GPC凝胶净化系统基础知识.pptx
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1、现状现状食品安全、环境保护日益受到关注。要求仪器更快、更准、更有效。样品前处理对于保证结果的一致与准确至关重要。第1页/共30页主要内容主要内容凝胶色谱的原理LabTech GPC Cleanup系统GPC法规GPC的应用第2页/共30页凝胶色谱的原理凝胶色谱的原理 凝胶色谱:凝胶色谱:Gel Permeation Chromatography Size Exclusion Chromatography 是根据溶质分子大小进行分离的色谱技术。柱填料凝胶具有不同尺寸的孔穴,凝胶孔径与分离组分分 子大小相应,当大小不同的组分分子随流动相进入凝胶,他们进入微孔的程度不同,大分子不能进入孔穴,而分子
2、越小进入微孔越深。因而保留时间不同。试样中各组分按 分子大小进行洗脱。第3页/共30页第4页/共30页凝胶色谱的固定相凝胶色谱的固定相凝胶色谱柱的固定相种类很多,化学组成分为三类a)有溶胀性的交联高聚物类的疏水性有机凝胶。代表:交联聚苯乙烯。b)水做溶剂的亲水性凝胶,如:交联葡聚糖凝胶、琼脂。c)非溶胀性的无机凝胶,如多空硅胶、多孔玻璃GPC凝胶净化净化柱固定相 EPA推荐:推荐:多空乙烯苯二乙烯苯聚合物 Bio-Breads S-X3 200-400目目 排阻极限:排阻极限:2000 第5页/共30页凝胶色谱的流动相凝胶色谱的流动相原则:原则:在选择溶剂时,应该选择与仪器、净化柱兼容的溶剂及
3、样品 溶解性相符的溶剂。原因:原因:选择性仅与分子大小的差异有关。要改进分离度只能靠凝胶 的孔径大小和孔径分布的最佳化来实现。试样的分离并不依 赖于溶剂与试样间的相互作用力(与一般色谱的不同).第6页/共30页什么是什么是“凝胶净化系统凝胶净化系统”输液泵将流动相与样品带入净化柱,试样中各组分按照分子大小顺序洗脱,大分子油脂、色素、生物碱、聚合物先淋洗出来农药等较小分子后淋洗出来,检测器检测出信号,组分收集器收集含有目标组分的洗脱液。第7页/共30页输液泵进样阀(自动进样器)GPC净化柱馏分收集器检测器第8页/共30页LabTech GPC凝胶净化系统GPC Cleanup 600GPC Cl
4、eanup 800第9页/共30页仪器特点仪器特点高性能输液泵多波长紫外检测器可供选择多种收集管架的馏分收集器 集进样与收集于一体的自动液体处理器多种收集模式第10页/共30页GPC净化柱填料:Bio-Beads SX-3 200-400目(EPA 3640)30g,50g,60g、70g净化柱:不锈钢柱、玻璃柱 尺寸:25*300,25*400,25*500,25*700mm(可定制)第11页/共30页灵活多变的灵活多变的GPC工作站工作站第12页/共30页GPC工作示意图LSM溶剂溶剂废液废液馏分馏分第13页/共30页GPCGPC净化适用法规及推荐方法净化适用法规及推荐方法 US EPA
5、SW-846 方法方法3640AFDA杀虫剂分析方法杀虫剂分析方法AOAC 分析方法分析方法DFG S19 第14页/共30页GPCGPC净化适用法规及推荐方法净化适用法规及推荐方法方法目标物质样品基质流动相填料USEPA 3640AUSEPA 625-S半挥发有机物、BNAs(Bases Neutral Acid),多氯联苯、有机氯杀虫剂环境样品、土壤、底泥等100%二氯甲烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、多氯联苯、各种杀真菌剂等脂肪、谷物、植物材料50/50 乙酸乙酯/环己烷S-X3GelFDA Pesticide
6、Analytical Methods各种杀虫剂和除草剂脂肪食品 羊毛脂50/50 正己烷/二氯甲烷 S-X3GelAOAC Methods of Analysis有机氯农药动物、鱼、家禽、植物油品50/50 环己烷/二氯甲烷AOAC Methods of Analysis有机氯和有机磷杀虫剂、,三嗪化合物、氨基甲酸盐化合物动物、鱼、家禽、植物油品15/85 二氯甲烷/环己烷S-X3GelFDA Pesticide Analytical Methods有机氯 有机磷杀虫剂、多环芳烃脂肪、谷物、植物材料70/30乙酸乙酯/环戊烷S-X3GelGB/T 19650-2005 动物组织中农药多残留分析
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