丹东通达TD3500X射线衍射仪操作流程.doc
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- 丹东 通达 TD3500X 射线 衍射 操作 流程
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丹东通达TD-3500 X射线衍射仪操作规程 1、 开机 1.1检查XRD仪器是否正常,冷却水循环水机是否漏水; 1.2打开墙上电源、冷却水循环水机,再打开XRD系统电源(右侧橘黄色开关),预热10-15分钟。 2、制样、测试 2.1制样,并放入到设备样品夹具中; 2.2打开电脑,开启软件桌面快捷方式; 2.3依次点击: “控制” —“手动控制” —“联机” —“关闭”; “采集” —“扫描参数设置”,进行参数设置; 扫描方式—连续;驱动方式—双轴 起始角度—不少于1度;终止角度—不大于140度 步宽—0.02度或0.04度;采样时间—0.5度或1度 默认管压30KV,管流20MA,如需修改请与负责人员联系; 2.4点击“应用”开始,即开始XRD谱图测试; 2.5当显示“工作结束”,点击“确定”,然后“保存谱图”保存数据; 2.6连续测量多个样品时,此时可以更改样品,再进行测试; 如无需改变参数继续测试,点击“开始扫描”即可连续测试; 如需改变扫描参数,点击“扫描参数”,重新设置参数。 3、 关机 3.1测试结束后,依次关闭软件和XRD系统电源; 3.2等待15分钟后,关闭冷却水循环水机,墙上电源。 美国TA Q2000差示扫描量热仪操作规程 1、 开机 1.1确定Purge gas、Air Cool气体管线已经开启与冷却配件开机妥善; 1.2打开主机“POWER”键; 1.3打开计算机,于计算机桌面点选,取得与DSC的联机; 1.4设定Purge Gas流量,通常约为50ml/min; 1.5如连接了制冷附件,需先点击“Control-Go to Standby Temp”,再点击“Control-Event on”,启动制冷附件。 2、制样、测试 2.1将样品秤重后依照其型态的不同,而选择使用液态或固态样品盘,再用压片机压片。(样品量需根据样品种类、测试目的等进行调整,Table2-1列出各类样品建议使用的样品量) Table 2-1 类型 样品量 金属或化学品熔点 <5mg 高分子Tg或Tm 5~10mg 复合物或聚掺物 >10mg 2.2将压好的样品置入DSC CELL样品平台上(靠近自己的一方); 2.3准备一个和样品盘型式相同的空的参比盘放在DSC CELL参比平台上(远离自己的一方) 2.4选取工具列中【Experiment View】键,于Summary中输入样品信息; 2.5于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的分解温度); 2.6于Notes中输入批注,并确认连接气体及气流量; 2.7编辑完后按【Apply】,按【Start】开始进行实验。 3、关机 3.1如开启了制冷附件,首先点击“Control-Event off”; 3.2等待“Flange Temperature”回到室温后,点击“Control-Shutdown Instrument”,执行关机程序; 3.3关掉主机后电源开关; 3.4关掉其它外围配备,如冷却配件、气体等,结束实验与结果分析后,可将计算机关闭。 美国TA Q500热重分析仪操作规程 1、 开机 1.1检查实验过程中使用的Purge Gas是否已开启; 1.2打开主机“POWER”键,并打开计算机,于计算机桌面点选Q Series Explorer,取得与TGA联机。 2、 制样、测试 2.1准备一个干净的铂金盘,放在样品台上,选择Tare功能键,自动归零此空盘; 2.2将待测试样品放入已归零的空盘内; 2.3选取工具列中【Experiment View】键,于Summary中输入样品信息; 2.4于Procedure中【Editor】键编辑测试的方法; 2.5于Procedure中【Post Test Parameters】可以选择实验结束后加热炉自动开启或闭合,是否启动强制空气冷却; 2.6于Notes中输入操作者、备注、调整吹扫气体流量; 2.7编辑完后按【Apply】,待重量读数稳定,即可按下【Start】执行实验。 