中南大学《仪器分析》期末考试试卷(B).doc

一、选择题 （每题2分, 共20分，答在空白处) 
1。 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于                            （   ）
    a。 内外玻璃膜表面特性不同       b。  内外溶液中 H+ 浓度不同
    c.内外溶液的 H+ 活度系数不同    d。  内外参比电极不一样   
2．用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 （     )
     (1） 体积要大，其浓度要高                   （2） 体积要小，其浓度要低
     (3) 体积要大,其浓度要低                   （4） 体积要小，其浓度要高

3。 库仑分析与一般滴定分析相比                                    （   ）
   a. 需要标准物进行滴定剂的校准   b。 很难使用不稳定的滴定剂
   c。 测量精度相近   d. 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生

4．与法拉第电解定律有关的因素是                                   （       )
    （1)温度和压力                   （2)电极材料和性质
    （3)粒子扩散系数                 （4）电子转移数

5。 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是   (   ）
a。乙苯           b. 甲苯
c。 苯            d. 联苯

6。 在以下因素中,不属动力学因素的是                              （       )
    （1） 液膜厚度       （2）分配系数        （3） 扩散速度          （4） 载体粒度

7。 原子吸收分析中光源的作用是：                                (   ）
a。 供试样蒸发和激发所需的能量           b。 产生紫外光 
c. 发射待测元素的特征谱线               d。 产生具有足够浓度的散射光
8。  在液相色谱中， 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？     （       ）
    （1） 涡流扩散项                   (2） 分子扩散项
    (3) 固定相传质阻力项             (4） 流动相中的传质阻力
9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？                                 （   ）
a。 σ→σ*        b。 π→π＊
c. n→σ*             d。 n→π*
10 原子发射光谱的产生是由于                                   （    )
   （1)原子次外层电子在不同能态间的跃迁    (2）原子外层电子在不同能态间的跃迁
   (3）原子外层电子的振动和转动            (4)原子核的振动

二、填空（每空1分,共30分,答在空白处）
1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极， 晶体中___________是电荷的传递者， ___________是
   固定在膜相中不参与电荷的传递， 内参比电极是__________________， 内参比溶液由
    _____________________组成.
2．气相色谱分析中常用的通用检测器有_________________， _______________        。
   前者是 _____________________型，而后者是___________________型。
3．溶出伏安法分析中，被测物质存在_________和________两个基本过程。使用阳极溶出伏安时,首先是____________，再是_____________.
4．棱镜材料不同,其色散率也不同，石英棱镜适用于             光谱区，玻璃棱镜适用于                 光谱区。
5．紫外、可见吸收光谱常用于研究                                                   的化合物，而红外光谱法主要研究
                           的化合物。
6．等离子体光源(ICP)具有                    ,                  ，                  ,               等优点,它的装置主要包括            ，           ，            等部分. 
7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜                       ,原因是                          ;而定量分析时，狭缝宜                          ，原因是                                          .
8．影响化学位移的内部因素有                            ，                              ,和                             等。

三、问答题 (每题5分，共30分，答在予留空白处)
 1。 试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。

2。       画出高效液相色谱仪基本结构示意图。

3。       试比较电解分析法与极谱分析法（或伏安分析法）的主要异同点。
4.       与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面,为什么？

5.       光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗?为什么?

6.     根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？
                                      I                                                       II

 四、计算题 (每题5分，共20分,写在答题纸上）
1。    用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为：5.00 cm2、9。00 cm2、4。00 cm2和7.00cm2， 它们的重量相对校正因子分别为：0。64、0.70、0。78和0。79。求它们各自质量分数。

2.    用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0。0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58。0mV,求此未知液的 pH值。

3。    在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5。0 min, 死时间为1.0 min，固定相体积为2。0 mL, 柱出口载气流速为50 mL/min。 试计算：
(1）    分配比；  (2） 死体积；（3）分配系数； (4)保留体积

4．组分 A 和 B 在一1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 t'R,A= 3min18s，t’R,B= 3min2s，两组分峰的半宽分别为 W1/2，A= 1。5mm 和 W1/2，B= 2.0mm,记录仪走纸速度为 600mm／h，试计算：
（1)    该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子aA，B.
(2）    如果要使A和B的分离度 R = 1.5,色谱柱至少须延长多少？

附加题：
1．Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。
    SHAPE  \* MERGEFORMAT E1/2=-0.35V

E1/2=-1.35

Co3+ Co2+
Id=15μA

Co2+ Co(0)
Id=36μA

（1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比.
（2）分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。
（3）请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co（0）的浓度分布草图,并用文字说明所绘出草图表示的意义。