中南大学《仪器分析》期末考试试卷(B).doc

一、选择题 （每题2分, 共20分，答在空白处)1。 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 （ ） a。 内外玻璃膜表面特性不同 b。 内外溶液中 H+ 浓度不同 c.内外溶液的 H+ 活度系数不同 d。 内外参比电极不一样 2用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 （ ) (1） 体积要大，其浓度要高 （2） 体积要小，其浓度要低 (3) 体积要大,其浓度要低 （4） 体积要小，其浓度要高 3。 库仑分析与一般滴定分析相比 （ ） a. 需要标准物进行滴定剂的校准 b。 很难使用不稳定的滴定剂 c。 测量精度相近 d. 不需要制备标准溶液,不稳定试剂可以就地产生4与法拉第电解定律有关的因素是 （ ) （1)温度和压力 （2)电极材料和性质 （3)粒子扩散系数 （4）电子转移数 5。 用反相液相色谱分离苯、甲苯、乙苯、联苯, 先流出色谱柱的组分是 ( ）a。乙苯 b. 甲苯c。 苯 d. 联苯6。 在以下因素中,不属动力学因素的是 （ ) （1） 液膜厚度 （2）分配系数 （3） 扩散速度 （4） 载体粒度 7。 原子吸收分析中光源的作用是： ( ）a。 供试样蒸发和激发所需的能量 b。 产生紫外光 c. 发射待测元素的特征谱线 d。 产生具有足够浓度的散射光8。 在液相色谱中， 范氏方程中的哪一项对柱效能的影响可以忽略不计？ （ ） （1） 涡流扩散项 (2） 分子扩散项 (3) 固定相传质阻力项 (4） 流动相中的传质阻力9. 以下跃迁中哪种跃迁所需能量最大？ （ ）a。 * b。 c. n* d。 n*10 原子发射光谱的产生是由于 （ ) （1)原子次外层电子在不同能态间的跃迁 (2）原子外层电子在不同能态间的跃迁 (3）原子外层电子的振动和转动 (4)原子核的振动二、填空（每空1分,共30分,答在空白处）1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极， 晶体中_是电荷的传递者， _是 固定在膜相中不参与电荷的传递， 内参比电极是_， 内参比溶液由 _组成.2气相色谱分析中常用的通用检测器有_， _ 。 前者是 _型，而后者是_型。3溶出伏安法分析中，被测物质存在_和_两个基本过程。使用阳极溶出伏安时,首先是_，再是_.4棱镜材料不同,其色散率也不同，石英棱镜适用于 光谱区，玻璃棱镜适用于 光谱区。5紫外、可见吸收光谱常用于研究 的化合物，而红外光谱法主要研究 的化合物。6等离子体光源(ICP)具有 , ， , 等优点,它的装置主要包括 ， ， 等部分. 7原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜 ,原因是 ;而定量分析时，狭缝宜 ，原因是 .8影响化学位移的内部因素有 ， ,和 等。三、问答题 (每题5分，共30分，答在予留空白处)1。 试述质谱仪的工作原理，并指出硬电离源和软电离源的区别。2。 画出高效液相色谱仪基本结构示意图。3。 试比较电解分析法与极谱分析法（或伏安分析法）的主要异同点。4. 与紫外可见分子吸收光谱法不同，荧光样品池的四面均为磨光透明面,为什么？5. 光电倍增管可作为红外吸收光谱仪的检测器吗?为什么?6. 根据核磁共振谱中的什么特征可以区分下列两种异构体？ I II四、计算题 (每题5分，共20分,写在答题纸上）1。 用热导池为检测器的气相色谱法分析仅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合试样。测得它们的峰面积分别为：5.00 cm2、9。00 cm2、4。00 cm2和7.00cm2， 它们的重量相对校正因子分别为：0。64、0.70、0。78和0。79。求它们各自质量分数。2. 用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0 的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0。0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58。0mV,求此未知液的 pH值。3。 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间为5。0 min, 死时间为1.0 min，固定相体积为2。0 mL, 柱出口载气流速为50 mL/min。 试计算：(1） 分配比； (2） 死体积；（3）分配系数； (4)保留体积4组分 A 和 B 在一1.8m 长色谱柱上的调整保留时间 tR,A= 3min18s，tR,B= 3min2s，两组分峰的半宽分别为 W1/2，A= 1。5mm 和 W1/2，B= 2.0mm,记录仪走纸速度为 600mmh，试计算：（1) 该柱的有效塔板高度H有效、R和选择因子aA，B.(2） 如果要使A和B的分离度 R = 1.5,色谱柱至少须延长多少？附加题：1Co3+在氨盐介质，一般分两步反应到Co(0)，可得如下极谱图。 SHAPE * MERGEFORMAT E1/2=-0.35VE1/2=-1.35Co3+ Co2+Id=15ACo2+ Co(0) Id=36A（1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比.（2）分析这两步反应的电池性质（即：原电池或电解池，工作电极阳极还是阴极，正极还是负极）。（3）请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co（0）的浓度分布草图,并用文字说明所绘出草图表示的意义。