3、关机 3.1结束实验与结果分析后,可将计算机关闭,关闭时将打开的窗口一一关掉后,再按“Shout Down”,关闭测试仪器。 英国Malvern ZS90粒度分析-Zata电位仪操作规程 1、开机 1.1打开仪器电源后至少预热15-30分钟; 1.2打开电脑,启动Zetasizer software软件,确认仪器被正确联机; 2、制样、测试 2.1新建(或打开)测量文件。选择菜单中的File->New(或者Open)->Measurement file,在弹出的窗口中选择文件存放路径与名称; 2.2样品测量,点击菜单Measure中的Manual,在弹出的窗口中选择测试目Measurement type为Size或者Zeta Potential,并进行以下相应设置: (1)Size : Sample下的Sample Name中输入样品名字,Notes中可以输入备注; Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定; Dispersant中选择相应的分散介质; Temperature中设定测试温度及稳定时间; Cell中选择正确的样品池(塑料DTS0012或玻璃PCS8501); Measurement中设定测量角度、测量持续时间、测量次数及间隔时间; 其他参数选择默认值即可。 (2)Zeta Potential : Sample下的Sample Name中输入样品名字,Notes中可以输入备注; Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定; Dispersant中选择相应的分散介质; General Options中选择F(Ka)的值(极性溶剂选择smoluchowski,非极性Huckel); Temperature中设定测试温度及稳定时间; Cell中选择正确的样品池(DTS1060或者DTS1070); Measurement中设定测量持续时间、测量次数及间隔时间(一般设定20-30s); 其他参数选择默认值即可。 2.3设定完毕,将样品池放入仪器中,点击Start开始测量; 2.4测量完毕,仪器会发出响声提示,数据自动保存。 3、关机 3.1结束实验与结果分析后,关闭仪器电源,再将计算机关闭,关闭时将打开的窗口一一关掉。 德国Data physics SVT15N旋转滴张力仪操作规程 1、开机 1.1 开启冷却水浴电源; 1.2开启样品恒温循环水浴电源,并设置温度; 1.3打开主机电源;旋转张力仪测试室电源。 2、制样、测试 2.1 打开电脑SVT20测试软件; 2.2注射样品:用注射器先注入溶剂;再注入“油”等样品; 2.3将测试室右侧的防护盖向上转动后向右移动取下,将锁置于Open(横向)位置,将样品管细端从右向左插入测试室到底,并将锁转向Close(纵向)位置。再将防护盖边孔对准测试室右侧的固定钉向左压紧、向下转动后固定; 2.4在相应软件位置输入:已知测试温度下内相(低密度相、油相)、外相(高密度相、水溶液相)的密度和外相的折光率及折射率; 2.5待内相和样品管恒温后,逐步提高转速,移动摄像机及改变倾斜角度(Window 中Device control)使油滴处于显示图像的中部。当转速达到需要值(根据密度差及界面张力确定,3000 rpm~7000 rpm)时开始测定界面张力; 2.6形成的油滴可以被识别,根据油滴的形状,设定油滴类型(完整可见Full,左端可见Left,右端可见Right或两端不见的柱状Cylinder),经过选择测量方式(手动Manual、轮廓拟合Profile Fittin、快速拟合Fast Fitting)、轮廓提取(探测油滴轮廓)、检查确证后测定。 3、关机 3.1关掉主机电源开关; 3.2关掉其它外围配备,如却水浴、样品恒温循环水浴等,结束实验与结果分析后,可将计算机关闭。 iCAP Q 电感耦合等离子体质谱仪操作规程 一、开机步骤 1. 操作前请仔细阅读安全须知 2. 打开循环水。 3. 打开电脑。双击Instrument Control 程序。 4. 逆时针打开氩气阀门,调节载气压力至0.6 Mpa,点击控制系统中的“On”点火至出现“Operate”提示,点击“Autotune”进行仪器自动调谐(一般一个星期调谐一次即可)。 5. 