制备方法研究:.通信作者:朱朋()男研究员博导主要从事先进火工品、微流控和含能材料研究:.晶品质的控制实际上是对晶体成核与生长速率的控制 是对结晶过程成核与生长动力学的掌握 然而成核与生长行为的影响因素是复杂的各因素既相互制约又协同作用不能单独分析其中一个对成核与生长速率的影响 当前对含能材料结晶行为的传统控制策略遵循简单的操作工艺例如控制恒定的反溶剂添加速率、降温速率或溶质浓度等这些控制策略并不能满足现有含能材料全方位高品质的性能需求 因此需要一种能够对结晶过程中重要参数实现原位在线检测的方法来研究结晶行为微流控
4、()是指在微尺度上操作与控制流体的技术 该技术具有传质与传热效率高、参数精准可调、混合效率高等特点 这些优势使得微流控技术非常适合对反应参数条件进行快速筛选进而可开展反应机理研究与高通量制备工作微流控技术可以将复杂多变的结晶影响因素平面化成流量、流速比以及溶质浓度 通过改变这些简单的参数即可实现对过程参数的精准操控 虽然微流控在结晶控制领域展现了独特的优势但对于结晶过程中参数的实时分析与表征仍存在一定的挑战 因此亟待发展一种能够与微流控技术耦合连用的在线分析检测技术过程分析技术()是利用一系列能够对工艺过程进行分析与控制的工具而组成的系统结晶是涉及到固相与液相种状态的工艺对结晶的检测相对特殊包
5、括液相中溶质浓度与晶体固相的相关信息对于这种复杂的化工体系运用技术进行实时原位检测有助于结晶工艺的开发、优化、分析与调控本文中将微流控思想与 技术相结合设计出能够实现多种检测功能的微流控结晶过程在线检测系统()并从微反应器的混合效果表征、炸药结晶关键过程参数测定、含能材料晶体形貌检测等方面对 进行了验证 同时还分析了混沌对流微混合器的混合过程表征了共轴聚焦流微混合器的混合强度 以六硝基茋()炸药为例基于涡流微混合器测定了 的结晶热力学与动力学参数基于测定的粒径分布数据研究了 基高聚物黏结炸药()的晶体生长动力学基于微筛孔混合器分析了延期药常用氧化剂铬酸钡晶体厚度与光学性质间的联系 基于微流控技
6、术的含能材料品质在线检测系统.微流控在线检测系统功能 所具备的功能如图 所示 包括:)采用多种 工具实时同步获取含能材料结晶过程的信息数据如温度、光谱信号以及粒度信息等)基于实时获取的信息全面检测含能材料结晶过程的关键过程参数如溶解度、介稳区宽度以及浓度等)在获取实时信息的同时实现含能材料的高通量制备与筛选.微流控在线检测系统设计与构建 主要包括 个模块分别为流体驱动模 图 功能图.爆 破 器 材 第 卷第 期块、微混合及结晶模块、微混合区观测模块、动态热力学检测模块、光谱检测模块与激光粒度检测模块该系统示意图如图 所示 流体驱动模块主要由计算机控制单元与高通量四联恒压泵组成 在计算机程序中输
7、入相关驱动数据来控制流体以特定流速进入后续模块 微混合及结晶模块由不同微流形式的微混合器组成包括混沌对流微混合器、振荡涡流微混合器、共轴聚焦流微混合器及微筛孔混合器等(图)不同类型的微混合器具有各自的特点根据不同的实验需求微混合器之间可以通过特制接头进行替换可对不同微流形式的结晶过程进行检测图 示意图.微混合区观测模块由工业电感耦合元件图像 图 多种微流形式的微混合器.年 月 含能材料桌面式在线分析检测系统的研究 钱 江等 传感器()相机与高精度电控垂直升降台组成 将微混合器放置在升降台的观测区通过与 相机相连的显示器可实时观测流体在微混合器中的流动状态以及晶体结晶过程 动态热力学检测模块主要
8、包括激光发生装置、反射镜、光阑、分光镜、芯片夹具、结晶窗和在线能量计 在晶体降温结晶过程中根据打在结晶窗上的实时脉冲激光的增强与衰减来判断不同反应条件下晶体的溶解度、结晶介稳区和诱导期光谱检测模块主要包括在线紫外可见光谱仪、在线近红外光谱仪、拉曼光谱仪及相关附件 根据不同的检测目的使用不同的光谱仪器利用光谱信号对多种过程参数进行检测激光粒度检测模块主要包括循环分散装置、测试样品窗、在线激光粒度仪以及控制系统 通过控制反应条件微混合器的样品进入粒度检测装置后可以在极短时间内得到粒径及粒径分布信息直接反映出操作条件对固体产物的影响 将得到的粒径分布数据与粒数衡算模型相结合可求解获得晶体的成核、生长
9、动力学数据 在线检测系统在含能材料制备过程中的应用.微反应器内混合强度的在线检测.基于混沌对流微混合器的混合过程分析以叠氮化银起爆药的制备为例设定硝酸银和叠氮化钠溶液的流速为./溶液温度为硝酸银溶液浓度./值为.叠氮化钠溶液浓度./值为.利用微混合区观测模块捕获混沌对流微混合器内部反应液反应、结晶过程的图像信息 通过流体驱动模块进样捕捉硝酸银和叠氮化钠溶液在混沌对流微混合器内接触瞬间的混合及反应情况由 相机获得 种溶液在反应各个过程中所对应的帧数并计算出反应时间 固定 种反应液的流速选择混沌对流微混合器内部 个不同区域依次进行捕捉结果如图 所示 流体驱动模块驱动反应液沿管路流至混沌对流微混合器
10、于 内在区域 中没有观测到细小沉淀表明晶体的成核不在区域 中发生当流体继续流至区域 在距微混合器进口.处观测到细小沉淀相应的混合时间约为 这意味着晶体在 内已经完成成核并进入了晶体生长阶段 随着反应液的继续泵送在区域 中观测到清晰、明显的沉淀 由于 相机的拍摄倍率有限因此无法精确捕捉到晶核真实的生成时刻但可以明确的是溶液在未完全混合的情况下即发生了颗粒的沉淀 与此同时叠氮化银颗粒随着流体的流动在混沌对流微混合器内部不断扰动颗粒之间相互碰撞晶体的生长环境较常规反应器得到了明显改善图 叠氮化银在混沌对流微混合器内的混合、反应图像.基于共轴聚焦流微混合器的混合强度表征利用微混合区观测模块以去离子水与
11、蓝色墨水的混合情况来表示共轴聚焦流微混合器的混合效果 去离子水以及蓝色墨水的流体参数如表 所示表 流体参数.流体类型密度/()黏度()/()表面张力/()去离子水.蓝色墨水.通过流体驱动模块使去离子水与蓝色墨水分别进入共轴聚焦流微混合器的外管与内管利用 相机对 种液体的相遇混合过程进行拍摄对获取的图像进行分析研究共轴聚焦流的特点 如图 所示同轴微流体根据内、外管流速的不同可分为层流射流涡流()、层流射流()、层流()、类湍流射流()和湍流射流()爆 破 器 材 第 卷第 期 ()()()()()图 同轴微流体的 种流动模式.从图 中可以看出 和 状态的混合效率较高 状态是由于内、外管流体沿着与
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