双击“Qtegra”软件进入工作界面,点击“Lab book”创建任务列表—“Creat Lab Book”选择待测元素,在“Standards”设置各元素浓度,在点击“Simple list”创建样品列表添加至计划器中。 6. 待仪器自动调谐结束后,开始分析测试(根据提示操作)。 7. 分析结束后,继续用2%的稀硝酸清洗进样管数分钟,已达到清洗整个管路的目的。 二、关机步骤 1. 点击“Off”开关至火焰熄灭。 2. 待冷却系统提示可以关载气和循环水时,在顺时针关闭载气(氩气),关闭循环水。 3. 关闭照明设备,不要关闭仪器总开关。 万通797伏安极谱仪操作规程 一、 打开系统: 1. 依次打开797电源,高纯氮气(99.999%)阀,准确调节减压阀至0.1MPa(可根据实际情况调节); 2. 双击电脑桌面软件图标797 VA Computrace,一般不设用户名和密码,点击Start measurements, 仪器自检。自检完成进入软件; 3. 修改存储路径(新装软件设置) 点击User——User rights——User Directories, 把User default locations前的钩去掉,按Browse修改数据和方法的存储路径 二、 准备样品: 1. 测量金属离子时,样品中若含有机成分,需经充分消解; 2. 试验必须使用18.2 MΩ超纯水; 3. 配置标准溶液,加0.1%硝酸稀释。 三、 分析样品: 1. 点击主窗口图标,打开相应测量方法,例如:可以点击查看方法参数; 2. 按分析方法在测量杯中加入水、样品和支持电解质; 3. 点击,打开“monitor”窗口。点击按“monitor”中Start; 4. 在弹出对话框中输入样品名sample ID,样品量Volume production bath和测量杯中液体总体积Cell volume,点击OK; 5. 仪器测量样品信号值; 6. 按仪器提示加入所需标准溶液体积,测量加标后信号值; 7. 重复第6步测量第二次加标信号值; 8. 经两次加标后得到样品结果; 9. 可点击主窗口,打开“Determination curve”窗口,查看测量曲线、信号值和测量结果; 10. 若测量完毕后须修改计算参数和测量峰参数(出锋电位、积分范围),点击“Determination curve”窗口的; 11. 用超纯水清洗测量杯和电极。注意冲洗时水不要溅出测量杯,以防腐蚀仪器。 四、 关闭系统: 1. 清洗测量杯和电极,将电极浸没在超纯水中; 2. 关闭软件和电脑。关闭797电源; 3. 关闭氮气总阀。 美国PE 900T原子吸收光谱仪操作规程 1 开机 1)操作前仔细阅读安全须知。 2)打开工作区排风系统。(本实验室无排风系统则打开窗户)。 3)打开稳压器电源(2个供电开关)。 4)打开空压机开关(注意排气阀门关闭)。 5)打开电脑。 6)装灯。 7)打开原吸开关(待空压机达到额定压力后,再打开)。 8)双击WinLab32 for AA软件进入工作界面。 9)选方法(文件→建方法→选择元素→进入方法编辑器;标准→标样浓度→设置校准标样浓度→保存方法文件)→点灯(灯预热3~5min,使灯电流稳定)→逆时针开乙炔气(1/3圈)→点火。 10)开始分析。 2 关机 1)分析结束后,关闭元素灯。 2)吸软管吸取蒸馏水3~5min,以达到清洗的目的。 3)关火→关闭空气压缩机→顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门→在关火界面处点击“排气”排除管路中残留的乙炔。 4)关闭原吸主机电源,拆下元素灯放好,轻轻将盖子盖上。 5)关闭电脑所有窗口,关闭WinLab32 软件,关电脑 。 6)关闭2个供电开关,关闭门窗,离开实验室。 Multi X2500 总有机卤素测定仪操作规程 一、 开机 1、 打开 O2,调节输出压力约 0.2-0.4 Mpa; 2、 往硫酸干燥管中加入 15ml 硫酸; 3、 往电解池中加入 15mL 电解液; 4、 电解池上盖中的出口软管不要插入; (留做联机后作终点值测定时,往该入口加入100 μL 的0.01 N 的盐酸。 ) 5、 打开高温模块电源; 6、 打开库伦池模块电源,等待 Lock in 亮; 7、 打开电脑,双击“mulitiWin”图标。用户名:User;密码:User” ,点击 OK。点:Initialize analyzer 仪器进入初始化联机过程; 8、 建立新方法或调用已保存的方法并激活方法;如要调用已经保存的方法,点:Activate method; 9、 联机完成后,等待炉温升到 950 ℃。当达到 950 ℃时,泵自动启动。此时,调节库伦池检测器流量针形阀设定 PUMP 流量0.4 L/min(16 NL/h)。 二、 测量滴定终点值 点击 Measurement →点击 End point Routine→点击 START→出现让用户注入100μL 0.01 N HCL 的对话框。此时,抽取100 μL 的0.01 N HCL 注入电解池,同时插上黑软管,点击 OK,开始滴定终点值,直到测量完毕。终点值会自动更换为新值,如:3000。 三、 测量样品 1. 样品前准备:如 APU 2 柱吸附法,AFU 3 柱吸附法,AFU 3 振荡吸附法等; (见后面描述:样品前处理方法); 2. 分析样品: 建立一个分析序列:Analysissequence->new 输入样品名称,测量样品数 在表格输入:样品号并打勾确认 点:Start Measurement ,开始测量 按提示把石英填充小管投进燃烧管(手动模式)测量之后,显示结果。 四、 测量结果 点击 Results->Results analysis 获取样品的结果报告。 五. 关机 1、 退出“mulitiWin”软件,点击“EXIT” 。 2、 关闭电脑。 3、 关闭高温模块电源。 4、 关闭 CL 模块电源。 5、 关闭 O2。 Bruker AV400 NMR谱仪操作规程 液体样品测试: 1. 换探头(液体探头) 2. 打开Topspin操作系统 3. 生成新实验:在“Start”菜单中点击“Create Dataset”功能,在弹出的菜单中设置新实验,填写实验名、实验号、处理号、存放路径、用户名、溶剂名、实验参数类型、谱图抬头。 选择“OK”生成新实验。 4. 放样品:在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能,在弹出的菜单中选择“Turn on sample lift air (ej)”项,当磁体内腔明显出气时,将量好深度的样品转子放在磁体内腔出气口处,感觉有气体托住样品时方可松手;然后在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能,在弹出的菜单中选择“Turn off sample lift air (ij)”项,磁体内腔气路将被缓慢关闭,样品最终落入磁体中,样品状态图标将 会改变。 5. 锁场:在“Acquire”菜单中点击“Lock”功能,在弹出的菜单中选择相应的氘代试剂。 6. 调谐:在“Acquire”菜单中点击“Tune”功能,软件将会自动调谐实验设置的通道。 7. 旋转:如果采样需要旋转,可以在“Acquire”菜单中点击“Spin”功能,在弹出的菜单中选择“Turn sample rotation on (ro on)”项,样品将旋转到指定转速,样品状态图标也将会随之改变。 8. 匀场:在“Acquire”菜单中点击“Shim”功能,程序将运行自动运行 Topshim 匀场。 9. 设 90 度参数:在“Acquire”菜单中点击“Prosol”功能,程序会调用该探头的 90 度标准参数。 10. 算增益:在“Acquire”菜单中点击“Gain”功能,程序会临时采样,以确定信号放大倍数 rg的值。 11. 采样:在“Acquire”菜单中点击“Go”功能,程序将开始采样。 12. 在采样过程中可以在“Acqu”窗口中实时观察采样的累加状况。 13.数据导出:请使用盘光将数据导出。 固体样品测试: 1. 换固体探头:将两个滤波器分别连接到前放的 1H通道及BB 通道输出端,开启MAS 单元的电源。用“edhead”指令更换并确认当前默认的探头;用“rsh”读出 MAS 探头的匀场文件;用“mascontrol”指令打开 MAS 选项菜单,选取“SB4”选项,开启 MAS 控制窗口;MAS控制窗口上的“Mode”键可以切换窗口按键显示模式。关闭匀场键盘上的“SWEEP”灯。 2. 在标准品相应实验下建立新实验。 3. 样品填充: 用玛瑙研钵研细样品,用填样工具填装固体转子。转子底部斜台上的半个黑圈要色泽均匀。塑料盖(透明)用于常温,氮化硼盖(白色)用于变温。 4. 样品放置及旋转:确保探头内无样品且探头线圈朝上,将样品帽子朝上丢入 MAS 导管中,将导管入口旋盖旋上,只留一条缝隙。在 MAS 控制窗口内点击“set angle”键,十秒钟之后设定转速,点击 “start”键启动旋转。半分钟之内无转速表明样品填充不均匀,需要取出重新填样。 5. 采样: 预设好实验参数,调谐前将氢通道接回常规位置。调谐后一定要将前置放大器的氢通道旁路短接!检查扫场是否已经关(BSMS键盘上的 SWEEP 灯应该熄灭),计算增益然后开始采样。 6. 处理:与液体实验相仿。 7. 取出样品及拆卸样品:停止实验,在 MAS 控制窗口内点击“stop”键,样品转速为零时点击“eject”键,要在十秒钟之内取出样品。用专用开盖器小心开启盖子,掏空样品管,用纸擦净以备用。 8. .数据导出:请使用盘光将数据导出。 日立L-8900全自动氨基酸分析仪操作规程 1开机 1.1打开电脑,打开主机电源。 1.2双击桌面图标EZchrom Elite,进入画面后,单击L-8900图标,进入程序。在菜单栏中依次点击Control和Instrument Status,进入后,单击connect联机。大约两分钟,初始化完毕。 2. 手动各组件控制操作 2.1 泵 点击泵1后设置泵1,流量为0.1mL/min,B1为100%。点击pump1 SW,打开泵1。泵打开后,泵的背景颜色由灰色变成黄色。 点击泵2后设置泵2,流量为0.1mL/min,R3为100%。点击pump2 SW,打开泵2。泵打开后,泵的背景颜色由灰色变成黄色。 2.2自动进样器 设置sampler wash 不少于3次 2.3反应柱柱温箱 设置柱温135℃,设置ON,打开柱温箱,柱温箱打开后背景颜色由灰色变成黄色。 2.4编辑方法 将方法另存L8900分析方法,文件名及路径均可自选。 注意:不要覆盖原来的方法, 需另存 2.5 依次点击 File >> sequence >> sequence Wizard ,进入后, 选中For acquisition。其余参数默认。 2.6依次点击进入序列表后,通过复制、编辑,最终编辑好Sequence,第一行为再生程序(RG),进样体积为0,Run type选择unknown,第二行为标样,第三行起是未知样。另存Sequence. 3.数据采集 3.1点 击 Control Single Run,运行Stand- By方法,进样体积为0。点击Control、Sequence Run, 运行Test。数据采集完后,机器自动进入清洗程序, 清洗一个小时,自动关泵,关灯,关柱温箱。 4.关机 4.1点击 disconnect 断开连接,关闭程序,关闭主机电源。 Ultra WAVE 操作规程 1. 称样: 4/5位,1 - 3g;15位,0.1 - 1g。 2. 加酸: 4/5位,6ml HNO3 + 2ml H2O2;15位,4ml HNO3 + 1ml H2O2。加酸后盖上PTFE盖子。向上拉起定位销,将顶盖移到左侧后放下定位销,以便固定顶盖。 3. 取出PTFE容器,向里面加入基体溶液(min 110ml,max 400ml),建议120 ml H2O,2 ml H2SO4,5 ml H2O2。放入PTFE容器。 4. 关闭容器:点击图标,运行到某位置会停止,提醒用户样品架是否在中心位置。确认后再次点击图标。顺时针旋紧夹具,注意对准孔位。 5. 打开软件:进入参数界面标准设置 测定挥发性元素(如Hg、As)时,Release rate可降至5bar/min,Temperature below设为50℃。 6. 点击Valve Close图标,关闭泄压阀。手动缓慢地充入氮气40bar,边充气边观察仪器压力,充好氮气后将钢瓶关闭,点击start运行,程序结束后当T1<Temperature below值后仪器会自动泄压,逆时针旋开工具,打开夹具。 7. 打开容器:点击图标,当盖子上提到某高度时会停止,以便容器内酸气被抽走。酸气抽完后再次点击图标上提盖子。 8. 当盖子到顶部时,放上酸收集盘,避免酸滴落不锈钢容器壁上小心取走样品架,进行后续处理。 9. 擦净PTFE盖子、夹具、不锈钢容器边缘,以及台面上所有可见的冷凝液。 注:严禁使用王水做反应试液,HCl也请尽量少用。 DXR激光共聚焦显微拉曼光谱仪操作规程 1、打开电脑。 2、开机:插上电源插头,将Laser至On,长按power打开仪器,power蓝色灯亮。 3、打开OMNIC软件,点击实验设置,在光学台下打开激光,激光预热,预热完毕后,出现对话框,点击休息两次,此时激光灯亮,点击实验设置中ok,实验设置完毕。 4、准直聚焦:如果仪器换激光器,如532nm换成780nm或仪器移动需做准直,方法选择10倍物镜,然后22目观察,在x轴和y轴方向上移动光学台,旋动至黄色小光斑在十字交叉处。 5、校准仪器(检查光斑是否在中心):如果光斑不在中心,可以通过移动光学台,使光斑在中心。 6、采集样品,采集完成后,点击文件另存为,在图谱文件CVS下保存,采样完成。 7、关机:点击实验设置,在光学台下关闭激光,将Laser至off,长按power关闭仪器,power熄灭,拔下电源插头,关闭OMNIC软件,关闭电脑。 注意事项: 1、 拉曼光谱仪操作台在测样品时,禁止放置任何物品。 2、 样品仓要轻开轻关。 FP-8500荧光光谱仪操作规程 操作步骤: 1、开机:插上电源插头,打开仪器power,再打开电脑。 2、双击桌面“SpectraManger”,打开测试软件,双击Spectra Measurement。 3、点击Search Maximun 进行 Ex、Em 的最大波长扫描(最大波长扫描时 Ex、Em 灯打开)。 3、单击“Measure”菜单中“Paramenters”,进行参数设置, 测量Em:固定Ex,起始波长与Ex相差10-20nm波长,终止波长不作要求;测量Ex:固定Em,终止波长小于Em,起始波长不作要求;参数设置好后点ok,设置完毕。 4、关闭“Ex”、“Em”,点击“auto zero”进行调零。 5、打开“Ex、Em”,点“S”进行样品测试。 6、点击“File”菜单中“Expor”t保存“txt”文件。 7、关机:先关测试软件和电脑,再关仪器。 注意事项: 1、放入样品后注意关闭样品仓盖,避免入射光露出样品仓。 2、样品检测完毕后,需要对样品进行专门的回收处理,不得随意倒入水池中,避免污染环境,造成对自己和他人健康的危害。 V-650紫外可见分光光度计操作规程 操作步骤: 1、测量液体时,开机前,换上液体样品支架;测量固体时,开机前,换上粉末样品支架。 2、开机:先开仪器,再打开电脑。 3、双击桌面Spectra Manger,打开测试软件。 4、初始化(Initialize Instrument),出现“idle”表示初始化完成。 5、单击“Measure”菜单中“Paramenters”,进行参数设置,参数设置好后点ok,设置完毕。 6、测量液体时,S、R池同时放空白溶液,点击“B”进行基线测试,测试完毕后,将S池空白溶液换成要测试的样品,R池空白溶液放置在样品池不动,点“S”进行样品测试。 7、测量固体时,固体粉末支架上的两个支架S和R同时放上白板,点击“B”进行基线测试,测试完毕后,将固体粉末样品装入积分球,S白板换成装有粉末样品的积分球,点“S”进行样品测试。 8、点击“File”菜单中“Export”保存于“CVS”文件下。 9、关机:先关测试软件和电脑,再关仪器 注意事项: 1、比色皿要拿毛边的一面,手不要拿透明的一面。 2、比色皿要轻拿轻放以防打碎。 3、测液体样品时,液体不要溅到样品池里。 4、积分球装粉末样品,以防玻璃片打碎。 iS50+傅里叶红外光谱仪操作规程 操作步骤: 1、 开机:插上电源插头,打开仪器power。 2、 打开电脑 3、 打开OMNIC软件。 4、点击实验设置,在光学台下,测固体样品:样品仓选择主样品仓,测液体样品:样品仓选择is50ATR。 5、采集背景,采集完成后,点击“是”,加到窗口1,点击文件保存,在图谱文件SPA下保存。 6、点击实验设置,在背景处理下,点击“使用指定背景文件”。 7、样品放置:固体样品:将压好的KBr样品放置到固体样品架上再放入样品室;液体样品:将液体样品用胶头滴管,滴一滴在液体样品池内,旋下探头。 8、采集样品,采集完成后,点击文件另存为,在图谱文件CVS下保存,采样完成。 9、采集样品完成后,将固体样品从样品室内拿出,再从样品架上取出;用脱脂棉蘸无水乙醇把液体样品池擦拭干净。 10、关机:关闭仪器power,拔下电源插头,关闭OMNIC软件,关闭电脑。 注意事项: 1、放置红外仪器的房间要恒温恒湿,操作仪器的房间人员禁止频繁进出。 2、玛瑙研钵要轻拿轻放,以防打碎。 3、配置样品要在红外灯下,以免样品吸潮,影响结果。 4、红外灯使用后要关闭。 5、测完样品,样品要及时从红外仪器中拿出。 6、做完实验后,不要用自带的优盘拷贝图谱。 日立SU8010冷场发射扫描电镜操作规程 1开机 1.1检查真空、循环水状态。 1.2开启“Display”电源。 1.3电脑启动后,根据提示,按“Ctrl+Alt+Delete”,口令为空,进入系统;启动电镜程序,口令为空。 2样品放置、撤出、交换 2.1严格按照高度规定高样品台,制样,固定。 2.2按交换舱上“Air”键放气,蜂鸣器响后将样品台放入,旋转样品杆至“Lock”位,合上交换舱,按“Evac”键抽气,蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门,推入样品台,旋转样品杆至“Unlock”位后抽出,按“Close”键。 3观察与拍照 3.1根据样品特性与观察要求,在操作面板上选择合适的加速电压与束流,按“On”键加高压。 3.2用滚轮将样品台定位至观察点,在操作界面中调整样品台高度。 3.3选择合适的放大倍数,点击“Align”键,调节旋钮盘,逐步调整电子束位置、物镜光阑中、消像散基准。 3.4在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域,在“Red”扫描模式下聚焦、消像散,在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 3.5选择合适的图像大小与拍摄方法,按“Capture”拍照。 3.6根据要求选择照片注释内容,保存照片。 4关机 4.1将样品台高度调回8mm。 4.2按“Home”键使样品台回到初始状态。 4.3“Home”指示灯停止闪烁后,撤出样品台,合上样品舱。 4.4退出程序,关闭电脑,关闭“Display”电源。 康塔Autosorb -iq操作规程 1 开机设置 1.1 开启氮气瓶,氦气瓶分别将分压表指针调至0.08Mpa 大约小于10PSI,如图1; 1.2 打开仪器开关,将ELECTRONICS 和 MAINS 同时扳上; 1.3 开启计算机,打开ASIQ Win 软件,点击“iQ: default ”下拉列表下的“Instrument profiles”中 comm.settings,在弹出的窗口中设置仪器的ip 地址为192.168.0.150,然后设置电脑的ip 地址为192.168.0.151 1.4 点击“iQ: default ”下拉列表下的“Instrument profiles”中gas input settings , 在弹出的窗口中设置仪器的进气端口,仪器通过自检后点击connect 连接成功后红色背景变成绿色。 2样品的预处理 2.1称量样品 用分析天平称空管重量W1,然后称量空管加样品重量W2; 2.2样品脱气 2.2.1将称重的样品管套上加热包,装于脱气站上,拧紧螺母; 2.2.2操作 ASIQ Win 软件 根据样品的性质设置脱气程序进行脱气工作; 2.2.3脱气结束后称量并记录下样品重量为W3。 3样品分析 3.1分析参数的设置 3.1.1右击鼠标Analysis 下拉菜单中选择 edit parameters ,在弹出的对话框中 Common 选项内选择P0 options 为station evacuation cross-over 中则根据样品的实际情况进行选择; 3.1.2在station 1 选项中 analysis 模块内可选择,cell type 则根据实际情况选用合适的样品管; 3.1.3在points 模块内可调用6BET(比表面测试) ,mesopore point (介孔分布)micropore point微孔分布); 3.1.4设置完成后点击中OK 键即可。 4测试结束后数据处理 4.1比表面积查看,原始数据右击鼠标,Tables — BET— Multi-point BET; 4.2孔容结果查看,原始数据右击鼠标,Tables -- total pore volum -- total pore volum; 4.3介孔的孔径分布查看,原始数据右击鼠标,graphs -- bjh method – desorption - - dv(d); 4.4微孔的孔径分布查看,原始数据右击鼠标,graphs – HK method - volume. 5. 关机 操作程序与开机相反。展开阅读全文
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